Способ получения кубического нитрида бора

(51) МПК (2006) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КУБИЧЕСКОГО НИТРИДА БОРА(71) Заявитель Государственное научнопроизводственное объединение Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по материаловедению(72) Авторы Шипило Виктор Брониславович Игнатенко Олег Владимирович Шемпель Наталья Александровна(73) Патентообладатель Государственное научно-производственное объединение Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по материаловедению(57) Способ получения кубического нитрида бора, включающий приготовление шихты из гексагонального нитрида бора, бора и нитрида лития и воздействие на нее высоким давлением и температурой, отличающийся тем, что готовят шихту, содержащую 4-10 мас.нитрида лития, 1-5 мас.бора и гексагональный нитрид бора - остальное, и воздействуют на нее в течение 0,25-0,50 мин давлением 5,0-5,5 ГПа и температурой 1600-1850 С. Изобретение относится к области получения сверхтвердых материалов, в частности кубического нитрида бора (далее КНБ), и может быть использовано на предприятиях по выпуску кубического нитрида бора и инструмента на его основе. Известен способ получения кубического нитрида бора 1, включающий приготовление шихты из порошков гексагонального нитрида бора, катализатора - амидов, имидов и карбидов щелочных и щелочноземельных металлов (7-12 мас. ) - и наполнителя - кремния или бора (0,05-15 мас. ) - с последующим воздействием на шихту высоким давлением до 4 ГПа и температурой до 1320 С. Его недостатком является тот факт, что получаемые микропорошки фракции 5/2 мкм обладают низкой абразивной способностью (до 0,96 относительных единиц). Известен также способ получения кубического нитрида бора 2, включающий воздействие на шихту из гексагонального нитрида бора, бора и нитрида лития в массовом соотношении 9037 давлением выше 5 ГПа и температурой 1600 С в течение 4 мин, с целью получения кубического нитрида бора повышенной прочности. Его недостатком является тот факт, что получаемые микропорошки фракции 5/2 мкм обладают невысокой абразивной способностью (до 1,12 относительных единиц). Данный способ выбран в качестве прототипа. Задачей изобретения является разработка метода получения кубического нитрида бора с дисперсностью 5/2 мкм с повышенной абразивной способностью. 10815 1 2008.06.30 Абразивная способность является прочностной характеристикой микропорошков. Увеличивая абразивную способность, можно увеличить прочностные характеристики изделий из микропорошков, в частности поликристаллов и композитов, и шлифовальнополировальных материалов инструментального назначения на основе КНБ и соответственно увеличить срок их эксплуатации. Поэтому увеличение абразивной способности микропорошков КНБ с размером зерна 5/2 мкм в процессе синтеза имеет важное техническое значение. Предлагаемый способ получения кубического нитрида бора позволяет повысить абразивную способность с дисперсностью 5/2 мкм на величину до 60 . Сущностью заявляемого способа и его отличительным признаком является то, что готовят шихту, содержащую 4-10 мас.нитрида лития, 1-5 мас.бора и гексагональный нитрид бора - остальное, и воздействуют на нее в течение 0,25-0,5 мин давлением 5-5,5 ГПа и температурой 1600-1850 С. Согласно существующим представлениям по каталитическому синтезу кубический нитрид бора образуется из пересыщенных нитридом бора расплавов - катализаторов в области термодинамической устойчивости указанного материала. На начальном этапе нитрид лития плавится, растворяя гексагональный нитрид бора. Вводя в реакционную шихту добавки, можно изменить вязкость расплава, что приведет к изменению пересыщения характера кристаллизации и, как следствие, изменению свойств получаемых кристаллов кубического нитрида бора. Экспериментально было установлено, что при кристаллизации кубического нитрида бора из реакционной шихты, состоящей из нитрида лития (10-4 мас. ), бора (1-5 мас. ) и гексагонального нитрида бора (остальное), абразивная способность получаемых микропорошков с дисперсностью 5/2 мкм возрастает. Введение в состав шихты бора приводит к изменению дефектной структуры. Если при кристаллизации кубического нитрида бора в присутствии нитрида лития наблюдались вакансии азота, то при введении бора появились атомы бора в междоузлиях. Образование комплексов междоузельный бор-вакасия азота приводит к упрочнению структуры. Содержание нитрида лития менее 4 мас.и более 10 мас. , так же как и содержание бора в реакционной шихте менее 1 мас.и более 5 мас. , в реакционной шихте не приводит к увеличению абразивной способности фракции 5/2 мкм кубического нитрида бора. При получении порошков КНБ использовались порошки графитоподобного нитрида бора ТУ 2-036-787-77, нитрида лития и бора, марка Б-99 В ТУ 1-92-154-90, в количестве,указанном в формуле изобретения. После высушивания при температуре 100 С гексагональный нитрид бора смешивался с нитридом лития. Затем порошки уплотнялись в прессформе при давлении 0,5 ГПа и помещались в графитовый нагреватель, размещенный в контейнере из литографского камня. Собранный контейнер устанавливался в центральном углублении камеры высокого давления и подвергался сжатию до заданных параметров синтеза - Р 5-5,5 ГПа, Т 1600-1850 С,0,25-0,5 мин. После выдержки при указанных параметрах выключался ток нагрева, снималось давление в камере и извлекался продукт синтеза в виде спека. Полученные спеки дробились и из них выделялись микропорошки кубического нитрида бора. После чего определялась их абразивная способность по ГОСТ 9206-80. Ниже в таблице приведены примеры получения порошков КНБ по известным и заявленным способам. Как видно из приведенных в таблице данных, в результате использования бора, нитрида лития и гексагонального нитрида бора в соотношении между собой, как указано в формуле изобретения, существенно увеличивает абразивную способность микропорошков КНБ с размером зерна 5/2 мкм. 10815 1 2008.06.30 Использование заявленного способа по сравнению с известными обеспечивает в среднем при идентичных условиях синтеза увеличение абразивной способности на величину до 60 . Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3 Абразивная способность фракции 5/2 мкм