Стоматологическая светоотверждаемая адгезивная система

(51) МПК (2009) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СТОМАТОЛОГИЧЕСКАЯ СВЕТООТВЕРЖДАЕМАЯ АДГЕЗИВНАЯ СИСТЕМА(71) Заявитель Открытое акционерное общество Гродненский научноисследовательский и проектный институт азотной промышленности и продуктов органического синтеза(72) Авторы Пелеш Александр Михайлович Аняйкина Нина Павловна Изобелло Юрий Николаевич Чистякова Галина Геннадьевна Мялик Ольга Анатольевна Жигар Владимир Владимирович Изобелло Наталья Михайловна(73) Патентообладатель Открытое акционерное общество Гродненский научно-исследовательский и проектный институт азотной промышленности и продуктов органического синтеза(57) Стоматологическая светоотверждаемая адгезивная система, включающая 1,10 декандиолметакрилатдигидрофосфат в качестве адгезионного гидрофобного мономера,2-гидроксиэтилметакрилат в качестве гидрофильного мономера, дистиллированную воду, бисфенол А диглицидилметакрилат в качестве сшивающего мономера, 2,4,6-триметилбензоилдифенилфосфиноксид, камфорохинон и этил-4-(,-диметиламино)бензоат в качестве инициаторов фотополимеризации, 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенол в качестве стабилизатора,ацетон в качестве растворителя и, при необходимости, аэросил 972 в качестве наполнителя,отличающаяся тем, что дополнительно содержит в качестве гидрофобного мономера олигокарбонатдиметакрилат и в качестве растворителя - трет-бутанол при следующем соотношении компонентов, мас.1,10-декандиолметакрилатдигидрофосфат 5-15 олигокарбонатдиметакрилат 1-10 2-гидроксиэтилметакрилат 10-30 дистиллированная вода 10-30 бисфенолдиглицидилметакрилат 5-30 2,4,6-триметилбензоилдифенилфосфиноксид 0,5-2,0 камфорохинон 0,5-1,0 этил-4-(,-диметиламино)бензоат 0,5-2,0 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенол 0,01-0,06 ацетон 5-25 трет-бутанол 5-25 аэросил 972 0-3. 14396 1 2011.06.30 Изобретение - стоматологическая светоотверждаемая адгезивная система - относится к стоматологии и может быть использовано для улучшения адгезии композитных материалов к дентину и эмали зуба. Стоматологические композитные материалы не обладают самостоятельной адгезией к тканям зуба. Поэтому при пломбировании композитами обязательным является применение специальных адгезивных систем. Невыполнение этого условия приводит к нарушению сцепления композита с тканями зуба и появлению краевой щели, возникновению вторичного кариеса. Известен состав адгезивной системы (мас. ) 1,10-декандиолметакрилатдигидрофосфат - 18,78 уретандиметакрилат - 14,23 бисфенол А диглицидилметакрилат - 7,12 этилацетат - 12,94 вода - 11,13 2-гидроксиэтилметакрилат - 28,4650 - 2,59 камфорохинон - 1,90 этил-4-(,-диметиламино)бензоат - 1,55 дифенилиодониум гексафторфосфат - 1,31 1. Недостатками известного состава являются низкая адгезия к тканям зуба и невысокая стабильность при хранении. Наиболее близким техническим решением к предлагаемой стоматологической светоотверждаемой адгезивной системе по технической сути и достигаемому результату является состав адгезивной системы, мас.1,10-декандиолметакрилатдигидрофосфат - 15- 5 2-гидроксиэтилметакрилат - 35 дистиллированная вода - 10 бисфенол А диглицидилметакрилат - 35 2,4,6-триметилбензоилдифенилфосфиноксид - 2 камфорохинон - 1 н-бутоксиэтил-4-(,-диметиламино)бензоат - 1 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенол - 0,05 2. Недостатками известного состава являются недостаточная адгезия к тканям зуба, а также низкая стабильность при