Способ определения степени окисления компактированного порошка из железных частиц в алюминиевых оболочках

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ ОКИСЛЕНИЯ КОМПАКТИРОВАННОГО ПОРОШКА ИЗ ЖЕЛЕЗНЫХ ЧАСТИЦ В АЛЮМИНИЕВЫХ ОБОЛОЧКАХ(71) Заявитель Научно-исследовательское учреждение Национальный научно-учебный центр физики частиц и высоких энергий Белорусского государственного университета(72) Авторы Федотова Юлия Александровна Баев Вадим Геннадьевич Свито Иван Антонович Максименко Алексей Алексеевич(73) Патентообладатель Научно-исследовательское учреждение Национальный научно-учебный центр физики частиц и высоких энергий Белорусского государственного университета(56) СВИТО И.А. и др. Сборник докладов международной научной конференции Актуальные проблемы физики твердого тела. - Минск, 2009. Т. 2. - . 204206.1647390 1, 1991.3044551 , 1991.2271236 , 1990. КУРОЧКИН В.Ю. Катализатор конверсии оксида углерода водяным паром на основе соединений типа перовскита и шпинели Автореф. дис.канд. техн. наук. - Иваново, 2008. С. 6-8.(57) Способ определения степени окисления компактированного порошка из железных частиц в алюминиевых оболочках, в котором измеряют удельное электрическое сопротивление (0) исследуемого порошка в нулевом внешнем магнитном поле и его удельное электрическое сопротивление (В) во внешнем магнитном поле с заданной ненулевой индукцией В, вычисляют магнитосопротивлениепорошка в соответствии с выражением,(0) а затем находят искомую степень окисления по заранее построенному нормировочному графику ее зависимости от величиныдля того же порошка. Изобретение относится к области диагностики коррозиестойких материалов, в частности к определению степени окисления изделий, полученных методом горячего изостатического прессования порошков железа, покрытых оболочками алюминия , и может быть использовано в порошковой металлургии, а также в практике заводских лабораторий. Порошки железа, покрытые оболочками алюминияметодом химического осаждения алюминия на частицы железа из паров металлоорганических соединений в псевдокипящем слое 1, являются новым коррозиестойким материалом. Полученные методом 16672 1 2012.12.30 горячего изостатического прессования на их основе компактыимеют исключительно важное практическое значение для порошковой металлургии и промышленности. Известен способ определения степени окисления (выявления содержания оксидов) компактированных порошков железа (компактов), покрытых оболочкой алюминия, с помощью рентгеноструктурного анализа, фиксирующий относительное содержание оксидов в металлах и их композитах. Присутствие оксидов железа фиксируют по наличию дифракционных пиков при соответствующих углах рентгеновского излучения, известных из нормировочных таблиц. Расчет относительного содержания оксидов железа проводят с помощью полуколичественного анализа по интенсивности дифракционных пиков, нормированных на интенсивность эталона (например, корунда) 2. Недостатками данного способа являются необходимость дорогостоящего энергоемкого оборудования недостаточная чувствительность на ранних стадиях окисления (минимальное определяемое содержание в зависимости от оборудования колеблется от 2 до 10 ) сравнительно большое время регистрации (от 3-4 часов) необходимость измельчения в порошок (разрушения) исследуемых объектов для получения информации по всему объему, а не только поверхности образцов. Известен способ определения степени окисления компактов (выявления содержания оксидов) с помощью ядерной гамма-резонансной (ЯГР) спектроскопии, фиксирующий относительное содержание оксидов в металлах и их композитах 2. Данный способ заключается в следующем регистрируют ЯГР-спектр изучаемых компактов и проводят их анализ, в результате которого полученный спектр аппроксимируют несколькими подспектрами и определяют сверхтонкие параметры, свойственные для данных подспектров. Далее полученные сверхтонкие параметры сравнивают с табличными и определяют фазы железа в компакте. По интенсивности подспектров судят об относительном содержании каждой из фаз. Недостатками данного способа являются необходимость в дорогостоящем оборудовании недостаточная чувствительность на ранних стадиях окисления (минимальное определяемое содержание в зависимости от оборудования колеблется от 2 до 4 ) большая относительная погрешность при малых значениях концентрации оксидов железа (при относительном содержании оксидов 2 погрешность составляет порядка 50 ) сравнительно большое время регистрации (от 24 часов) необходимость измельчения в порошок(разрушения) исследуемых объектов. Наиболее близким по технической сущности к настоящему изобретению является способ определения степени окисления компактированных порошков железа , покрытых оболочкой алюминия , сущность которого заключается в том, что измеряют удельное электрическое сопротивление в образцах при комнатной температуре, степень окисления определяют по нормировочному графику зависимости уделного сопротивления от степени окисления для материала с данной структурой и составом 3. Данный способ является