Способ получения силиказоля

(51) МПК (2006) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ(71) Заявители Государственное научное учреждение Институт химии новых материалов Национальной академии наук Беларуси Государственное научное учреждение Институт общей и неорганической химии Национальной академии наук Беларуси(72) Авторы Агабеков Владимир Енокович Кузнецова Татьяна Федоровна Карпинчик Евгений Васильевич Ратько Анатолий Иванович(73) Патентообладатели Государственное научное учреждение Институт химии новых материалов Национальной академии наук Беларуси Государственное научное учреждение Институт общей и неорганической химии Национальной академии наук Беларуси(57) Способ получения силиказоля, заключающийся в том, что осуществляют декатионизацию раствора силиката натрия на катионите в Н-форме, деионизацию полученного золя на анионите и наращивание частиц золя при температуре 90-95 С в течение 4-5 ч,доводят рН до 8,5-8,6 раствором гидроксида натрия, золь стабилизируют введением алюмината натрия до достижения рН 9,3-9,4 и концентрируют испарением воды при пониженном давлении. Изобретение относится к области получения неорганических соединений, а именно к получению силиказоля, или водной дисперсии оксида кремния , который может быть использован в составах органоминеральных композитов и функциональных материалов специального назначения для электронной промышленности, в частности пленкообразующих покрытий для экранов кинескопов, а также в медицине, производстве катализаторов, керамики, бумаги и др. Известен способ получения силиказоля 1 путем нейтрализации щелочного раствора силиката натрия серной кислотой с последующей его отмывкой от водорастворимых солей. Недостатком такого способа является необходимость длительной отмывки осадка и,как следствие, трудоемкость процесса. Известен также способ получения силиказоля 2 путем смешения разбавленных водных растворов силиката натрия и минеральной кислоты с образованием золя кремнезема. Недостатком этого способа является быстрый синерезис золя и образование продукта с широким разбросом частиц по размеру. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения силиказоля, включающий получение кислого золя из щелочного раствора силиката натрия, его декатионизацию путем ионного обмена на катионите в Н - форме и деио 10875 1 2008.08.30 низацию на анионите, последующее введение в него раствора алюмината натрия в качестве стабилизатора до молярного соотношения 223350, старение смеси при 100 С и его концентрирование путем выпаривания 3. Полученный таким образом силиказоль имеет рН 8-10 и концентрацию 2 20-40 . Недостатками данного способа получения являются образование частиц 2 с нерегулярным строением и широким разбросом их по размеру, потеря стабильности силиказоля на стадии старения, при которой протекает выравнивание частиц по размеру за счет растворения мелких частиц и наращивания более крупных. Цель изобретения - получение наночастиц силиказоля с узким распределением их по размеру и повышение стабильности продукта. Поставленная цель достигается способом получения силиказоля, заключающимся в том, что осуществляют декатионизацию раствора силиката натрия на катионите в Н-форме, деионизацию полученного золя на анионите и наращивание частиц золя при температуре 90-95 С в течение 4-5 ч, доводят рН до 8,5-8,6 раствором гидроксида натрия, золь стабилизируют введением алюмината натрия до достижения рН 9,3-9,4 и концентрируют испарением воды при пониженном давлении. Пример 1. 1000 мл 3,0 мас.водного раствора силиката натрия с модулем 223,0 пропускают через колонну с катионообменной смолой КУ-2 в водородной форме. Полученный разбавленный золь содержит 3,0 мас.2, имеет размер частиц 2,0 нм и рН 3,0. Затем золь подвергают деионизации, пропуская через колонну с анионитом марки АВ 17 П. Получают золь с рН 6,6. Наращивание частиц осуществляют в реакторе, снабженном нагревателем, мешалкой и обратным холодильником, путем нагревания в течение 5 ч при температуре 90 С, в результате чего размер частиц золя увеличивается до 12 нм. В полученный раствор вводят ,0 водный раствор гидроксида натрия до достижения значения рН силиказоля 8,6. Затем при перемешивании вводят раствор алюмината натрия с массовой долей 23 0,2 мас.до достижения значения рН 9,3. Силиказоль концентрируют путем выпаривания в выпарном устройстве при давлении 0,5 атм до достижения содержания 2 31 мас. . Полученный силиказоль имеет размер частиц 12,0 нм и обладает высокой стабильностью при хранении в течение длительного времени. Пример 2. Силиказоль получают аналогично, как в примере 1. Наращивание частиц производят при температуре 90 С в течение 5 ч. При этом частицы 2 увеличиваются до размера 11,9 нм. Затем добавляют 1,0 раствор гидроксида натрия до достижения рН 8,5, после чего вносят сухой алюминат натрия до достижения рН 9,4. Полученный силиказоль концентрируют путем выпаривания в выпарном устройстве при давлении 0,5 атм до достижения содержания 2 30 мас. . Полученный продукт имеет размер частиц 12,0 нм и обладает высокой стабильностью. Пример 3. Разбавленный силиказоль получают аналогично, как описано в примере 1, но наращивание частиц проводят нагреванием при температуре 90 С в течение 4 ч. При этом частицы 2 увеличиваются с 1,9 до 11,0 нм. Затем добавляют 1,0 раствор гидроксида натрия до рН 8,5, после чего в раствор вносят 0,19 мас.сухого алюмината натрия до достижения рН 9,3. Концентрирование до 30 мас.2 осуществляют выпариванием при давлении 0,4 атм. Полученный продукт стабилен и имеет размер частиц 11,2 нм. Источники информации 1. Неймарк И.Е., Шейнфайн Р.Ю. Силикагель, его получение, свойства и применение Киев Наукова думка, 1973. - 200 с. 2.2956957,1960. 3.2892797,1959. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 2