Способ получения керамического композиционного материала сегнетоэлектрик-феррит

(51) МПК (2006) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКОГО КОМПОЗИЦИОННОГО(71) Заявитель Государственное научное учреждение Объединенный институт физики твердого тела и полупроводников Национальной академии наук Беларуси(72) Авторы Радюш Юрий Владимирович Олехнович Николай Михайлович Мороз Иван Иванович Пушкарев Анатолий Васильевич(73) Патентообладатель Государственное научное учреждение Объединенный институт физики твердого тела и полупроводников Национальной академии наук Беларуси(57) Способ получения керамического композиционного материала сегнетоэлектрикферрит путем спекания порошков сегнетоэлектрика и феррита, отличающийся тем, что смесь порошков подвергают термообработке при температуре 500-700 С и давлении 3-5 ГПа и полученный продукт спекания отжигают при температуре 600-800 С при атмосферном давлении. Изобретение относится к электронной технике и может быть использовано при производстве фильтров, аттенюаторов, отражателей и других микроволновых устройств. Известен способ получения керамического композиционного материала сегнетоэлектрик-феррит, заключающийся в спекании смеси порошков сегнетоэлектрика и феррита при высокой температуре, при которой частицы сегнетоэлектрика и феррита химически не взаимодействуют между собой и сохраняют свойства в получаемом керамическом композиционном материале. Таким способом получают керамические композиционные материалы из смеси порошков сегнетоэлектрика на основе титаната бария и порошков феррита магния 1, из смеси порошков сегнетоэлектрика титаната-цирконата свинца и никельцинкового феррита 2. Однако данный способ связан с высокой температурой спекания и,следовательно, с большими энергозатратами. Техническим решением, наиболее близким к заявляемому, является способ получения керамического композиционного материала сегнетоэлектрик-феррит, основанный на спекании смеси порошков титаната бария-стронция с добавлением флюса в исходную шихту при получении керамики сегнетоэлектрика. Благодаря добавлению флюса температура спекания смеси порошков сегнетоэлектрика и феррита понижается примерно с 1300 С до 1100 С 3. Недостатком этого способа является небольшое снижение температуры спекания. 10176 1 2007.12.30 Задача данного изобретения заключается в разработке способа получения керамического композиционного материала сегнетоэлектрик-феррит при пониженных температурах спекания. Поставленная задача достигается путем спекания смеси порошков сегнетоэлектрика и феррита. Новым, по мнению авторов, является то, что смесь порошков подвергают термообработке при температуре 500-700 С и давлении 3-5 ГПа и полученный продукт спекания отжигают при температуре 600-800 С при атмосферном давлении. Получаемый материал представляет собой плотную прочную керамику. Рентгенофазовым анализом установили, что получаемая таким способом керамика является композиционным материалом сегнетоэлектрик-феррит, по своему составу соответствующий исходной смеси порошков, и не содержит дополнительных фаз. Керамический композиционный материал сегнетоэлектрик-феррит, получаемый по заявляемому способу, проявляет соответствующие диэлектрические и магнитные свойства. Заявляемое техническое решение иллюстрируется на примере получения следующих керамических композиционных материалов титанат бария-магний-никель-цинковый феррит (3-0,270,310,4224), магний ниобат-цирконат свинца-магний-никельцинковый феррит (1/32/3)0,80,2)3- 0,270,310,4224). Пример 1. Смешанные в равной объемной доле порошки титаната бария и магний-никельцинкового феррита спекали в барической камере при давлении 5 ГПа и температуре 500 С в течение 3 мин. После охлаждения камеры и снижения давления до атмосферного извлекали продукт спекания, представляющий собой плотную (плотность 99.9 от теоретической) прочную керамику. Продукт спекания затем отжигали при 500 С в течение 4-х часов при атмосферном давлении. После отжига проводили рентгенофазовый анализ, который показал, что полученная керамика представляет собой композиционный материал,состоящий из смеси титаната бария и феррита в соответствии с составом исходной смеси порошков, и не содержит дополнительных фаз. Измерения диэлектрическойи магнитнойпроницаемости, тангенса угла диэлектрических потерьпоказали, что полученная керамика является композиционным материалом сегнетоэлектрик-феррит. Пример 2. В отличие от примера 1 отжиг продукта спекания проводили при 600 С. Измеренные значения ,ипредставлены в табл. Пример 3. В отличие от примера 1 отжиг продукта спекания проводили при 800 С в течение 2-х часов. Измеренные значения ,ипредставлены в табл. Пример 4. Смесь про примеру 1 спекали при давлении 3 ГПа, температуре 700 С в течение 5 мин. Продукт спекания отжигали при 800 С в течение 2-х часов. Измеренные значения , ипредставлены в табл. Пример 5. Смесь по примеру 1 спекали при давлении 4 ГПа, температуре 600 С в течение 5 мин. Продукт спекания отжигали при 600 С в течение 4-х часов. Измеренные значения ,ипредставлены в табл. Пример 6. В отличие от примера 5 отжиг продукта спекания проводили при 800 С в течение 2-х часов. Измеренные значения ,ипредставлены в табл. 10176 1 2007.12.30 Пример 7. Смешанные в равной объемной доле порошки магний-ниобат-цирконат свинца и магний-никель-цинкового феррита спекали в барической камере при давлении 4 ГПа и температуре 600 С в течение 5 мин. После охлаждения камеры и снижения давления до атмосферного извлекали продукт спекания, представляющий собой плотную прочную керамику. Продукт спекания затем отжигали при 600 С в течение 4-х часов при атмосферном давлении. Рентгеновский анализ показал, что полученная керамика представляет собой композиционный материал, состоящий из смеси магний-ниобат-цирконат свинца и феррита в соответствии с составом исходной смеси порошков, и не содержит дополнительных фаз. Измеренные значения ,ипредставлены в табл. Пример 8. В отличие от примера 7 продукт синтеза отжигали при 800 С в течение 2-х часов. Измеренные значения ,ипредставлены в табл. ДавлеТемпер. Время Темпер. Время ние Известный способ (по прототипу) атм. 1100 С более давл. 10-ти часов Заявляемый способ ГПа С мин С часы 5 500 3 500 4 5 500 3 600 4 5 500 3 800 2 3 700 5 800 2 4 600 5 600 4 4 600 5 800 2 4 600 5 600 4 4 600 5 800 2 Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3