Установка для проведения химических реакций в расплаве солей

(51)01 8/18,01 33/04 НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ УСТАНОВКА ДЛЯ ПРОВЕДЕНИЯ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКЦИЙ В РАСПЛАВЕ СОЛЕЙ(72) Авторы Василевич Владимир Павлович Васюков Александр Всеволодович Глушко Евгений Васильевич Пушко Анатолий Васильевич(57) 1. Установка для проведения химических реакций в расплаве солей, содержащая реактор, нагреватель, средства для дозированной загрузки солей и твердых реагентов, средства для ввода и дозирования газообразных реагентов, устройство удаления отработанного расплава соли с твердыми продуктами для последующего рецикла солей, средства для вывода и очистки газообразных продуктов реакции, отличающаяся тем, что реактор выполнен в виде герметизированного цилиндра, разделенного вертикальной перегородкой на две равные части, сообщающиеся между собой расположенной в зоне нагрева барботажной трубой, которая проходит через вертикальную перегородку выше уровня расплава солей, причем срез трубы в одной части реактора находится вблизи дна, а в другой она обрезана на уровне барботажа, который задается перфорированной перегородкой. 2. Установка по п. 1, отличающаяся тем, что реактор содержит датчик уровня расплава солей.(56) 1. Патент США 4041136, МПК 01 33/04, 1977. 2. Установка для окисления промышленных отходов в среде расплавленной соли. Рекламный проспект. 1998. ( // ). 1670 Полезная модель относится к химии и может быть использована в химической промышленности для производства моносилана. Моносилан является одним из основных источников получения полупроводникового кремния, а также широко используется в электронной промышленности в процессах эпитаксии и пиролитического осаждения пленок 2 и 34. В связи с этим до сих пор актуальна разработка нового способа получения высокочистого и наиболее дешевого моносилана. Основным аппаратом устройств для проведения химических реакций в расплаве солей является реактор. Известен способ получения силана, в котором реактор выполнен в виде отдельной изолированной от кислорода и влаги камеры, полой трубы, открытой с двух концов и расположенной в нижней части камеры и служащей для циркуляции жидкости в нижней части этой камеры таким образом, чтобы жидкость проходила внутри трубы сверху вниз и снизу вверх вне этой трубы 1. Существенным недостатком является конструкция барботажной системы реактора, которая не исключает попадание расплава солей в холодную зону барботажной трубы, вызывая ее закупорку и остановку всей системы. Кроме этого, указанное устройство не содержит системы очистки отработанной соли от твердых побочных продуктов реакции. Наиболее близкой к предложенной полезной модели является установка для проведения химических реакций в расплаве соли, в которой реализован процесс беспламенного окисления твердых промышленных отходов 2. Установка состоит из реактора, нагревателя, системы рецикла расплава соли и т.д. Недостатками установки являются конструкция барботажной системы реактора, которая не исключает осаждение соли в трубопроводах, их закупорку и аварийную остановку всей системы, необходимость рецикла всей массы соли от твердых побочных продуктов,что приводит к неоправданным экономическим затратам. Установка не поддается автоматизации из-за отсутствия контроля за ходом проведения реакции. Задачей предлагаемой полезной модели является поиск конструктивных особенностей реактора установки, который позволял бы с высокой эффективностью проводить химические реакции для получения целевого продукта высокого качества, повышение надежности работы установки за счет исключения ее аварийных остановок, снижение экономических затрат за счет сокращения трудоемкости и автоматизация происходящих процессов. Указанная задача достигается тем, что предложена установка для проведения химических реакций в расплаве солей, содержащая реактор, нагреватель, средства для дозированной загрузки солей и твердых реагентов, средства для ввода и дозирования газообразных реагентов, устройство удаления отработанного расплава соли с твердыми продуктами для последующего рецикла солей, средства для вывода и очистки газообразных продуктов реакции, в которой реактор выполнен в виде герметизированного цилиндра, разделенного вертикальной перегородкой на две равные части, сообщающиеся между собой расположенной в зоне нагрева барботажной трубой, которая проходит через вертикальную перегородку выше уровня расплава солей, причем срез трубы в одной части реактора находится вблизи дна реактора, а в другой она обрезана на уровне барботажа, который задается перфорированной перегородкой. Реактор содержит датчик уровня расплава солей. На фиг. 1 изображена схема установки для проведения химических реакций в расплаве солей, на фиг. 2 - схема реактора. Установка для проведения химических реакций в расплаве солей (фиг. 1, фиг. 2) содержит реактор 1 барботажную трубу 2 нагреватель 3 перфорированную перегородку 4 датчик уровня расплава солей 5 сливную трубу, оснащенную перемораживающим устройством и автономным нагревателем 6 пневмовентили 7 фильтры 8 дозаторы 9 указатели расхода газа 10 вакууметр 11 монометр 12 запорный вентиль 13 огнепреградитель 14 газовый факел 15 Х 1,Х 2 - дозаторы сыпучих веществ 16 дозатор расхода воды 17 масспектрометр 18 сорбционный фильтр 19 реле давления 20 теплообменник 21 газо 2 1670 вый фильтр 22 вакуумный насос 23 компрессор мембранный 24 редуктор 25 реле давления 26 ресивер низкого давления 27 газгольдер 28 водоорошаемый скруббер 29. Рассмотрим работу установки на примере производства моносилана. Основным аппаратом установки синтеза моносилана является реактор 1, помещенный в нагреватель(шахтную печь) 3. Реактор представляет собой герметизируемый цилиндр объемом 6,8 м 3,разделенный перегородкой на две равные половины, которые сообщаются -образной барботажной трубой 2. Срез барботажной трубы