Способ получения силикатполимерного наполнителя для смазочных материалов

(12) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛИКАТПОЛИМЕРНОГО НАПОЛНИТЕЛЯ ДЛЯ СМАЗОЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ(71) Заявитель Государственное научное учреждение Институт механики металлополимерных систем им. В.А.Белого НАН Беларуси(72) Авторы Волнянко Елена Николаевна Злотников Игорь Иванович Кудина Елена Федоровна Тюрина Светлана Ивановна(73) Патентообладатель Государственное научное учреждение Институт механики металлополимерных систем им. В.А.Белого НАН Беларуси(57) Способ получения силикатполимерного наполнителя для смазочных материалов путем смешения фенолоформальдегидной смолы резольного типа или эпоксидной диановой смолы с водным раствором силиката натрия и водорастворимой солью и выдержкой смеси в течение 5-15 мин, отличающийся тем, что перед смешением смолы с раствором силиката натрия в последний вводят малеимид, выбранный из группы, включающей ,гексаметилендималеимид, ,-мета-фенилендималеимид, ,-орто-фенилендималеимид,выдержку производят перед введением водорастворимой соли, а в ее качестве используют хлорид железа или формиат меди при следующем соотношении компонентов, мас.ч. водный раствор силиката натрия (по сухому остатку) 100 малеимид 6-12 смола 30-45 водорастворимая соль 52-88.(56)3666 1, 2000.4125703 , 1978.4032511 , 1977.08151548 , 1996. Изобретение относится к получению модифицированных органокремнеземных наполнителей, используемых в качестве загустителей, противоизносных и противозадирных присадок для смазочных материалов. Известен способ получения фенолсиликатного наполнителя, заключающийся в смешении гранулированного 2 с фенолсодержащими веществами и прогреве смеси в присутствии щелочного катализатора в течение 30-120 минут при температуре 70-120 С 1. Полученный продукт используют как наполнитель полимеров и антифрикционных материалов. Недостатком указанного способа является его длительность и энергоемкость. 6291 1 Известен другой способ получения фенолсиликатного наполнителя - путем смешения геля кремневой кислоты с фенолсодержащим соединением в присутствии щелочного катализатора 2. Смесь нагревают до температуры ниже точки кипения фенола и выдерживают 15-100 мин. Затем смесь нагревают до температуры 70-110 С, добавляют альдегид и выдерживают при этой температуре 20-30 мин. Способ требует больших затрат времени и энергии, а полученный продукт не эффективен как наполнитель для смазок. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения силикатполимерного наполнителя путем смешения фенолоформальдегидной смолы резольного типа или эпоксидной диановой смолы с водным раствором силиката натрия и водорастворимой солью - триполифосфатом натрия, взятых в соотношении, мас.ч. водный раствор силиката натрия (по сухому остатку) 100 фенолоформальдегидная или эпоксидная смола 6-28 триполифосфат натрия 2,6-9,5 с последующей обработкой переменным током частотой 2460 МГц и мощностью 560-790 Вт в течение 1-2 мин, причем перед обработкой смесь выдерживают в течение 5-15 мин. 3. Недостатком способа является его сложность, а также низкие антифрикционные свойства наполнителей, получаемых по данному способу. Задача изобретения - упрощение способа и повышение антифрикционных свойств наполнителя. Поставленная задача достигается тем, что в способе получения силикатполимерного наполнителя путем смешения фенолоформальдегидной смолы резольного типа или эпоксидной диановой смолы с водным раствором силиката натрия и водорастворимой солью и выдержкой смеси в течение 5-15 мин, перед смешением смолы с раствором силиката натрия в последний вводят малеимид, выбранный из группы, включающей ,-гексаметилендималеимид, ,-мета-фенилендималеимид, ,-орто-фенилендималеимид, выдержку производят перед введением водорастворимой соли, а в ее качестве используют хлорид железа или формиат меди при следующем соотношении компонентов, мас.