Способ получения композиционного высокоплотного материала

(51)04 35/624 НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПОЗИЦИОННОГО ВЫСОКОПЛОТНОГО МАТЕРИАЛА(71) Заявитель Государственное научное учреждение Институт порошковой металлургии(72) Авторы Судник Лариса Владимировна Маркова Людмила Владимировна Подденежный Евгений Николаевич Исупов Михаил Александрович(73) Патентообладатель Государственное научное учреждение Институт порошковой металлургии(57) Способ получения композиционного высокоплотного материала на основе тугоплавких оксидов, включающий формование заготовки и спекание, отличающийся тем, что перед формованием на матричные зерна оксидов наносят нанослой материала идентичного материалу матричных зерен по золь-гель технологии из солей соответствующих металлов при отношении толщины слоя к диаметру матричного зерна, равном 0,005-0,010. Изобретение относится к производству изделий из оксидной керамики, используемых в условиях, требующих высокой плотности и прочности материала и повышенной трещиностойкости. Известно использование мелкозернистой реакционноспособной окиси алюминия для изготовления фильтров из окиси алюминия 1, но такой материал содержит поры, обеспечивая функциональность в виде фильтрующей способности, не обеспечивая прочности. Известен способ получения изделий высокой свыше 95 плотности 2, но при этом отметим высокие технологические температуры и малую воспроизводимость результатов по свойствам изделий. Наиболее близким является способ получения вакуумплотной керамики лидар 3,при котором спрессованное изделие пропитывают в растворе МоС 2, для получения покрытий окончательное спекание производят при температуре 1450 С. Данный материал имеет низкую трещиностойкость из-за наличия концентраторов напряжений в виде соединений молибдена, а способ изготовления требует сложного оборудования для вакуумной пропитки, что увеличивает стоимость изделий. Задача решаемая предполагаемым изобретением, заключается в достижении высокой плотности и трещиностойкости материала, а также снижении технологических температур при изготовлении изделий из этого материала. 7610 1 2005.12.30 Кроме этого, достигаются дополнительные технические эффекты, заключающиеся в сохранении формы заготовками после прессования, т.е. обеспечивается лучшая формуемость в сокращении продолжительности спекания. Поставленная задача решается тем, что в способе получения композиционного высокоплотного материала на основе тугоплавких оксидов, включающем формование заготовки и спекание, перед формованием на матричные зерна оксидов наносят нанослой материала идентичного материалу матричных зерен по золь-гель технологии из солей соответствующих металлов при отношении толщины слоя к диаметру матричного зерна,равном 0,005-0,010. При этом при формировании изделия адсорбированный нанослой молекул играет роль смазки, позволяющий беспрепятственно одному зерну скользить по другому, создавая плотноупакованные структуры, склонные к облегченному спеканию. Технология получения материала состояла в следующем. Вначале на исходные порошки наносят нанослои тугоплавких оксидов идентичных составу исходных порошков,используя золь-гель технологию, важное преимущество которой - смешение материалов на молекулярном уровне, что способствует максимальной гомогенизации, дает возможность управлять толщиной нанослоев и исключает присутствие вредных примесей. Нанослои оксидов наносятся золь-гельным методом из растворов солей соответствующих металлов, например оксид алюминия из раствора 2(4)3 или девятиводного А(О 2)3,оксиды циркония и иттрия из азотнокислых солей этих металлов. После сушки при 200 С для удаления внешнесферных молекул воды, подготовленные таким образом порошки используют для реализации материала в виде изделия. Порошки можно использовать для изготовления изделий как непосредственно после получения, так и после хранения. Изделия изготавливали следующим образом подготовленные описанным выше способом порошки подвергали формованию методом литья под давлением или полусухим статическим прессованием. Отформованные изделия извлекали из прессформы и помещали в печь, где производили сушку изделий при температуре 80 С при статическом прессовании или выжигание связки при литье под давлением при температуре 1000-1100 С в течение 2 часов при максимальной температуре (длительность всего процесса 16 часов). Окончательное спекание производится при температуре на 200-250 С меньшей, чем для материала без нанослоев. Например, для алюминия 1400-1450 С. Время выдержки при максимальной температуре 1,5 часа. Длительность стадии окончательного спекания 8 часов. По описанным технологиям сформированы заготовки для изготовления микроинструмента в виде усеченных четырехгранных пирамид высотой 6 мм и стороной нижнего основания 4 мм и верхнего 2 мм, а также иголок диаметром 2 мм, длиной 20 мм толщиной стенки 0,5 мм. Комкуемость массы определяли по количеству окатышей, появляющихся при хранении массы в затаренном состоянии в течение трех месяцев. Коэффициент вязкости разрушения микродиорометрическим методом, плотность гидростатическим взвешиванием. Свойства заявляемого материала представлены в таблице. Анализ таблицы показывает положительную роль золь-гельных нанопокрытий, играющих роль как активирующих, так и модифицирующих и позволяющих снизить температуру спекания в среднем на 200 С, создать структуру высокой плотности с остаточной пористостью ниже 0,2 и свойствами твердостью 95 , коэффициентом стойкости к распространению трещины свыше 5 МПасм-1/2, что позволяет увеличить стойкость изделий из предлагаемого материала в 1,7 раза. 7610 1 2005.12.30 Свойства заявляемого материала Свойства Остаточ- ТемпераОтношение К-т вязкости ная по- тура спеСвойства толщина слоя Комкуеп/п разрушения, ристость, кания,диаметр пор мость,Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.