Реактор для синтеза углеродных нанотрубок

(12) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ РЕАКТОР ДЛЯ СИНТЕЗА УГЛЕРОДНЫХ НАНОТРУБОК(71) Заявитель Государственное научное учреждение Институт тепло- и массообмена им. А.В.Лыкова Национальной академии наук Беларуси(72) Авторы Жданок Сергей Александрович Филатов Сергей Александрович Кучинский Георгий Станиславович Ахремкова Галина Семеновна(73) Патентообладатель Государственное научное учреждение Институт тепло- и массообмена им. А.В.Лыкова Национальной академии наук Беларуси(57) 1. Реактор для синтеза углеродных нанотрубок, содержащий герметичную камеру и двухсекционное нагревательное устройство, расположенное вокруг нее, с контроллером температуры, систему подготовки исходных реагентов, сборник продукта реакции и фильтр отработанных газов, отличающийся тем, что сборник продукта синтеза выполнен в виде подвижного съемного газопроницаемого контейнера, заполненного дисперсным материалом с нанесенным на него соединением железа, что обеспечивает непрерывное образование катализатора, причем контейнер установлен с возможностью изменения расстояния относительно зоны разложения углеводорода в реакторе. 2. Реактор по п. 1, отличающийся тем, что контейнер выполнен из газопроницаемого материала, например, металлической сетки. 3. Реактор по п. 1 или 2, отличающийся тем, что в качестве материала, наносимого на дисперсный материал для образования катализатора, используют хлористое железо. 34872007.04.30 Предлагаемое техническое решение относится к нанотехнологиям, в частности к устройствам для синтеза углеродных нанотрубок, и может найти применение для получения углеродных нанотрубок различных типов и диаметров. Известен реактор для синтеза углеродных нанотрубок, который выполнен в виде герметичной камеры, содержащей нагревательное устройство, выполненное двухсекционным, расположенное вокруг камеры и обеспечивающее необходимую температуру в зонах разогрева. Управление температурой в камере осуществляется с помощью контроллера температуры. Реактор снабжен системой подготовки исходных реагентов, необходимых для обеспечения процесса синтеза, которые вводятся внутрь камеры с одной стороны, с другой установлен сборник продуктов синтеза, причем в камере в качестве катализатора используют ферроцен. Реактор снабжен также системой откачки отработанных газов, образующихся в процессе синтеза, что обеспечивает необходимое остаточное давление внутри камеры, а также фильтром отработанных газов 1. Однако в указанном реакторе образуются, в основном, многостенные углеродные нанотрубки, которые осаждаются на поверхности сборника продукта реакции, что требует их последующего съема, усложняющего их дальнейшее применение. Задачей предлагаемого технического решения является создание реактора, обеспечивающего управляемый синтез для получения как одностенных, так многостенных углеродных нанотрубок заданного диаметра. Задача решается следующим образом. В известном реакторе для синтеза углеродных нанотрубок содержится герметичная камера, вокруг которой расположено нагревательное двухсекционное устройство с контроллером температуры, система подготовки исходных реагентов, сборник продукта реакции и фильтр отработанных газов. Согласно предлагаемому техническому решению, сборник продукта синтеза выполнен в виде подвижного съемного газопроницаемого контейнера, заполненного дисперсным материалом, с нанесенным на него соединением железа, температура разложения которого ниже температуры синтеза, что обеспечивает непрерывное образование катализатора (металлического железа) в зоне синтеза, на котором происходит синтез закрепленных углеродных нанотрубок. Контейнер установлен с возможностью изменения расстояния относительно зоны разложения углеводорода в реакторе, что обеспечивает преимущественный рост нанотрубок одного типа и диаметра. Кроме того, контейнер выполнен из газопроницаемого материала, например, металлической сетки, а в качестве материала, наносимого на дисперсный материал для образования катализатора, используют хлористое железо. На фигуре показан общий вид схемы предлагаемого реактора для синтеза углеродных нанотрубок. Герметичная камера 1 размещена внутри нагревательного устройства, состоящего из двух секций 2 и 3, что позволяет пространственно разделить температурные зоны разложения углеводорода и синтеза углеродных нанотрубок, и снабжена подвижным съемным газопроницаемым контейнером 4, имеющим шток 5 для его позиционирования и извлечения из камеры 1. Контейнер 4 заполнен дисперсным материалом 6, имеющим высокую удельную поверхность, что обеспечивает равномерность распределения катализатора по его объему. Система 7 подготовки исходных реагентов снабжена регулятором расхода исходных газов, что обеспечивает необходимый расход и парциальное давление газов в камере реактора. На выходе из реактора расположен фильтр 8, через который осуществляется отвод отработанных газов. Для управления температурой в секциях 2 и 3 нагревательного устройства камеры 1 реактор снабжен контроллером температуры 9. Реактор работает следующим образом. Необходимые для реакции газы (изобутан, аргон) поступают в камеру 1 из системы 7 подготовки исходных реагентов, обеспечивающей регулируемый расход исходных газов и их парциальное давление. Рабочая смесь газов,протекая по камере 1 вдоль секции 2 нагревательного устройства, достигает температуры 2 34872007.04.30 разложения углеводорода 700-900 С и, следовательно, на выходе из секции 2 имеет максимальную концентрацию активного углерода. Далее продукты разложения углеводорода поступают в зону секции 3 нагревательного устройства, обеспечивающую температуру в интервале 600-800 С, в которой размещен контейнер 4 сборника продукта синтеза,содержащий дисперсный материал 7, с равномерно распределенным по его объему хлористым железом, являющимся катализатором, обеспечивающим оптимальные условия синтеза закрепленных на нем углеродных нанотрубок. Причем изменением температуры и положения сборника продукта синтеза относительно зоны с максимальной концентрацией активного углерода изменяют условия для оптимального роста многостенных или одностенных углеродных нанотрубок различных типов и диаметров. Возможность изменения температуры в интервале 600-800 С в контейнере 4 продукта синтеза обеспечивается контроллером температуры 9. Кроме того, проведение процесса при давлении, превышающем атмосферное на 20-50 кПа, не требует откачки отработанных газов, что упрощает конструкцию. Остаточные продукты синтеза в виде отработанных газов проходят через фильтр 8 для дальнейшего отвода. После проведения синтеза контейнер 4 сборника продукта синтеза извлекают с помощью штока 5 из камеры 1. При необходимости получения свободно ориентированных в пространстве углеродных нанотрубок их отделяют от дисперсного материала путем его растворения. Таким образом, предлагаемый реактор с подвижным съемным сборником продукта синтеза обеспечивает управляемый процесс синтеза одностенных или многостенных углеродных нанотрубок заданного диаметра, закрепленных на поверхности дисперсного материала, которые при необходимости могут быть отделены от дисперсного материала его растворением. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3