Рентгеновский способ определения шероховатости поверхности из монокристаллов алмаза

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ РЕНТГЕНОВСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ШЕРОХОВАТОСТИ ПОВЕРХНОСТИ ИЗ МОНОКРИСТАЛЛОВ АЛМАЗА(71) Заявитель Научно-исследовательское учреждение Институт прикладных физических проблем имени А.Н.Севченко Белорусского государственного университета(72) Авторы Петров Сергей Александрович Шаронов Геннадий Викторович(73) Патентообладатель Научно-исследовательское учреждение Институт прикладных физических проблем имени А.Н.Севченко Белорусского государственного университета(57) Рентгеновский способ определения шероховатости поверхности из монокристаллов алмаза, включающий воздействие монохроматическим рентгеновским излучением на передвигаемую контролируемую поверхность из монокристаллов алмаза, регистрацию интенсивности рентгеновского излучения, отраженного под заданным углом, при котором для трех поверхностей из монокристаллов алмаза с шероховатостями 1,6 нм, 1,2 нм и 0,4 нм,выбранных в качестве эталонных, строят кривые отражения от них рентгеновских лучей для диапазона дифракционных углов от 0,02 до 0,1 с шагом 0,01 и выдержкой в каждой точке отражения до 10 с, по которым определяют величину асимметрии их профиля для дифракционного угла 0,05 строят график зависимости шероховатостей поверхностей из монокристаллов алмаза, выбранных в качестве эталонных, от величины асимметрии профиля их кривых отражения, из которого по величине асимметрии кривой отражения контролируемой поверхности из монокристаллов алмаза, построенной для диапазона дифракционных углов от 0,02 до 0,1, определяют ее шероховатость. Изобретение относится к области контроля качества поверхностного слоя монокристаллических алмазных пластин и подложек в технологии эпитаксиального роста на них гомо- или гетероэпитаксиальных пленок и может быть использовано для определения шероховатости их поверхности. Известен метод просвечивающей электронной дифракции и микроскопии, заключающийся в том, что для исследования состояния структуры приповерхностных слоев кристаллы подвергаются утоньшению на клин до размеров менее 500 нм 1. Недостатками приведенного метода являются его неизбежный разрушающий характер, связанный с включением дополнительной операции - способа утоньшения кристаллов, трудности получения тонких образцов и низкая производительность. 15447 1 2012.02.28 Наиболее близким по технической сущности к заявляемому способу (прототипом) является способ контроля качества обработки поверхности с использованием монохроматического рентгеновского излучения 2. Данный способ заключается в том, что контролируемую поверхность перемещают по плоскому замкнутому контуру, пересекающему ось рентгеновского пучка в двух точках, причем о качестве обработки поверхности судят по интенсивности двух последовательных отражений. Недостатками прототипа являются его низкие производительность, точность измерений и сложность конструкции (используются 2 детектора для регистрации интенсивности двух последовательных отражений). Задачей предлагаемого способа является повышение производительности процесса рентгенодифракционных измерений, повышение точности определения шероховатости контролируемой поверхности алмаза. Задача, на решение которой направлено изобретение, состоит в построении эталонных кривых отражений рентгеновских лучей от монокристаллов алмаза с различной степенью шероховатости, поворачивающихся в диапазоне углов отклонения от угла Брэгга до 0,1 для 400-рефлекса алмаза, установлении зависимости шероховатости от величины асимметрии и определении из этой зависимости величины шероховатости контролируемой поверхности из монокристаллов алмаза по изменению симметрии кривой отражения в диапазоне углов отклонения от угла Брэгга 0,02-0,1. Построение профиля кривой отражения проводится на рентгеновской установке УРС 60 с использованием гониометра ГУР-5 и -излучения. Монохроматором служит пластина совершенного кристалла кремния с косым