Способ определения характеристик перегонки жидких нефтепродуктов посредством мини-экспресс-перегонки и устройство для его осуществления

анализируемый образец в объеме около 5-15 мл вводят в перегонную колбу, обогреваемую расположенным снизу элементом и снабженную датчиком давления, а также двумя безынерционными датчиками температуры, позволяющими измерять истинное значеъше температуры образца в жидкой фазе и истинное значение температуры образца в паровой фазе науровне, расположенном ниже входа в выводную трубку, которой оборудована перегонная колба, нагревают перегонную колбу с постоянной интенсивностью нагрева, определяемой природой анализируемого образца, и поддерживают его в состоянии постоянного кипения, непрерывно измеряют давление пара в перегонной колбе на уровне входа в выводную трубку, а также истинные значения температуры образца в жидкой фазе ТЬ и в паровой фазе ТБ и строят диаграммы, представляющие зависимость изменения давления и температур от времени 11, определяют первую и вторую производные изменения температуры образца в жидкой фазе и в паровой фазеат атН шт агтьс 1 т, от, э ат э (11 и выводят из них температуру начала кипения в жидкой фазе Тьшр, которая соответст 2 Ьопределяют температуру начала кипения в паровой фазе Тзшр, которая соответствует времени, при котором наблюдают начало повышения давления, определяют температуру Тьвыр, при которой значение, показываемое температурным датчиком, который измеряет истинное значение температуры образца в жидкой фазе, соответствует значению, показываемому датчиком, измеряющим температуру образца в паровой фазе, и принимают эту температуру Тьвыр равной температуре конца кипения в паровой фазе Тзгвр, определяют объемную долю перегнанного образца щ по диаграммам, представляющим зависимость от 11 изменения давления пара Р в перегонной колбе и истинного значения температуры образца в паровой фазе ТЗ, выраженную уравнениемгде 1(Т, Р) зависит от площади под диаграммой давления в процессе перегонки, в то время как Е(Т 15, РЕ) зависит от части этой площади в момент времени тд, иИ обозначает объем жидкости в перегонной колбе в момент времени гм, определяют зависимость мольной доли перегнанного образца ум от истинного значения температуры этого образца в паровой фазе ТБ, согласно уравнениюУма м, Рь та), в которой р, обозначает молярную плотность в момент времени ты, определяют температуру конца кипения в жидкой фазе Тьрвр методом последовательных приближений по формуле(1 вып ) где что обозначает мольную долю перегнанного при температуре Тьгвр образца, а а и 1 являются коэффициентами математической модели перегонки, соответствующей эмпирической формуле(1 ост ) рассчитываемые методом последовательных приближений по уравнению . 111 М 111 а 11 птд,1 Мн где т та ТЬР 1 ь ь ТРВР ТЕпутем подсчета на каждом этапе нового значения Тьгвр до тех пор, пока ТЦЩгвР-Тьоъпгвг 5 1 Спересчитывают зависимость мольной доли перегнанного образца от истинного значения температуры этого образца в паровой фазе с учетом остатков И потерь образца в паровой фазе по формулеумд Д, АЫ АЗЕ, где А 51 обозначает долю паровой фазы в процессе перегонки, АЫ обозначает долю жидкой фазы в момент ее образования путем конденсации иум обозначает мольную долю перегнанного образца с учетом остатков, определяют зависимость объемной доли перегнанного образца щ от истинного значения температуры этого образца в жидкой фазе согласно формулеУча ТСУМЬ ра, Таь),и строят соответствующую диаграмму. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что регулируют активность нагрева нагрева тельного элемента таким образом, чтобы время, необходимое для перегонки образца, составляло около 5-15 мин.3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что определяют эмпирическую величину Тшдд температуры образца в паровой фазе, соответствующую стандартной норме, на основании величины ТЬ температуры образца в жидкой фазе, рассчитываемой по формулеТйвъапк ТЬа-Эа, где 9 является функцией, представляющей разницу между указанными температурами.4. Способ по п. 3, отличающийся тем, что Тшдд является эмпирической температурой, соответствующей норме АЗТМ В 86, а Эдшб рассчитывают по уравнениюат. Е 4,сЪ/д и определяют либо графически, либо из значений параметров (а, 1 Тьшр, Тьгвг), определенных ранее.5. Способ по любому из пп. 1-4, отличающийся тем, что для определения характеристик перегонки тяжелых жидких нефтепродуктов с температурами кипения выше 400 Сподбирают легкий жидкий Нефтепродукт-носитель с температурой кипения ниже 300 С который совместим с анализируемым образцом, подвергают этот жидкий Нефтепродукт-носитель операциям, указанным в п. 1, И получают диаграмму, представляющую зависимость мольной доли ум перегнанного жидкого носителя от истинной температуры этой жидкости в жидкой фазе ТЬприготовляют смесь, содержащую от 85 до 95 жидкого носителя и около 5-15 анализируемого образца, чтобы по меньшей мере 90 этой смеси имело температуру кипения ниже 360 С, подвергают смесь операциям, указанным в п. 1, и получают диаграмму, представ ляющую зависимость мольной доли ум перегнанной смеси от температуры этой смеси в жидкой фазе ТЬумд(смесь) ЦТ), н принимают, что температура конца кипения Трвр Р анализируемого образца равна температуре конца кипения смеси в жидкой фазе нг ь Ь Трвр Т рвр (смесь),определяют