Трубчатый атомизатор для атомно-абсорбционной спектрофотометрии с комбинированным разогревом пробы

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ ТРУБЧАТЫЙ АТОМИЗАТОР ДЛЯ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ С КОМБИНИРОВАННЫМ РАЗОГРЕВОМ ПРОБЫ(71) Заявители Волчек Владимир Николаевич Курейчик Константин Петрович Бузук Александр Александрович(72) Авторы Бузук Александр Александрович Курейчик Константин Петрович Волчек Владимир Николаевич(73) Патентообладатели Волчек Владимир Николаевич Курейчик Константин Петрович Бузук Александр Александрович(57) Трубчатый атомизатор для атомно-абсорбционной спектрофотометрии с комбинированным разогревом пробы, содержащий графитовую трубку с отверстием для подачи пробы, расположенные по окружности трубки графитовые контакты для подвода электрического тока, выполненные как единое целое с графитовой трубкой и разделенные промежутками, и попарно электрически соединенные токоподводящие электроды, при этом каждому контакту соответствует отдельный электрод, токопроводящие электроды выполнены с обеспечением равенства омических сопротивлений между ними, число токоподводящих электродов равно числу контактов и составляет четыре пары. 17178 1 2013.06.30 Изобретение относится к области атомно-абсорбционной спектрофотометрии и предназначено для использования в атомно-абсорбционном анализе. Известен трубчатый атомизатор, выполненный из графита в виде трубки, содержащей отверстие для подачи пробы и токоподводящие электроды, выполненные в виде колец 1. В данном атомизаторе используется продольный нагрев. Недостатком данного атомизатора является невысокая чувствительность измерений,вызванная неизотермичностью по длине трубки, поскольку центральная часть трубки нагревается до более высокой температуры по сравнению с краями. Долговечность такого атомизатора по этой же причине снижена. Даже несмотря на пиропокрытие стандартная трубка длиной 28 мм и диаметром около 8 мм прогорает в центральной части после 100200 циклов атомизации металлов с высокой температурой плавления. Известен также атомизатор, выполненный из графита в виде трубки, содержащий расположенные по окружности трубки контакты для подвода электрического тока и токоподводящие электроды 2. В данном атомизаторе используется поперечный нагрев. Данный атомизатор также неизотермичен и недолговечен, так как процесс разогрева начинается с кольцевых контактов и по краям трубки появляются зоны повышенной температуры. Температура в центральной части трубки при этом понижена. Амплитуда абсорбционного пика также уменьшается. Прогар трубки начинается с зоны, прилегающей к кольцевым контактам, что и снижает долговечность атомизатора. Задачей настоящего изобретения является повышение чувствительности измерений за счет повышения скорости разогрева и уменьшения неизотермичности зоны испарения пробы. Поставленная задача достигается тем, что трубчатый атомизатор для атомно-абсорбционной спектрофотометрии с комбинированным разогревом пробы содержит графитовую трубку с отверстием для подачи пробы, расположенные по окружности трубки графитовые контакты для подвода электрического тока, выполненные как единое целое с графитовой трубкой и разделенные промежутками, и попарно электрически соединенные токоподводящие электроды, при этом каждому контакту соответствует отдельный электрод, токопроводящие электроды выполнены с обеспечением равенства омических сопротивлений между ними, число токоподводящих электродов равно числу контактов и составляет четыре пары. На фиг. 1 изображен заявляемый трубчатый атомизатор, вид сбоку. На фиг. 2 изображен заявляемый атомизатор, вид с торца трубки. Атомизатор содержит графитовую трубку 1 с контактами 2, которые разделены промежутками. Промежутками являются стенки трубки атомизатора. Контакты 2 также выполнены из графита и представляют с трубкой одно целое. С целью упрощения фигуры отверстие для подачи пробы в трубку не показано. Контакты 3, 4, 5, 6 являются токоподводящими и попарно электрически соединены, так что, когда к контактам 3, 6 подводится ток одной полярности, к контактам 4, 5 подводится ток другой полярности. Полярность подводимого тока показана на фиг. 1. Расстояния между контактами 3-4 и 5-6 для атомизатора, описанного в 2, выбираются равными примерно 5 мм, следовательно, омические сопротивления их равны между собой. Расстояния между контактами 3-5 и 4-6 (фиг. 2) выбираются так, чтобы омические сопротивления между ними были равны омическому сопротивлению между контактами 3-4, 5-6. Эти расстояния регулируются промежутком между контактами 2 (фиг. 2). Атомизатор работает следующим образом. После подведения напряжения питания, порядка 10 В, между контактами 3-5 и 4-6 протекает половинное значение тока разогрева, при этом разогрев трубки происходит в поперечном направлении. Между контактами 3-4, 5-6 также протекает половинное значение тока разогрева, при этом разогрев трубки происходит в продольном направлении. 2 17178 1 2013.06.30 Поскольку токи разогрева в поперечном и продольном направлениях равны, температура как краев трубки, так и ее центральной части, между контактами 3-4 и 5-6, примерно одинакова, что обеспечивает ее изотермичность. Кроме того, суммарная температура трубки заявляемого атомизатора при атомизации пробы более низкая по сравнению с прототипом, что увеличивает срок ее службы. В известном решении при температуре краев 2500 С температура трубки в центральной части меньше примерно на 150-200 С, что недостаточно для атомизации ряда металлов. Чтобы достигнуть температуры 2500 С в центральной части трубки, температура ее краев должна быть не менее 2700 С, что вызывает прогар графита и снижает долговечность. Описанный комбинированный нагрев обеспечивает более высокую скорость нагрева стенок трубки по сравнению с прототипом, при этом нагрев зоны атомизации происходит одновременно с нагревом концов трубки, что исключает явление неизотермичности нагрева, а следовательно, атомизация происходит более полно. Из-за того что температура трубки одинакова по всей длине, атомы не осаждаются на ее стенки. Следовательно, чувствительность измерений максимально возможная. Изменяя расстояние между контактами 3-4, 5-6, 3-5 и 4-6, можно менять омическое сопротивление их, а следовательно, и ток нагрева. Последнее позволяет оптимизировать температурный режим практически для любых известных кювет и устранять тем самым их неизотермичность. Экспериментально, с током нагрева 160 А, установлено, что скорость разогрева трубки атомизатора С-600 при заявляемом способе повышена не менее чем на 25 по сравнению с прототипом. Ток нагрева у прототипа составляет порядка 200 А. Кроме того, за счет снижения разности температур в центре и по краям трубки, при ее меньшей абсолютной величине, долговечность атомизатора повышена примерно на 3035 по сравнению с прототипом. При токе 200 А скорость разогрева атомизатора по сравнению с прототипом выросла не менее чем на 40 . Перечисленные отличительные признаки не следуют очевидным образом из сегодняшних знаний в данной области науки и техники. Источники информации 1. Атомизатор трубчатый Перкин-Эльмер, сайт ЗАО КАРБОТЕК ///8143310 97 090 0 90 9 0 0 1 80 0 1 01 82 0 5 0 . 2. Атомно-абсорбционный спектрометр С-600-ОАО . Кювета для жидких проб для спектрофотометра С-600. ООО фирма ЛЭГ. - 1994 (прототип). Фиг. 2 Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3