срезом относительно ее отражающей плоскости (111), что позволяет получить практически параллельный пучок. Последнее снижает вклад расходимости пучка в полуширину кривой отражения, и сводит к минимуму инструментальную ошибку при измерениях, и тем самым увеличивает точность определения полуширины кривой отражения. Регистрация интенсивности отраженного рентгеновского излучения осуществляется детектором, установленным в неподвижном положении на рассчитанный для 400-рефлекса алмаза угол 2 Б. Эталонные образцы монокристаллов алмаза с различной степенью шероховатости 1 -1,6 нм,2 -1,2 нм и 3 -0,4 нм, поворачивают в области углов отклонения от угла Брэгга до 0,1 с шагом 0,01 для 400-рефлекса алмаза. Измерения кривой отражения проводят по точкам со временем выдержки в каждой из них до 10 с. Точность установки угла отражения по шкале гониометра - 0,005. Результаты рентгенодифракционных исследований эталонных монокристаллов алмаза представлены на фиг. 1. Для определения шероховатости поверхности эталонных монокристаллов алмаза на каждой из трех кривых отражений на хвосте кривой отражения для (-Б)0,02-0,1 измеряют расстояния от начала отсчета до отрицательной ветви кривой отражения и аналогично для положительной ветви. Затем расстояния сравнивают и определяют величину асимметрии их профиля, которая выражается в процентах. Для этих выбранных угловых отклонений наиболее ярко проявляется изменение симметрии профиля кривой отражения рентгеновских лучей. Из полученных кривых отражений строят график зависимости шероховатости данных монокристаллов от величины асимметрии профиля кривой отражения. На фиг. 1 - кривые отражения рентгеновских лучей от эталонных монокристаллов алмаза на фиг. 2 - график зависимости шероховатостей поверхностей из монокристаллов алмаза, выбранных в качестве эталонных, от величины асимметрии профиля их кривых отражения. Из экспериментальных данных, приведенных на фиг. 1, видно, что монокристаллические алмазные пластины имеют практически одинаковую степень внутреннего кристаллического совершенства. Однако тщательный детальный анализ показал, что процессы шлифовки 2 15447 1 2012.02.28 и полировки вносят существенный вклад в трансформацию профиля кривой отражения для (-Б)0,02-0,1. Это проявляется в заметной асимметрии кривой для рассматриваемой области углов дифракции величина асимметрии, рассчитанная при (-Б)0,05, для подложек 1, 2 и 3 составляет 10,8 9,7 и 7,6 соответственно. Из фиг. 2 видно, что зависимость шероховатостей эталонных поверхностей из монокристаллов алмаза от величины асимметрии профиля их кривых отражения выражается формулой 0,где- шероховатость поверхности эталонных монокристаллов алмаза- коэффициент пропорциональности,/- величина асимметрии 0 - шероховатость при отсутствии асимметрии (0). Данная зависимостьотв рассматриваемом случае представляет собой прямую линию. Величинаопределяет наклон прямой, т.е.. Протарировав рентгеновские измерения по эталонам шероховатости поверхности, по изменению симметрии кривой отражения в диапазоне (-Б)0,02-0,1 можно судить о шероховатости контролируемой поверхности. Предлагаемый способ определения качества поверхности после шлифования и полирования весьма эффективен на предмет отбора годных подложек для технологии эпитаксиального роста алмазных пленок в микро- и наноэлектронике. Осуществление предложенного способа позволяет повысить производительность процесса рентгенодифракционных измерений повысить точность определения шероховатости поверхности, создавая дополнительный эффект - возможность проведения по этому параметру разбраковки изделий расширить границы измерения класса чистоты поверхности на область 0,5 нм. Источники информации 1. Хирш П., Хови А., Николсон Р., Пэшли Д., Уэлан М. Электронная микроскопия тонких кристаллов. Гл. 1 и 2 / Перевод с англ., под редакцией Л.М. Утевского. - М. Мир,1968. 2. А.с. СССР 647521. Способ контроля качества обработки поверхности. // Открытия. Изобретения. -6. - 1979. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3