хранении. Задачей предлагаемого изобретения является повышение адгезии к тканям зуба и химической стабильности адгезивной системы. Поставленная задача решается следующим образом. Стоматологическая светоотверждаемая адгезивная система включает адгезионный гидрофобный мономер - 1,10-декандиолметакрилатдигидрофосфат, гидрофильный мономер - 2-гидроксиэтилметакрилат, дистиллированную воду, сшивающий мономер - бисфенол А диглицидилметакрилат, инициаторы фотополимеризации - 2,4,6-триметилбензоилдифенилфосфиноксид, камфорохинон и этил-4-(,- диметиламино)бензоат,стабилизатор - 2,6-ди-трет-бутил-4 метилфенол, наполнитель - аэросил 972, растворитель ацетон. Согласно изобретению, система дополнительно содержит в качестве гидрофобного мономера олигокарбонатдиметакрилат и в качестве растворителя - трет-бутанол при следующем соотношении компонентов, мас.1,10-декандиолметакрилатдигидрофосфат 5-15 олигокарбонатдиметакрилат 1-10 2-гидроксиэтилметакрилат 10-30 дистиллированная вода 10-30 бисфенол А диглицидилметакрилат 5-30 2,4,6-триметилбензоилдифенилфосфиноксид 0,5-2,0 камфорохинон 0,5-1,0 этил-4-(,-диметиламино)бензоат 0,5-2,0 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенол 0,01-0,06 ацетон 5-25 трет-бутанол 5-25 аэросил 972 0-3. Существенными отличиями предлагаемого изобретения от прототипа является следующее. 14396 1 2011.06.30 Благодаря дополнительному включению в систему гидрофобного мономера в виде олигокарбонатдиметакрилата увеличивается прочность и адгезия, т.е. сцепление композита с тканями зуба. Благодаря дополнительному включению в систему растворителя трет-бутанола увеличивается химическая стабильность адгезивной системы. Благодаря выбранному соотношению компонентов, мас.1,10-декандиолметакрилатдигидрофосфат 5-15 олигокарбонатдиметакрилат 1-10 2-гидроксиэтилметакрилат 10-30 дистиллированная вода 10-30 бисфенол А диглицидилметакрилат 5-30 2,4,6-триметилбензоилдифенилфосфиноксид 0,5-2,0 камфорохинон 0,5-1,0 этил-4-(,-диметиламино)бензоат 0,5-2,0 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенол 0,01-0,06 ацетон 5-25 трет-бутанол 5-25 аэросил 972 0-3,предложенная система обладает повышенной адгезией как к дентину, так и к эмали зуба. Осуществление предложенного изобретения стоматологической светоотверждаемой адгезивной системы поясняется примером. Пример 1 Берут 8 г камфорохинона, 8,5 г этил-4-(,-диметиламино)бензоата, 0,5 г 2,6-ди-третбутил-4-метилфенола, 17 г 2,4,6-триметилбензоилдифенилфосфин оксида, растворяют в 200 г ацетона и 100 г трет-бутанола. Перемешивают в планетарном смесителе. Затем постепенно добавляют 125 г 1,10-декандиолметакрилатдигидрофосфата, 208 г 2-гидроксиэтилметакрилата, 150 г бисфенол А диглицидилметакрилата, 55 г олигокарбонатдиметакрилата и перемешивают до образования однородного раствора. Затем добавляют 120 г дистиллированной воды и 8 г аэросила 972 и снова перемешивают до образования гомогенной системы. Полученная система имеет следующий состав, мас.1,10-декандиолметакрилатдигидрофосфат 12,5 2-гидроксиэтилметакрилат 20,8 дистиллированная вода 12,0 бисфенол А диглицидилметакрилат 15,0 олигокарбонатдиметакрилат 5,5 2,4,6-триметилбензоилдифенилфосфиноксид 1,7 камфорохинон 0,8 этил-4-(,-диметиламино)бензоат 0,85 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенол 0,05 аэросил 972 0,8 ацетон 20 трет-бутанол 10. Аналогичным образом выполнены еще 4 примера, результаты которых сведены в таблицу. Полученные составы стоматологической светоотверждаемой адгезивной системы испытывали следующим образом. Для определения адгезионной прочности к дентину/эмали готовили образцы из удаленных зубов, служащих субстратом в адгезионном соединении материал-зуб. Для снижения разброса в результатах испытаний используются третьи постоянные моляры. 