Установка для формирования микронаноструктур на анодном оксиде алюминия

(51) МПК (2009) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ УСТАНОВКА ДЛЯ ФОРМИРОВАНИЯ МИКРОНАНОСТРУКТУР НА АНОДНОМ ОКСИДЕ АЛЮМИНИЯ(71) Заявитель Государственное научное учреждение Институт физики имени Б.И.Степанова Национальной академии наук Беларуси(72) Авторы Мухуров Николай Иванович Кривоносов Сергей Сергеевич Жвавый Сергей Павлович Гасенкова Ирина Владимировна Остапенко Евгения Викторовна(73) Патентообладатель Государственное научное учреждение Институт физики имени Б.И.Степанова Национальной академии наук Беларуси(57) Установка для формирования микронаноструктур на анодном оксиде алюминия, содержащая ванну с электролитом, электропроводящий держатель образца, образец, контактирующий с электролитом, катод, распложенный в ванне, отличающаяся тем, что ванна выполнена в виде цилиндра, а в качестве электропроводящего держателя образца использован ультразвуковой преобразователь на частоту 80 кГц, механически соединенный с механизмом вращения, содержащим, как минимум, по четыре входные и выходные электропроводящие щетки, две входные щетки электрически соединены с ультразвуковым генератором, а две другие - с источником постоянного напряжения, при этом ультразвуковой генератор и источник постоянного напряжения электрически соединены с микропроцессорным устройством, две выходные электропроводящие щетки электрически соединены с ультразвуковым преобразователем, а две другие - соответственно с катодом и 64992010.08.30 образцом, при этом катод выполнен в виде цилиндра внутри цилиндрической ванны, а ванна с внешней стороны по всей поверхности снабжена рубашкой охлаждения с вертикальными каскадами перелива.(56) 1. Патент Канады 2425296, МПК 25 11/08, 2003. 2. Патент 2332528, МПК 25 19/00, 2006. Полезная модель относится к области электрохимии, а конкретно к анодному окислению алюминия. Известна электрохимическая ячейка 1, содержащая электропроводящий держатель образца, ванну с электролитом, контактирующим с образцом, и устройство регулирования температуры в электрохимической ячейке, обеспечивающее регулирование температуры объема электролита. Данная электрохимическая ячейка не позволяет получать большие толщины оксида алюминия, низкая воспроизводимость и однородность в связи с тем, что осуществляется термостабилизация только объема электролита, а зона электрохимической реакции, где происходит основное выделение тепла, не термостабилизируется, что снижает скорость пленкообразования, а поэтому зависимость роста толщины пленки от плотности тока теряет линейный характер, и при достижении толщины пленки определенных размеров теплоотвод из пор затрудняется и рост толщины пленки оксида алюминия все более замедляется, повышение температуры образца приводит к возникновению механических напряжений в нем, которые ограничивают диффузию и, соответственно, дрейф ионов в зону реакции, в результате энергия активации диффузии ионов в объеме подложки (образца) возрастает, а это приводит к уменьшению коэффициента диффузии ионов, определяющего скорость реакции образования анодного оксида в объеме образца. По мере роста толщины пленки оксида механические напряжения в объеме подложки растут, процесс дальнейшего роста толщины пленки оксида прекращается. Наиболее близкой по технической сущности к предлагаемому устройству является электрохимическая ячейка 2 для получения пористых анодных окислов металлов, содержащая электропроводящий держатель образца, выполненный из латуни, образец, представляющий собой металлическую пластину, фторопластовую ванну с электролитом,состоящим из водного раствора кислоты и контактирующим с образцом, противоэлектрод,выполненный из нержавеющей стали, тоководы к держателю образца и противоэлектроду и устройство регулирования температуры, которое состоит из термоэлемента Пельтье,датчика контроля температуры и блока управления. Термоэлемент Пельтье непосредственно контактирует с поверхностью электропроводящего держателя образца. Данное устройство не позволяет получать однородные пористые пленки оксида алюминия на больших площадях и их воспроизводимость несмотря на температурную стабилизацию образца в связи с отсутствием перемешивания электролита в течение всего цикла прохождения процесса анодирования. Это приводит к более быстрому изменению композиции между объемным электролитом и в приповерхностном слое образца, что увеличивает концентрацию продуктов растворения на входе в