Способ определения содержания ацетона и ацетальдегида, выделяющихся из полимерных материалов, в модельных средах , имитирующих пищевые продукты

(51) МПК (2006) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЦЕТОНА И АЦЕТАЛЬДЕГИДА, ВЫДЕЛЯЮЩИХСЯ ИЗ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ, В МОДЕЛЬНЫХ СРЕДАХ , ИМИТИРУЮЩИХ ПИЩЕВЫЕ ПРОДУКТЫ(71) Заявитель Государственное учреждение Республиканский научнопрактический центр гигиены(72) Авторы Харникова Галина Алексеевна Новицкий Виктор Филиппович(73) Патентообладатель Государственное учреждение Республиканский научно-практический центр гигиены(56) Методические указания по определению вредных веществ в объектах окружающей среды Сборник. Вып. 1. Минск, 1993. - С. 108-113.2189596 1, 2002.2162599 1, 2001. Инструкция 4.1.10-14-91-2005. Газохроматографический метод определения остаточных мономеров и неполимеризующихся примесей, выделяющихся из полистирольных пластиков в воде,модельных средах и пищевых продуктах(57) Способ определения содержания ацетона и ацетальдегида, выделяющихся из полимерных материалов, в модельных средах, имитирующих пищевые продукты, заключающийся в том, что отбирают пробы модельной среды, имитирующей определенный пищевой продукт, содержащей вытяжку из полимера, и той же самой модельной среды в качестве контрольного раствора, осуществляют взаимодействие находящихся в пробах ацетона и ацетальдегида с 2,4-динитрофенилгидразином в кислой среде, после чего экстрагируют толуолом образовавшиеся 2,4-динитрофенилгидразоны ацетона и ацетальдегида, хроматографируют полученные экстракты на газовом хроматографе, снабженном детектором по захвату электронов и капиллярной колонкой 30 м 0,53 мм 5 мкм, заполненной неподвижной фазой -5, при температуре термостата детектора 250 С, термостата колонок 200 С, измеряют площади пиков 2,4-динитрофенилгидразонов ацетона и ацетальдегида и определяют содержание ацетона и ацетальдегида в пробе, содержащей вытяжки из полимерных материалов, методом абсолютной калибровки с учетом площадей тех же пиков,полученных в опыте с контрольным раствором. Изобретение относится к медицине, к разделу санитарно-химических исследований модельных сред, имитирующих пищевые продукты. В последнее десятилетие не только резко возросло производство тароупаковочных полимерных материалов, но и расширился их ассортиментный перечень, появились новые химические композиции. Из-за разнообразия состава полимерных материалов в контактирующие с ними пищевые продукты или модельные среды, имитирующие их, наряду с тра 12359 1 2009.08.30 диционными продуктами деструкции, возможна миграция новых токсических веществ, в том числе карбонилсодержащих соединений ацетона и ацетальдегида, на которые отсутствуют надежные количественные санитарно-химические методы обнаружения и количественного определения их чрезвычайно малых количеств веществ. Кроме того, из-за возросшей нагрузки на профильные санитарно-химические лаборатории актуальной стала проблема количественного определения нескольких химических веществ одновременно при одной пробоподготовке, что значительно увеличивает точность и достоверность комплексных исследований при одновременном удешевлении их определения. Заявителю неизвестен способ определения содержания ацетона или ацетальдегида в вытяжках из полимерных материалов, полученных из модельных сред, имитирующих пищевые продукты, в силу чего не может быть указан объект, являющийся наиболее близким аналогом заявляемого способа. Задачей заявляемого изобретения является создание высокочувствительного и надежного способа качественного разделения и количественного определения содержания ацетона и ацетальдегида в вытяжках из полимерных материалов, полученных из модельных сред, имитирующих пищевые продукты. Поставленная задача достигается тем, что предложен способ определения содержания ацетона и ацетальдегида в вытяжках из полимерных материалов, в модельных средах,имитирующих пищевые продукты, заключающийся в том, что отбирают пробы модельной среды, имитирующей определенный пищевой продукт, содержащей вытяжку из полимера,и той же самой модельной среды в качестве контрольного раствора, осуществляют взаимодействие находящихся в пробах ацетона и ацетальдегида с 2,4-динитрофенилгидразином в кислой среде, после чего экстрагируют толуолом образовавшиеся в вытяжке 2,4 динитрофенилгидразоны ацетона и ацетальдегида, хроматографируют полученные экстракты на газовом хроматографе, снабженном детектором по захвату электронов и капиллярной колонкой 30 м 0,53 мм 5 мкм, заполненной неподвижной фазой НР-5, при температуре термостата детектора 250 С, термостата колонок 200 С, измеряют площади пиков 2,4-динитрофенилгидразонов ацетона и ацетальдегида и определяют содержание ацетона и ацетальдегида в пробе, содержащей вытяжки из полимерных материалов, методом абсолютной калибровки с учетом площадей тех же пиков, полученных в опыте с контрольным раствором. Пример. Для определения ацетона и ацетальдегида берут две пробы вытяжки объемом по 10 см 3,полученные из полимерного материала на основе конкретной модельной среды, и две пробы объемом по 10 см 3 контрольного раствора (той же модельной среды, в которой находился образец) вносят в пробирки со шлифом вместимостью 15 см 3, добавляют в каждую пробирку по 3,0 см 3 раствора 2,4-динитрофенилгидразина в 2 н соляной кислоте с массовой долей 0,02 и по 1 см 3 толуола, а затем тщательно закрывают пробирки стандартными полиэтиленовыми пробками, энергично встряхивают их на автоматическом встряхивателе в течение 30 мин. Полученные толуольные экстракты, после четкого разделения содержимого пробирок на органический верхний и водный нижний слои, объемом по 2 мкл с помощью микрошприца вводят в испаритель хроматографа. Хроматографирование проводят при вышеуказанном температурном режиме и давлении потока газаносителя азота 100 кПа. Количественные расчеты проводят методом абсолютной калибровки по площадям пиков 2,4-динитрофенилгидразонов ацетона и ацетальдегида. Чувствительность определения составляет 0,1 мг/дм 3 для ацетальдегида и 0,05 мг/дм 3 для ацетона,а погрешность определения не превышает 25 . Допустимый уровень миграции в жидкой среде (ДКМ) ацетальдегида составляет 0,2 мг/дм 3, для ацетона ДКМ 0,1 мг/дм 3 1. Таким образом, достигаемый технический результат заявляемого способа заключается в обеспечении высокой чувствительности и точности определения при совместном опре 2 12359 1 2009.08.30 делении ацетона и ацетальдегида, выделяющихся из полимерных материалов в модельные среды в концентрациях 0,1-0,4 мг/дм 3 для ацетальдегида и 0,05-0,2 мг/дм 3 для ацетона. Данный способ может быть использован в исследованиях по санитарно-химической оценке полимерных материалов, используемых для упаковки пищевых продуктов. Источники информации 1. Предельно допустимые количества химических веществ, выделяющихся из материалов, контактирующих с пищевыми продуктами Санитарные правила и нормы. - СанПиН 13-3 РБ 01. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3