14396 1 2011.06.30 Перед нанесением адгезивной системы подготовили полость, тщательно промыли ее водой и высушили струей воздуха. Для обеспечения лучшей адгезии перед нанесением адгезивной системы произвели скос краев эмали при формировании полости. Нанесли необходимое количество адгезивной системы на поверхность эмали/дентина. Распределили адгезив по поверхности легкими втирающими движениями в течение 20 с. Нанесли второй слой адгезива легкими втирающими движениями в течение 20 с. После обработки поверхности тщательно высушили сначала слабым, а затем средним потоком воздуха в течение не менее 5 с. Полимеризовали светом в течение 10 с (длина волны - 430-490 нм, интенсивность света - 800-1200 мВт/см 2). После этого провели пломбирование зуба композиционным материалом светового отверждения согласно инструкции по применению композита. Для испытаний в образцах сделали поперечные распилы зуба в пришеечной и средней его частях, поместили зуб в тонкостенную металлическую оболочку и залили эпоксидной смолой. Затем поместили образцы в термостат на 48 ч при температуре (371) С. После отверждения смолы через двое суток образцы подвергли шлифовке и полировке. Затем их установили в универсальную испытательную машину . Скорость выдвижения пуансона - 1 мм/мин, диаметр пуансона - на 0,2-0,5 меньше диаметра пломбы. Разрушающее усилие определяли по шкале испытательной машины. Адгезию к дентину/эмали (сд) связи дентин/эмаль-пломба рассчитывали по формуле сд/(1) где- максимальная нагрузка,(2) где- высота конического участка пломбы, м- диаметр пломбы, м. Тест на стабильность проводили следующим образом. Адгезивную систему выдерживали при температуре (551) С в течение 1 месяца. Затем снова проверяли адгезионную прочность к эмали и дентину по способу, описанному выше. Составы стоматологической светоотверждаемой адгезивной системы и ее свойства приведены в таблице. Пример 1,10-декандиолметакрилатдигидрофосфат 2-гидроксиэтилметакрилат дистиллированная вода бисфенол А диглицидил метакрилат олигокарбонатдиметакрилат 2,4,6-триметилбензоилдифенилфосфиноксид камфорохинон этил-4-(,-диметиламино)бензоат 2,6-ди-трет-бутил-4-метифенол аэросил 972 ацетон 14396 1 2011.06.30 Продолжение таблицы Пример трет-бутанол н-бутоксиэтил-4-,диметиламинобензоат Адгезионная прочность к эмали, МПа Адгезионная прочность к дентину, МПа Адгезионная прочность к эмали после теста на стабильность,МПа Адгезионная прочность к дентину после теста на стабильность,МПа Запредельные Прототип Пример 1 значения 14,80 15,00 18,00 10,00 5,00 0,00 32,96 2,00 5 1 2 3 4 5 Приведенные в таблице данные подтверждают, что в пределах заявляемых соотношений ингредиентов, входящих в состав, адгезионная прочность заявленной стоматологической светоотверждаемой адгезивной системы к эмали и дентину выше, чем у прототипа, а гидролитическая стабильность и устойчивость во времени лучше, чем у прототипа. Таким образом, заявленный состав стоматологической светоотверждаемой адгезивной системы по сравнению с составом-прототипом имеет то преимущество, что он обладает более высоким значением адгезионной прочности к тканям зуба, а также высокой устойчивостью при хранении. Источники информации 1.7449499 2, 2008. 2.2007/0100020 1. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 5