наиболее простым, быстрым (время регистрации 1 час) и не требует измельчения в порошок (разрушения) исследуемых объектов. Недостатками данного способа являются невысокая чувствительность и неодназначность определения содержания оксидов в образцах , которая заключается в том, что одному значению удельного сопротивления может соответствовать несколько значений степени окисления компакта, что приводит к недостоверности определения степени окисления. Это обусловлено многофазностью окисленных компактов и необходимостью учета преобладания на разных стадиях окисления процессов восстановления, первичной рекристаллизации и образования оксидов. Задачей настоящего изобретения является увеличение чувствительности и исключение неоднозначности (увеличение достоверности) в способе определения степени окисления компактированного порошка из железных частиц в алюминиевых оболочках. 16672 1 2012.12.30 Поставленная задача решается тем, что способ определения степени окисления компактированного порошка из железных частиц в алюминиевых оболочках основан на измерении удельного электрического сопротивления (0) исследуемого порошка в нулевом внешнем магнитном поле и его удельного электрического сопротивленияво внешнем магнитном поле с заданной ненулевой индукцией В, вычислении магнитосопротивленияпорошка в соответствии с выражением,(0) а затем нахождении искомой степени окисления по заранее построенному нормировочному графику ее зависимости от величиныдля того же порошка. Сущность изобретения заключается в том, что определение степени окисления через определение величины магнитосопротивления не требует учета многофазности образцов,образовавшейся в результате окисления, и преобладания на разных стадиях окисления процессов восстановления, первичной рекристаллизации и образования оксидов, что объясняется физическими особенностями магниторезистивного эффекта. В результате исчезает неоднозначность (обеспечивается высокая достоверность) в определении степени окисления компактированных порошков железа, покрытых оболочкой алюминия, и увиличивается чувствительность благодаря возможности варьирования значения индукции прикладываемого к образцам постоянного магнитного поля. Примеры выполнения способа определения степени окисления компактов, полученных методом горячего изостатического прессования порошков частиц железа, покрытых оболочкой алюминия, и окисленных при температуре 420 С в течение 1 часа (пример 1),6 часов (пример 2) и 24 часов (пример 3). Пример 1. Определили магнитосопротивление при комнатной температуре компактированного порошка железа, покрытого оболочкой алюминия, и окисленного при температуре 420 С в течение 1 часа, при значениях индукции прикладываемого постоянного магнитного поля 2, 4, 8 Тл и по нормировочным графику (фигура) определили соответствующую степень окисления. Полученные данные приведены в таблице Внешнее магнитное поле, Тл Магнитосопротивление,Относительное содержание оксидов железа,Пример 2. Определили магнитосопротивление при комнатной температуре компактированного порошка железа, покрытого оболочкой алюминия, и окисленного при температуре 420 С в течение 6 часов, при значениях индукции прикладываемого постоянного магнитного поля 2, 4, 8 Тл и по нормировочным графику (фигура) определили соответствующую степень окисления. Полученные данные приведены в таблице Внешнее магнитное поле, Тл Магнитосопротивление,Относительное содержание оксидов железа,Пример 3. Определили магнитосопротивление при комнатной температуре компактированного порошка железа, покрытого оболочкой алюминия, и окисленного при температуре 420 С в течение 24 часов, при значениях индукции прикладываемого постоянного магнитного поля 2, 4, 8 Тл и по нормировочным графику (фигура) определили соответствующую степень окисления. Полученные данные приведены в таблице 3 16672 1 2012.12.30 Внешнее магнитное поле, Тл Магнитосопротивление,Относительное содержание оксидов железа,С увеличением значения индукции прикладываемого постоянного магнитного поля величина отрицательного магнитосопротивления увеличивается, что улучшает точность измерений, снижая относительную погрешность. Таким образом, варьируя значения индукции прикладываемого постоянного магнитного поля, можно увеличить чувствительность способа. Заявляемый способ может также применяться для определения степени окисления компактированных порошков частиц железа, покрытых оболочкой оксида алюминия. Преимуществом заявляемого изобретения является увеличение чувствительности и достоверности получаемых данных о степени окисления компактированных порошков железа, покрытых оболочкой алюминия. Источники информации 1. ., . -, . , . , . , . . -,. . . . 202, 2008. - . 4302-4306. 2..,.,.,.,.,.,.1-57//, . - . - 4-9 , 2004.- 2005.- . 765. . 317-321. 3. Свито И.А., Баев В.Г., Максименко А.А. Влияние окисления на электросопротивление компактированных порошковСб. докл. Международной научной конференции Актуальные проблемы физики твердого тела. - Минск, 2009. Т. 2. - С. 204-206. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 4