Способ получения высокочистого муллита

(12) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОЧИСТОГО МУЛЛИТА(71) Заявитель Учреждение образования Белорусский государственный технологический университет(72) Авторы Бобкова Нинель Мироновна Поповская Наталия Федоровна Каврус Иван Владимирович Радион Елена Вадимовна(73) Патентообладатель Учреждение образования Белорусский государственный технологический университет(57) Способ получения высокочистого муллита, включающий смешение растворов хлорида алюминия и кремнеземсодержащего компонента в количествах, взятых из расчета образования муллита стехиометрического состава, осаждение смеси 25 -ным раствором аммиака, сушку и синтез, отличающийся тем, что в качестве кремнеземсодержащего компонента используют силикат натрия.(56)1193145 , 1985.1267575, 1972.1572995 1, 1990.4774068, 1988. Изобретение относится к способам получения высокочистого муллита, применяемого для получения керамических материалов, используемых в огнеупорной промышленности,теплотехнике, металлургии, химии, машиностроении, радиоэлектронике, медицине для изготовления изделий разнообразного назначения. Интерес к муллиту обусловлен его свойствами - высокой тугоплавкостью, сравнительно низким значением ТКЛР, высокой термостойкостью и повышенной химической стойкостью - которые позволяют рассматривать керамику на основе муллита в качестве основы для изготовления конструкционной керамики в технике высоких температур, химически стойких и огнеупорных изделий. Классический способ получения муллита основан на термообработке глинистого компонента (глина, каолин) и глинозема, однако нежелательные примеси, вносимые в шихту вместе с глинистым компонентом, существенно снижают качество керамики, изготовленной из муллита, и практически исключают возможность регулирования ее структуры и свойств. При использовании механической смеси оксидов кремния и алюминия температура начала муллитообразования находится в пределах 1450-1500 С, что связано с большими энергозатратами. Для завершения муллитообразования при более низких температурах и получения химически чистого материала используют химические методы, позволяющие получать вы 6286 1 сокооднородные смеси исходных компонентов, смешивание которых происходит на молекулярном уровне. Способ получения муллитового порошка 1 включает смешение водного раствора хлорида алюминия и кремнеземсодержащего компонента (гидролизат тетраэтоксисилана или тетраметоксисилана, или этилсиликат в солянокислом растворе) с мольным отношением А 3320,5-3,0, при постоянном перемешивании при 37-43 С в течение 10-15 мин, затем смесь охлаждают до 5-10 С и выдерживают при этой температуре 7-10 суток,термообработку осуществляют при 900-950 С с последующей выдержкой при этой температуре в течение 6-10 ч. Недостатком данного способа является использование в качестве кремнеземсодержащего компонента органических веществ, вредных для работы и требующих специальных растворителей, а также длительная выдержка образовавшегося золя при низких температурах и при термообработке. Данные недостатки усложняют процесс получения муллитового порошка и ведут к повышению затрат на его производство. Наиболее близким к заявляемому является способ 2, в котором тонкодисперсный муллитовый порошок получают смешением хлорида алюминия и кремнийсодержащего компонента (аэросила с удельной поверхностью 200-300 м 2/г) в планетарной мельнице с весовым соотношением компонентов в шихте, обеспечивающим синтез муллита стехиометрического состава. Получаемую сметанообразную суспензию выливают в 25 -ный водный раствор аммиака, в который вводят ПАВ (глицерин, оксиэтилированные алкилфенолы, поливиниловый спирт) при отношении ПАВ к 23, равном 0,5-1,5. Выпавший осадок фильтруют, промывают, сушат. Синтез муллита осуществляют в силитовой печи при 1150-1250 С. Дезагрегацию проводят в среде ацетона в планетарной мельнице. Недостатком данного способа является применение предварительно синтезированного аэросила с большой объемной массой, необходимость дополнительного использования ПАВ и ацетона. Все это значительно затрудняет процесс и ведет к повышению стоимости получаемой керамики. Задачей предложенного изобретения является упрощение процесса получения высокочистого тонкодисперсного муллита и снижение энергозатрат на его производство. Поставленная задача решается тем, что в способе получения высокочистого муллита,включающего смешение растворов хлорида алюминия и кремнеземсодержащего компонента в количествах, взятых из расчета образования муллита стехиометрического состава,осаждение смеси 25 -ным раствором аммиака, сушки и синтез высокочистого муллита, в качестве кремнеземсодержащего компонента используется силикат натрия. В качестве исходных компонентов используют шестиводный хлорид алюминия(АС 36 Н 2) и девятиводного силиката натрия (239 Н 2). В качестве осадителя используют 25 -ный водный раствор аммиака (4). Исходные компоненты берутся из расчета образования муллита стехиометрического состава А 23232. Сущность предложенного способа заключается в том, что на первом этапе при сливании растворов солей образуется силикат алюминия по реакции 23323 А 12(3)36 аС 1 Оставшиеся в растворе ионы алюминияосаждаются 4 на втором этапе полученная шихта сушится и обжигается на воздухе. Муллит образуется в результате термической обработки при температуре 1250-1350 С в течение 1 ч. Предложенный способ осуществляется следующим образом. Готовятся 5 М водные растворы хлорида алюминия и силиката натрия, которые смешиваются в таком соотношении, чтобы получить муллит стехиометрического состава. Полученная смесь перемешивается до однородного состояния и струей вливается в осадитель, взятый в таком количестве, чтобы рН смеси был равен 5-8 ед., при интенсивном перемешивании образующегося осадка. Полученный осадок перемешивается до достижения однородного состояния и помещается в емкость на старение, которое протекает в течение 1 суток. В процессе старения происходит укрупнение и совершенствование кристаллов. 2 6286 1 После старения осадок фильтруют на воронке Бюхнера и промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции на лакмусовую бумажку. Осадок сушат в сушильном шкафу при 105-110 С и термообрабатывают при 1250-1350 С на воздухе в течение 1 ч. Основными преимуществами данного способа является то, что уже в процессе осаждения образуется силикат алюминия, который выступает как предструктура образующегося муллита. Использование данного способа позволит значительно снизить энергозатраты,связанные с помолом исходных компонентов и высокой температурой синтеза. Данным способом при пониженной температуре (на 100-150 С) получается чистая высокодисперсная муллитовая шихта. Использование предлагаемого способа получения муллита способствует получению муллита в материале в количестве 90-96 . При выходе за указанные пределы количественных соотношений или при нарушении других условий осуществления способа не удается получить высокочистый муллит при пониженной температуре синтеза. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.