Т рвр(смесь) методом последовательных приближений, н рассчитывают температуру начала кипения в жидкои фазе Тпзр Р анализируемого образца по формуле ихгде Т обозначает температуру пересечения диаграмм ум (носитель) КТ) и ьум(смесь) Г(Т ), ум 1 обозначает мольную долю образца, которая соответствует этой температуре Тд, инг НР НР АТ 1 Тгвг -Т 1 определяют а и 1 с помощью системы дополнительных уравнений ЕУМЕЗКТЬ, а, ЗШЖСГЬ, аГШХ, КППХ) и УМКТ) ЗШХС), где (Т) и 1(т) являются функциями площади под диаграммами перегонки в системахкоординат соответственно ум, Т и ум, т, а 2 является функцией удельного веса продукта-носителя в смеси, и строят диаграммы умНР Г(Т) по формуле6. Способ по п. 5, отличающийся тем, что легкий нефтепродукт-носитель состоит из керосина и/или жидкого нефтепродукта с температурой кипения ниже 300 С.7. Способ по любому из пп. 1-6, отличающийся тем, что по диаграммам нормальной перегонки ЬВР ум Г(Т), соответствующей колонке с одной тарелкой, строят диаграммы истинных точек кипения ТВР, соответствующие способу с колонкой с по меньшей мере пятнадцатью теоретическими тарелками, принимая, что температуры ТЬЕШДЪВР) и ТЬЕШХТВР) равны, что в системе координат ум, Т площади, расположенные под диаграммами нормальной перегонки ЬВР, равны площадям, расположенным под диаграммами истинных точек кипения ТВР, и что Т 1 вр(ТВР) т(5 двр), где КЗЬВР) зависит от площади, расположенной под диаграммой нормальной перегонки ЬВР в системе координат ум ЦТ).8. Устройство для осуществления способа, заявленного по любому из пп. 1-7, содержащееперегонную колбу с размерами, позволяющими помещать в нее от 5 до 15 мл анализируемого образца и снабженную в верхней части пробкой и боковой выпускной трубкой,соединенной с конденсатором, приспособление для нагрева перегонной колбы в ее нижней части с постоянной И регулируемой интенсивностью нагрева, два безынерционных датчика температуры, введенных в перегонную колбу через тонкие трубки, проходящие через пробку, обеспечивающие непрерывное измерение истинного значения температуры образца в процессе перегонки в жидкой фазе и истинного значе 4ния температуры этого образца в паровой фазе на уровне, расположенном несколько ниже входа в выводную трубку, приспособление для непрерывного измерения давления в паровой фазе образца в процессе перегонки, которое включает датчик давления, соединенный с внутренней частью перегонной колбы через тонкую трубку, проходящую через пробку, а также капилляр,введенный во внутреннюю часть отводной трубки до уровня входа в эту трубку, идатчики приема и обработки сигналов, посылаемых датчиками температуры и датчиком давления.9. Устройство по п. 8, отличающееся тем, что перегонная колба выполнена накидной колбой И капилляр выполнен в виде стационарного элемента, преимущественно из нержавеющей стали.Настоящее изобретение относится к способу определения характеристик перегонки жидких нефтепродуктов с помощью мини-экспресс-перегонки.Летучесть или точнее диапазоны температур кипения различных фракций, составляющих нефтепродукты, представляют собой существенные характеристики, позволяющие характеризовать эти продукты, последние напрямую зависят от молекулярной массы этих фракций.В настоящее время летучесть нефтепродуктов, как правило, определяют с помощью физических тестов при условиях, определяемых эмпирически стандартными нормами, в частности нормами АЗТМ, которые признаны специалистами во всех странах.Например, норма АЗТМ В 86 позволяет определять летучесть легких нефтепродуктов,имеющих температуру кипения ниже 400 С, в то время как нормы АЗТМ 1) 1160 и АЗТМ В 2892 позволяют также определять летучесть тяжелых нефтепродуктов, имеющих более высокую температуру кипения. В последнем случае, чтобы понизить температуры кипения анализируемых продуктов и таким образом избежать их разложения, иногда бывает необходимо прибегать к перегонке в вакууме.Известны устройства для анализа, удовлетворяющие указанным выше нормам. Эти устройства работают по схемам следующим образом.Анализируемый образец вводят в перегонную колбу, снабженную выводной трубкой и закрывают колбу пробкой с термометром.Выводную трубку соединяют с трубчатым конденсатором, связанным с охлаждающей системой, выходное отверстие которого расположено над градуированной приемной пробиркой.Нагревают колбу в заранее определенных условиях до кипения образца и собирают образующиеся пары после их конденсации в приемную пробирку.Отмечают температуру находящихся в перегонной колбе паров для заранее определенных объемов конденсата, собранных в приемной пробирке.Строят кривую, представляющую зависимость содержания собранного образца в объемных процентах от температуры и используют эту характеризующую образец кривую для проверки соответствия образца требуемым спецификациям.Следует отметить, что температуры в устройствах, функционирующих в соответствии со стандартными нормами, не всегда соответствуют истинным температурам кипения, но могут соответствовать эмпирическим температурам, зависящим от условий опыта, в частности от используемых термометров.Устройства, которые в настоящее время используются для определения характеристик жидких нефтепродуктов, позволяют получать достоверные и хорошо воспроизводимые результаты, являющиеся, таким образом, для анализируемых образцов репрезентативны 5