Способ определения фенола и эпихлоргидрина в водно-спиртовых растворах

(71) Заявитель Государственное учреждение Республиканский научнопрактический центр гигиены(72) Автор Перцовский Аркадий Литминович(73) Патентообладатель Государственное учреждение Республиканский научнопрактический центр гигиены(57) Способ определения фенола и эпихлоргидрина в водно-спиртовых растворах, включающий экстракцию фенола и эпихлоргидрина из 20 -ного водно-спиртового раствора этилацетатом в присутствии хлорида алюминия в насыщающей концентрации при объемном соотношении этилацетата и водно-спиртового раствора 110 и последующий газохроматографический анализ экстракта. 8503 1 2006.10.30 Изобретение относится к медицине, к разделу санитарно-химических исследований спиртовых модельных сред, имитирующих пищевые продукты. Водно-спиртовые растворы (20 -ной и 40 -ной концентрации) применяются в качестве модельных сред, имитирующих спиртные напитки. При санитарно-химических исследованиях полимерных материалов, например, на основе фенопластов и эпоксидных смол в эти среды мигрируют вредные для здоровья компоненты, наиболее токсичными из которых являются фенол и эпихлоргидрин. Известен способ определения эпихлоргидрина в 20 водно-спиртовом растворе, основанный на экстракции 1,5 литра пробы 300 миллилитрами хлороформа при нагревании в течение 3 часов, отделении экстракта, концентрировании его до 0,3-0,5 мл с дальнейшим газохроматографическим анализом сконцентрированной пробы 1. Данный способ по отношению к заявленному является прототипом. Однако указанный способ длителен, трудоемок, недостаточно точен, т.к. при концентрировании 300 мл хлороформа до 0,3-0,5 мл эпихлоргидрин может улетучиться вместе с хлороформом. Чувствительность способа при этом составляет 0,05 мг/л. Кроме этого, данный способ не позволяет определять фенол в водно-спиртовых смесях. Способ определения фенола в водно-спиртовых смесях с применением газового хроматографа нами в литературе не выявлен. Задачей заявленного изобретения является создание способа, позволяющего с высокой точностью и за короткий промежуток времени проводить газохроматографическое определение фенола и эпихлоргидрина в водно-спиртовых растворах. Поставленная задача достигается следующим образом. Предложен способ определения фенола и эпихлоргидрина в водно-спиртовых растворах, включающий экстракцию фенола и эпихлоргидрина из 20 водно-спиртового раствора этилацетатом в присутствии хлорида алюминия в насыщающей концентрации при объемном соотношении этилацетата и водно-спиртового раствора 110 и последующий газохроматографический анализ экстракта. Проведенные нами исследования показали, что при экстракции 10 мл 20 -ного спиртового раствора 1 мл этилацетата с использованием в качестве высаливателя хлорида алюминия степень извлечения (р) эпихлоргидрина составляет не менее 80 . В этих же условиях степень извлечения фенола также была довольна высока - не менее 95 . При экстракции 40 -ного спиртового раствора даже при использовании в качестве высаливателя хлорида алюминия не удалось добиться хорошего выделения слоя экстрагента. Поэтому в случае определения фенола и эпихлоргидрина в 40 -ном спиртовом растворе его необходимо перед экстракцией двухкратно разбавлять дистиллированной водой. Пример. Для определения фенола и эпихлоргидрина в 20 -ном спиртовом растворе к 10 мл такого раствора, помещенного в пробирку с пришлифованной пробкой на 15 мл, добавляют 5-6 г шестиводного хлорида алюминия, 1 мл этилацетата и встряхивают в течение 4-5 мин до растворения основной массы хлорида аммония. После расслаивания смеси 5 микролитров (мкл) верхнего слоя этилацетата вводят в испаритель хроматографа с пламенно-ионизационным детектором. Используют капиллярную колонку типа - длиной 60 м и внутренним диаметром 0,32 мм при программировании температуры от 50 до 200 С со скоростью 10 С/мин. Температура испарителя-250 С, детектора -280 С. Деление потока газа-носителя водорода или гелия 130. Характерная хроматограмма получается при определении фенола и эпихлоргидрина при совместном присутствии в 20 -ном спиртовом растворе приведена на фигуре 1, где пик 1 - эпихлоргидрин, пик 2 - фенол. Количественные расчеты проводят методом абсолютной градуировки по площади пиков. Чувствительность определения составляет для 20 -ного спиртового раствора - 0,005 мг/дм 3. В случае анализа 40 -ного спиртового раствора его разбавляют в два раза дистиллированной во 2 8503 1 2006.10.30 дой и проводят определение, как описано выше. Чувствительность определения при этом составляет 0,01 мг/дм 3, погрешность определения не превышает 25 . Таким образом, предложенный способ в сравнении с прототипом отличается простотой и быстротой исполнения при высокой чувствительности, обеспечивающей определение фенола и эпихлоргидрина в спиртовых модельных средах, имитирующих пищевые продукты, на минимальном уровне в пределах 0,01-0,005 мг/дм 3, что гораздо ниже допустимых количеств миграции в среды, имитирующие пищевые продукты, составляющие для фенола 0,05 мг/дм 3, для эпихлоргидрина - 0,1 мг/дм 3 2. Данный способ может быть использован в исследованиях по санитарно-химической оценке полимерных материалов. Источники информации 1. Нагайчук В.В., Курганова Г.В., Бублевский И.М. Определение эпихлоргидрина в модельной среде, имитирующей напитки // Гигиена и санитария. - 1990. -6. - С. 74-76(прототип). 2. Предельно допустимые количества химических веществ, выделяющихся из материалов, контактирующих с пищевыми продуктами Санитарные правила и нормы. СанПин 13-ЗРБ 01. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3