Способ количественного определения формальдегида в водных и водно-спиртовых растворах

(51) МПК (2006) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА(71) Заявитель Государственное учреждение Республиканский научнопрактический центр гигиены(72) Автор Присмотров Юрий Анатольевич(73) Патентообладатель Государственное учреждение Республиканский научнопрактический центр гигиены(56)1097955 1, 1984. Методические указания по определению вредных веществ в объектах окружающей среды Сборник, Вып. 1. Минск, 1993. - . 108-113, 114-120,103-107.2189596 1, 2002.1458814 1, 1989.(57) Способ количественного определения формальдегида в водных или водно-спиртовых растворах, включающий обработку анализируемой пробы солянокислым раствором 2,4 динитрофенилгидразином, затем толуолом и газохроматографический анализ толуольного экстракта с использованием стеклянной хроматографической колонки, заполненной силанизированным, промытым кислотой хроматоном - с 5 СКТВФ-803, при температуре термостата колонки 190 С, отличающийся тем, что после смешивания пробы с раствором 2,4-динитрофенилгидразина полученную реакционную смесь в течение 3-х мин подвергают воздействию ультразвука частотой 35 кГц. Изобретение относится к разделу аналитической химии, а именно к способам количественного определения формальдегида. Известен способ количественного определения формальдегида путем обработки анализируемой пробы водных или водно-спиртовых растворов солянокислым раствором 2,4 динитрофенилгидразина и толуолом с последующим газохроматографическим определением образовавшегося 2,4-динитрофенилгидразона в толуольном экстракте, обработку пробы толуолом и солянокислым раствором 2,4-динитрофенилгидразина проводят одновременно в течение 0,5 ч. Указанный способ является прототипом по отношению к заявляемому 1. Общим признаком для заявляемого способа и прототипа является определение формальдегида в виде 2,4-динитрофенилгидразона в толуольном экстракте методом газожидкостной хроматографии с использованием электронно-захватного детектора. Однако в способе-прототипе процесс образования 2,4-динитрофенилгидразона и экстракция в толуол занимает 30 мин. Задачей заявляемого изобретения является сокращение времени анализа. Поставленная задача достигается следующим образом. 12351 1 2009.08.30 Предложен способ количественного определения формальдегида в водных или водноспиртовых растворах, включающий обработку анализируемой пробы солянокислым раствором 2,4-динитрофенилгидразина, затем толуолом и газохроматографический анализ толуольного экстракта с использованием стеклянной хроматографической колонки, заполненной силанизированным, промытым кислотой хроматоном - с 5 СКТВФ-803,при температуре термостата колонки 190 С, при этом после смешивания пробы с раствором 2,4-динитрофенилгидразина полученную реакционную смесь в течение 3-х минут подвергают воздействию ультразвука частотой 35 кГц. Использование ультразвука позволяет сократить время получения 2,4-динитрофенилгидразона в 10 раз. Пример. Пробу водного или водно-спиртового раствора формальдегида в объеме 2 мл помещают в пробирку, добавляют 1 мл 0,02 -ного раствора 2,4-динитрофенилгидразина в 2 н соляной кислоте и подвергают воздействию ультразвуком с частотой 35 кГц на ультразвуковой бане в течение 3-х мин при комнатной температуре. К реакционной смеси в пробирке прибавляют 1 мл толуола и интенсивно встряхивают 1 мин. Аликвоту (2-4 мкл) толуольного экстракта хроматографируют при следующих условиях температура колонки 190 С, детектора - 250 С, испарителя - 230 С. Скорость газа-носителя азота - 50 см 3/мин. Используют стеклянную хроматографическую колонку длиной 1 м и внутренним диаметром 3,5 мм, заполненную силанизированным хроматоном - (зернение 0,20-0,25 мм) с 5 силиконового эластомера СКТВФ-803. Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки по высотам хроматографических пиков. Нижний предел измерения составляет 0,01 мкг/мл, погрешность определения не превышает 8 . Таким образом, технический результат, достигаемый заявляемым способом, заключается в том, что способ позволяет сократить время выполнения анализа формальдегида в водных и водно-спиртовых растворах в 5-6 раз, а также применим для количественного определения формальдегида в воздухе, биосубстратах и различных объектах растительного и животного происхождения. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.