Способ получения кубического нитрида бора

(51) МПК (2006) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КУБИЧЕСКОГО НИТРИДА БОРА(71) Заявитель Государственное научное учреждение Объединенный институт физики твердого тела и полупроводников Национальной академии наук Беларуси(72) Авторы Шипило Виктор Брониславович Игнатенко Олег Владимирович(73) Патентообладатель Государственное научное учреждение Объединенный институт физики твердого тела и полупроводников Национальной академии наук Беларуси(57) Способ получения микропорошка кубического нитрида бора, включающий приготовление шихты из графитоподобного нитрида бора, катализатора и наполнителя и воздействие на шихту высокими давлением и температурой, отличающийся тем, что графитоподобный нитрид бора и наполнитель предварительно высушивают и подвергают совместной активации в механической дробилке, а шихту приготавливают при следующем соотношении компонентов, мас.катализатор 6-25 наполнитель 0,5-10,0 графитоподобный нитрид бора остальное,при этом в качестве катализатора используют алюминий, а в качестве наполнителя 4 или 4. Изобретение относится к области получения кубического нитрида бора (далее КНБ) и может быть использовано на предприятиях по выпуску кубического нитрида бора и инструмента на его основе. Известен способ получения КНБ 1, включающий приготовление шихты из графитоподобного нитрида бора, катализатора (, 2, 3, ) и наполнителя (шамот, каолин, базальт, цемент, их смеси), с последующим воздействием на шихту высоким давлением и температурой. Однако получаемые по известному способу порошки КНБ имеют низкий выход микропорошков (фракция - 40). Известен также способ получения монокристаллов КНБ 2, включающий приготовление шихты из порошков графитоподобного нитрида бора, катализатора 5-30 мас.(,9878 1 2007.10.30 2, 3, ) и наполнителя 0,1-7,0 мас.(азид натрия 3), с последующим воздействием на шихту высоким давлением и температурой. Однако получаемые по известному способу порошки КНБ также имеют низкий выход микропорошков (17 ). Способ по 2 является наиболее близким техническим решением к заявленному по технической сущности и достигаемому результату и выбран в качестве прототипа и базового объекта. Общим существенным признаком прототипа и заявленного решения является приготовление шихты из порошков графитоподобного нитрида бора, катализатора и наполнителя и последующее воздействие на шихту высоким давлением и температурой. Задачей настоящего изобретения является увеличение выхода микропорошков КНБ повышенной абразивной способности. Заявленный способ получения микропорошка кубического нитрида бора, включающий приготовление шихты из графитоподобного нитрида бора, катализатора и наполнителя и воздействие на шихту высоким давлением и температурой, отличается тем, что графитоподобный нитрид бора и наполнитель предварительно высушивают и подвергают совместной активации в механической дробилке, а шихту приготавливают при следующем соотношении компонентов, мас.наполнитель 0,5-10 катализатор 6-25, графитоподобный нитрид бора - остальное. Кроме того, в качестве наполнителя используют 4, 4, а в качестве катализатора - алюминий. Сущность изобретения заключается в следующем. Микропорошки КНБ (-40) широко используются при изготовлении шлифовальных кругов, а также для получения композиционных материалов на основе КНБ (1-20 мкм). Они получаются методом дробления более крупных фракций, что с экономической и технологической точек зрения вызывает определенные затруднения. Поэтому увеличение выхода микропорошков КНБ определенной зернистости в процессе синтеза имеет важное техническое значение. Согласно существующим представлениям по каталитическому синтезу кубический нитрид бора образуется из пересыщенных нитридом бора расплавов - катализаторов в области термодинамической устойчивости указанного материала. На выход, зернистость и качество микропорошков (абразивные способности) большое влияние оказывают вид и содержание в шихте катализатора и наполнителя, которые могут изменить пересыщение системы и растворимость нитрида бора в расплаве. Экспериментально было установлено,что при совместной активации (дроблении) сухих порошков графитоподобного нитрида бора и наполнителя существенно увеличивается выход и абразивная способность микропорошков КНБ. Это может быть связано не только с их механическим дроблением и пластической деформацией графитоподобного нитрида бора, но и с определенным взаимодействием вышеуказанных порошков друг с другом и легированием нитрида бора. При введении в шихту наполнителя менее 0,5 либо более 10 мас.