в одной половине реактора находится вблизи дна реактора, а в другой она обрезается на уровне барботажа, который задается перфорированной перегородкой 4. Шахтная печь представляет собой 3-зонный нагреватель общей мощности 500 кВт, способный поддерживать равномерную температуру по высоте реактора. Реактор предназначен для проведения следующих химических реакций(1) гидрирование кальция ТВН 2 гСаН 2 ТВ синтез моносилана(2) 4 г 2 ТВ 4 г 2 В реакторе находится расплавленный эвтектический состав солиобщей массой 3000 кг, который занимает объем 1,5 м 3. Температура эвтектики около 360 С. Расплавленную соль посредством перепада давления азота можно переместить через барботажную трубу из одной половины реактора в другую, в конечном итоге она занимает уровень ниже уровня барботажа в одной половине реактора, а остальной объем раствора соли находится в другой половине реактора. Для выполнения реакции (1) в одну половину реактора через дозатор Х 2 - 16 загружают суточную дозу кальция в виде стружки или гранул, которая размещается на перфорированной перегородке 4 и не контактирует с расплавленной солью. Температуру в реакторе устанавливают в диапазоне 450-500 С. Реактор вакуумируют, продувают азотом,повторно вакуумируют и в реактор подают водород 2 до установления давления 2 . Закрывают вентиль подачи водорода и наблюдают падение давления с 2 до 1,5 . Повторно открывают вентили подачи водорода и устанавливают давление водорода 2 . Эта процедура продолжается до тех пор, пока давление водорода не будет снижаться, что свидетельствует о том, что весь кальций прореагировал с водородом по реакции (1). Для выполнения реакции (2) в реакторе устанавливают температуру 380 С. Реактор и коммуникации продувают азотом по тракту сброса, при этом остатки водорода сгорают в факеле, а расплавленная соль по барботажной трубе перетекает из одной половины реактора в другую. При этом происходит растворение гидрида кальция в расплаве соли. Растворимость 2 составляет 3-5 от массы соли. Затем открывают подачу тетрафторида кремния, который вытесняет азот, реагирует с растворенным 2 с образованием моносилана 4, о чем свидетельствует появление горящего 4 в газовом факеле. Сбросовый тракт закрывают. Выделяющийся моносилан поступает в ресивер низкого давления 27 и при достижении давления в нем 1,7 перекачивается мембранным компрессором 24 в газгольдер 28,из которого поступает по трубопроводу 4 на расфасовку. В процессе синтеза моносилана по реакции (2) в одной половине реактора происходит образование мелкодисперсного нерастворимого в расплавленной соли фторида кальция, который суспензируется пузырьками барботируемого газа. Работа реактора рассчитана таким образом, что при выработке гидрида кальция фторид кальция необходимо осадить в осадок и удалить из реактора. Суточная наработка фторида кальция составляет 343 кг. После проведения реакции синтеза моносилана необходимо выполнить отстаивание осадка фторида кальция. Расчетное время отстаивания составляет около 12 ч. При этом фторид кальция занимает объем в нижней части одной из половин реактора. Насыпная плотность фторида кальция составляет 1,66 кг/л, то есть 343 кг фторида кальция занимают объем около 200 литров, которые располагаются несколько ниже уровня барботажа в другой половине реактора. При подаче давления азота в одну половину реактора чистая расплавленная соль, свободная от 3 1670 фторида кальция, перетекает по барботажной трубе в другую половину реактора. Оставшийся в одной половине реактора осадок объемом 200 л содержит 343 кг 2, 135 кг, 165 кг . Для слива осадка в дне одной половины реактора имеется сливная труба,оснащенная перемораживающим устройством и автономным нагревателем 6. Для слива осадка необходимо закрыть подачу воды в замораживающее устройство, с использованием автономного нагревателя расплавить соль, находящуюся в сливной трубе. При этом под собственным весом и давлением азота осадок сливается в изложницу, установленную на транспортном устройстве. Процесс слива должен быть прерывистым, чтобы исключить спекание сливаемого осадка в крупные блоки. Размер застывших блоков осадка в изложнице должен соответствовать загрузочному размеру дробилки в установке рецикла соли. После остывания осадка в изложнице до температуры 40 С осадок транспортируется к установке рецикла соли. Датчик уровня расплава солей 5 представляет собой металлический стержень, изолированный от корпуса реактора и находящийся под напряжением (1-12 В) относительно корпуса реактора. Когда расплав соли поднимется до уровня датчика (стержня), замкнется электрическая цепь один полюс источника напряжения - стержень - расплав - корпус реактора - второй полюс источника напряжения, и пойдет электрический ток через устройство сигнализации (измеритель тока, реле, световой сигнал и т.д.). Теплообменник 21 служит для охлаждения синтезируемого моносилана с 380 С до 25 С. Газовый адсорбционный фильтр 22 предназначен для поглощения непрореагировавшего 4 на завершающей стадии синтеза моносилана по реакции 4226(3) Количество сорбента в фильтре-адсорбере 19 рассчитано на проведение 1 процесса синтеза моносилана в сутки из расчета, что выгружаемая смесьи 26 содержит 40 и 6026 по массе. Газовый фильтр 22 очищает получаемый моносилан от механических частиц. Благодаря тому, что реактор выполнен двухкамерным и особая форма и место расположения барботажной трубы, достигнут желаемый технический результат. Установка синтеза моносилана может быть автоматизирована. Для этого она оснащается типовыми датчиками давления и температуры, а также специальным датчиком уровня расплава солей, которые имеют аналоговые выходы. Электрический сигнал датчиков преобразуется в цифровой сигнал для обработки и управления с помощью ЭВМ. Клапаны установки пневматические, их закрытие и открытие осуществляется с помощью пневмораспределителя. Фиг. 2 Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.