отверстия пор, в результате изменяется концентрационный градиент, а соответственно, и коэффициент диффузии. Ухудшение обмена электролита ограничивает диффузию и, соответственно, дрейф ионов в зону реакции, процесс дальнейшего роста толщины пленки оксида прекращается. Технической задачей полезной модели является получение однородных микронаноструктур на анодном оксиде алюминия на больших площадях и их воспроизводимость. Решение технической задачи достигается тем, что в установке для формирования микронаноструктур на анодном оксиде алюминия, содержащей ванну с электролитом, элек 2 64992010.08.30 тропроводящий держатель образца, образец, контактирующий с электролитом, катод, распложенный в ванне, ванна выполнена в виде цилиндра, а в качестве электропроводящего держателя образца использован ультразвуковой преобразователь на частоту 80 кГц, механически соединенный с механизмом вращения, содержащим, как минимум, по четыре входные и выходные электропроводящие щетки, две входные щетки электрически соединены с ультразвуковым генератором, а две другие - с источником постоянного напряжения, при этом ультразвуковой генератор и источник постоянного напряжения электрически соединены с микропроцессорным устройством, две выходные электропроводящие щетки электрически соединены с ультразвуковым преобразователем, а две другие - соответственно с катодом и образцом, при этом катод выполнен в виде цилиндра внутри цилиндрической ванны, а ванна с внешней стороны по всей поверхности снабжена рубашкой охлаждения с вертикальными каскадами перелива. Сущность полезной модели поясняется фиг. 1. На фиг. 2 представлен вид сверху установки. Установка для формирования микронаноструктур на анодном оксиде алюминия содержит ванну 1 с электролитом 4, по внешней окружности ванны 1 расположена рубашка охлаждения 6, внутри ванны 1 расположен ультразвуковой преобразователь 3 на частоту 80 кГц, механически соединенный с образцом 2, контактирующий с электролитом 4, механизм вращения 7 механически соединен с ультразвуковым преобразователем 3 и содержит по четыре входные 8 и выходные 9 электропроводящие щетки, две входные щетки 8 электрически соединены с ультразвуковым генератором 10, а две другие - с источником постоянного напряжения 11, при этом ультразвуковой генератор 10 и источник постоянного напряжения 11 электрически соединены с микропроцессорным устройством 12, две выходные щетки 9 электрически соединены с ультразвуковым преобразователем 3, а две другие - соответственно с катодом 5 и образцом 2, при этом катод 5 выполнен в виде цилиндра,Установка для формирования микронаноструктур на анодном оксиде работает следующим образом. В ванну 1 заливается электролит 4 на щавелевой кислоте, рубашка охлаждения 6 заполняется водой, образец 2 - алюминий, контактирующий с электролитом,механически крепится на ультразвуковом преобразователе 3, механически соединенный с механизмом вращения 7, микропроцессорное устройство 12 по программе включает источник постоянного напряжения 11 и ультразвуковой генератор 10. Положительное постоянное напряжение от источника 11 через входные 8, выходные 9 электропроводящие щетки механизма вращения 7 подается на образец 2, а отрицательное - на катод 12, высокочастотное напряжение от ультразвукового генератора 10 через входные 8, выходные 9 электропроводящие щетки механизма вращения 7 подается на ультразвуковой преобразователь 3, который преобразует высокочастотный сигнал в механические колебания, которые за счет механического контакта передаются образцу 2, вращая его в ванне 1 с электролитом 4 по окружности, воздействуя тем самым и на электролит 4, в результате чего на образце формируется однородная по составу пленка оксида алюминия. После цикла обработки образца 2 микропроцессорное устройство 12 отключает ультразвуковой генератор 10 и источник постоянного напряжения 11. Рубашка охлаждения 6, расположенная с внешней стороны цилиндрической ванны 1, термостабилизирует температуру электролита 4 и образца 2, а воздействие на образец 2 ультразвуковыми колебаниями ультразвукового преобразователя 3 вызывает капиллярный эффект в микронаноструктуре оксида алюминия, тем самым улучшая условия прохождения электрохимических реакций, кавитационный эффект при поверхностном слое образца с электролитом образует конвекционные и акустические потоки в электролите, стабилизируя его однородность по составу и высокую степень воспроизводимости. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 4