Способ определения эпихлоргидрина в водных растворах

(71) Заявитель Государственное учреждение Республиканский научнопрактический центр гигиены(72) Автор Перцовский Аркадий Литминович(73) Патентообладатель Государственное учреждение Республиканский научно 0 практический центр гигиены(57) Способ определения эпихлоргидрина в водных растворах путем экстракции анализируемого раствора органическим растворителем с использованием в качестве высаливателя хлорида натрия и последующего газохроматографического анализа экстракта, отличающийся тем, что экстракцию ведут этилацетатом при объемном соотношении этилацетата и анализируемого раствора 110. 7790 1 2006.02.28 Изобретение относится к медицине, к разделам санитарно-химических исследований водных модельных сред, имитирующих пищевые продукты, и к экологии, к разделу анализа природных и сточных вод. Известен способ определения эпихлоргидрина в водных модельных средах, имитирующих пищевые продукты путем 3-кратной экстракции диэтиловым эфиром после предварительного введения хлорида натрия и последующего анализа сконцентрированного экстракта газохроматографически 1. Данный способ по отношению к заявленному является прототипом. Однако указанный способ длителен, трудоемок, недостаточно точен, т.к. при концентрировании эфирного экстракта могут быть потери достаточно низкокипящего эпихлоргидрина. Задачей заявленного изобретения является создание способа, позволяющего с высокой точностью и за короткий промежуток времени проводить газохроматографическое определение эпихлоргидрина в водных растворах. Поставленная задача достигается следующим образом. Предложен способ определения эпихлоргидрина в водных растворах путем экстракции анализируемого раствора органическим растворителем с использованием в качестве высаливателя хлорида натрия с последующим газохроматографическим анализом экстракта, когда экстракцию ведут этилацетатом при объемном соотношении этилацетата и анализируемого раствора 110. Проведенные нами исследования показали, что в вышеописанных условиях при экстракции 10 мл воды или водных сред, имитирующих пищевые продукты (3 -ного раствора уксусной кислоты, 3 -ного раствора хлорида натрия, смеси 2 -ного раствора хлорида натрия и 2 -ного раствора уксусной кислоты, 2 -ного раствора лимонной кислоты и др.), степень извлечения эпихлоргидрина составляет не менее 80 . Пример. Для определения эпихлоргидрина в водном растворе (например, в дистиллированной или природной воде, 3 -ном растворе уксусной кислоты, 3 -ном растворе хлорида натрия, смеси 2 -ного раствора хлорида натрия и 2 -ного раствора уксусной кислоты,2 -ном растворе лимонной кислоты и др.) к 10 мл такого раствора, помещенного в пробирку с пришлифованной пробкой на 15 мл, добавляют 3,5-4 г хлорида натрия до насыщающей концентрации, 1 мл этилацетата и встряхивают в течение 4-5 мин до растворения основной массы хлорида натрия. После расслаивания смеси 5 микролитров (мкл) верхнего слоя этилацетата вводят в испаритель хроматографа с пламенно-ионизационным детектором. Используют капиллярную колонку типа - длиной 60 м и внутренним диаметром 0,32 мм при программировании температуры от 50 до 200 С со скоростью 30 С/мин. Температура испарителя - 250 С, детектора - 280 С. Деление потока газа-носителя водорода или гелия 130. Характерная хроматограмма, получаемая, например, при определении эпихлоргидрина в модельной среде - дистиллированной воде, приведена на фигуре, где пик 1 - эпихлоргидрин. Количественные расчеты проводят методом абсолютной градуировки по площади пиков. Чувствительность определения составляет - 0,005 мг/дм 3, погрешность не превышает 25 . Таким образом, предложенный способ в отличие от прототипа отличается простотой и быстротой исполнения (20-25 мин) при высокой чувствительности, обеспечивающей определение эпихлоргидрина в водных модельных средах, имитирующих пищевые продукты,на уровне гораздо ниже допустимого количества миграции в эти среды, составляющего для эпихлоргидрина 0,1 мг/дм 3 2, и ниже ПДК для этого вещества в поверхностных водах, составляющей 0,01 мг/дм 3 3. 2 7790 1 2006.02.28 Данный способ может быть использован в исследованиях по санитарно-химической оценке полимерных материалов, анализе природных и сточных вод. Источники информации 1.-// . . - 1978. - . 166. . 609-610. 2. Предельно допустимые количества химических веществ, выделяющихся из материалов, контактирующих с пищевыми продуктами санитарные правила и нормы. СанПин 13-ЗРБ 01. 3. Санитарные правила и нормы охраны поверхностных вод от загрязнения. СанПин 4630 - 88. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.