ч. водный раствор силиката натрия (по сухому остатку) 100 малеимид 6-12 фенолоформальдегидная или эпоксидная смола 30-45 хлорид железа или формиат меди 52-88. Силикатполимерный наполнитель получают следующим образом. В раствор силиката натрия (натриевое жидкое стекло) вводят малеимид и тщательно размешивают. Затем при непрерывном перемешивании небольшими порциями вводят эпоксидную или фенолоформальдегидную смолу (в виде 50-60 спиртового раствора) и продолжают перемешивание до получения однородной эмульсии. Полученную эмульсию выдерживают в течение 5-15 мин, а затем коагулируют 20-30 водным раствором хлорида железа или формиата меди и отфильтровывают осадок, который сушат на воздухе и диспергируют. Для ускорения процесса сушки можно применять подогрев до 70-80 С и принудительное вентилирование. При содержании малеимида менее 6 мас.ч. снижается термостойкость получаемого наполнителя, а содержание более 12 мас.ч. не приводит к дополнительному положительному эффекту, но возникают трудности с гомогенизацией смеси. Снижение содержания смолы менее 30 мас.ч. приводит к ухудшению антифрикционных свойств получаемых наполнителей, а повышение содержания смолы сверх 45 мас.ч. не приводит к дополнительному положительному эффекту. Уменьшение времени выдержки менее 5 мин приводит к неполному химическому взаимодействию между компонентами и ухудшению антифрикционных свойств наполнителя, а увеличение времени выдержки сверх 15 мин не приводит к дополнительному положительному эффекту. При содержании хлорида железа или формиата меди менее 52 мас.ч. полученная система имеет реакцию далекую от нейтральной и в ней содержится силикат натрия, который 2 6291 1 склеивает частицы кремнегеля, препятствуя их диспергированию. При введении указанных солей в количестве большем 88 мас.ч. остается большое количество непрореагировавшей с силикатом натрия соли, которую затем необходимо вымывать из полученного продукта. Конкретные примеры осуществления способа приведены в табл. 1. Свойства полученных наполнителей приведены в табл. 2. Как следует из представленных данных, наполнитель, полученный по предлагаемому способу, обладает более высокими показателями, чем наполнитель, полученный по прототипу. Таблица 1 Примеры осуществления способа Состав (мас.ч.), опе рация Силикат натрия (по сухому остатку),ГОСТ 13078-81 100 Малеимид,-орто-фенилендималеимид Фенолоформальдегидная смола марки СФ-381 26 ЛБС-1 Эпоксидная смола марки ЭД-10 ЭД-20 Хлорид железа 45 Формиат меди Выдержка, мин 2 Таблица 2 Свойства наполнителей Заявляемые примеры Характе- Прототип Термостойкость, С 240 270 280 290 290 290 280 280 Коэффициент трения при нагрузке 10 МПа 0,038 0,039 0,034 0,032 0,034 0,032 0,034 0,033 20 МПа 0,014 0,012 0,011 0,012 0,011 0,009 0,011 0,011 30 МПа 0,036 0,034 0,034 0,030 0,030 0,028 0,028 0,032 задир 40 МПа 0,085 0,085 0,080 0,080 0,079 0,082 0,085 6291 1 Контрольные примерыипоказывают, что выход за заявляемые пределы содержания компонентов и временных пределов выдержки приводит к снижению всех показателей. Из контрольного примера Х следует, что использование при изготовлении наполнителя только малеимида (без смолы) приводит к снижению нагрузочной способности наполнителя при трении (при нагрузке 40 МПа наблюдается задир). А контрольный примерпоказывает, что использование только смолы (без малеимида) приводит к снижению термостойкости и нагрузочной способности. Из контрольного примераследует, что исключение выдержки перед коагулированием смеси приводит к снижению показателей. Термостойкость наполнителей определяли по данным термогравиметрии на дериватографе -1500 . За количественную характеристику термостойкости принимали температуру, при которой начиналась интенсивная потеря массы образца. Коэффициент трения определяли на машине трения СМТ-1 по схеме вал-частичный вкладыш при скорости скольжения 0,5 м/с. В качестве вала использовали ролик диаметром 40 мм и шириной 10 мм из стали 45 вкладыш изготавливали также из стали 45. Исходная шероховатость поверхностей трения составляла 0,2 мкм. Испытуемые наполнители дисперсностью не более 50 мкм вводили в смазочное масло И-40 в количестве 2,5 мас. . Полученная смазочная композиция подавалась в зону трения путем погружения ролика в кювету со смазкой. Источники информации 1. Патент США 4125703, МПК С 08 8/04, 1978. 2. Патент США 4032511, МПК С 08 77/04, 1977. 3. Патент РБ 3666, МПК С 08 7/18, 2000 (прототип). Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.