уменьшается выход микропорошков КНБ и их абразивная способность. Снижение в шихте катализатора менее 6 либо более 25 мас.также уменьшает выход кубического нитрида бора. При получении порошков КНБ использовались порошки графитоподобного нитрида бора (ТУ 8 - 036 - 202) дисперсности до 10 мкм и наполнители 4, 4 (ГОСТ 4518 - 75) в количестве, указанном в формуле изобретения. После высушивания при температуре 100 С смесь указанных порошков помещалась в шаровую мельницу с металлическими шарами массой 5 кг и активировалась со скоростью 60 об/мин в течение 1-20 ч. После проведения активации к смеси добавлялся катализатор в количестве, указанном в формуле изобретения. Полученная смесь перемешивалась в течение 2 часов, после чего порошки уплотнялись в прессформе при давлении 0,5 ГПа и помещались в графитовый нагреватель, размещенный в контейнере из литографского камня. Собранный контейнер устанавливался в центральном углублении камеры высокого давления и подвергался сжатию до заданных параметров синтеза - Р 4,0-6,0 ГПа, Т 1300-1800 С,0,5-10 мин. После 2 9878 1 2007.10.30 выдержки при указанных параметрах выключался ток нагрева, снималось давление в камере, и извлекался продукт синтеза в виде спека. Полученные спеки дробились и из них выделялись микропорошки кубического нитрида бора, которые классифицировались по размерам и абразивной способности. Ниже в таблице приведены примеры получения порошков КНБ по известным и заявленному способам. Как видно из приведенных данных таблицы, в результате совместной активации высушенных порошков графитоподобного нитрида бора и 4, либо 4 в шаровой мельнице в течение 1-20 часов (примеры 6-8, 11-13, 15, 17-19) в соотношении между собой, как указано в формуле изобретения, существенно увеличился выход микропорошков КНБ (2/1-40/28) относительно всей массы синтезируемых порошков с 12-18(примеры 1-4) до 60-72 , а абразивная способность с 0,8-1,0 до 1,4-1,7. При запредельных количествах наполнителя (примеры 5, 9), катализатора (примеры 10, 14) заметно снижается выход и абразивная способность микропорошков. Активация в отдельности ГНБ либо наполнителя не обеспечивает существенного увеличения выхода и абразивной способности микропорошков. Использование заявленного способа по сравнению с известными обеспечивает следующие технико-экономические преимущества 1. В среднем при идентичных условиях синтеза увеличивается выход микропорошков КНБ фракций 2/1-40/28 примерно в четыре раза. 2. В среднем увеличивается абразивная способность микропорошков КНБ фракции 10/5 примерно в 1,5 раза. Состав исходной Параметры синтеза Выход мик- Абразивная Время шихты, мас.ропорошков способность активации,напол- катали- ,час. ГНБ, С , мин 2/1-40/28,10/5, отн.ед нитель затор ГПа Известные способы 79 64 15 5 1600 1,5 18 0,9 не активир. 84 64 103 5 1600 1,5 14 0,8 не активир. 79 6 шамот 152 5 1600 1,5 15 0,9 не активир. 83 73 103 5 1600 1,5 12 1,0 не активир. Заявленный способ 84,8 0,24 15 5 1600 1,5 30 0,9 20 84,5 0,54 15 5 1600 1,5 60 1,5 20 79 64 15 5 1600 1,5 72 1,7 20 75 104 15 5 1600 1,5 65 1,5 20 71 144 15 5 1600 1,5 33 1,0 20 81 44 5 5 1600 1,5 43 1,1 20 86 44 6 5 1600 1,5 60 1,4 20 76 44 20 5 1600 1,5 65 1,5 20 71 44 25 5 1600 1,5 60 1,4 20 68 44 28 5 1600 1,5 41 1,0 20 88 24 103 5 1600 1,5 71 1,7 20 80 54 15 6 1800 1 71 1,1 0,5 80 54 15 6 1800 1 65 1,5 1 80 54 15 6 1800 1 70 1,7 10 80 54 15 6 1800 1 72 1,7 20 80 54 15 6 1800 1 72 1,7 25 Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 4