Устройство для выявления формы графитных включений в структуре чугуна

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫЯВЛЕНИЯ ФОРМЫ ГРАФИТНЫХ ВКЛЮЧЕНИЙ В СТРУКТУРЕ ЧУГУНА(71) Заявитель Государственное научное учреждение Физико-технический институт Национальной академии наук Беларуси(72) Автор Покровский Артур Игоревич(73) Патентообладатель Государственное научное учреждение Физико-технический институт Национальной академии наук Беларуси(57) Устройство для выявления формы графитных включений в структуре чугуна, содержащее источник постоянного тока, блок управления и заполненную электролитом ванну для травления, в которой расположены исследуемый образец, служащий анодом, и катод,отличающееся тем, что анод выполнен в форме цилиндра с радиусом основания , катод выполнен в форме полого цилиндра с внутренним радиусом основания , при этом анод и катод расположены коаксиально, а отношение / составляет от 3 до 7.(56) 1. Коваленко В.С. Металлографические реактивы Справочник. - М. Металлургия,1981. 2. Баранова Л.В. и др. Металлографическое травление металлов и сплавов Справочник. - М. Металлургия, 1986. 3. Беккерт М., Клемм Х. Справочник по металлографическому травлению Пер. с нем. М. Металлургия, 1979. - С. 17. 4. Кример Б.И., Панченко Е.В., Шишко Л.А., Николаева В.Н., Авраамов Ю.С. Лабораторный практикум по металлографии и физическим свойствам металлов и сплавов. - М. Металлургия, 1966. - С. 22 (прототип). 5. ГОСТ 7293-85. Чугун с шаровидным графитом для отливок. Марки. - М. Государственный комитет по стандартам, 1985. - 6 с. Полезная модель относится к области металлургии, в частности к методам металлографического исследования структуры чугунов, и может быть использована для контроля формы графитных включений. Физико-механические свойства сплавов как основных конструкционных материалов,из которых изготовлено подавляющее большинство изделий техники, определяются преимущественно химическим и фазовым составом металлической матрицы. Отличительной особенностью чугунов является наличие в металлической матрице основного материала еще и графитных включений. Механические свойства графита очень сильно отличаются от свойств металлической матрицы, поэтому форма, размер и характер распределения этих включений по объему металлической матрицы оказывают существенное влияние на свойства материала в целом. Существующие на сегодняшний день методы металлографического анализа основаны на химическом травлении полированной поверхности исследуемого образца (т.н. шлифа) и направлены на исследование структуры в первую очередь металлической матрицы сплавов. Их обзор приведен в ряде работ, например 1, 2. Эти методы реализуются с применением простейшего оборудования, в частности лабораторной посуды или специализированных ванн для травления. Графит является химически достаточно инертным и термостойким материалом. Он практически не взаимодействует с подавляющим большинством реагентов, применяемых в металлографическом анализе. При химическом травлении сплавов частицы графитных включений отделяются от поверхности и осаждаются на дне ванны, что делает невозможным дальнейший анализ их формы и тем более характера распределения по объему металлической матрицы. Причиной этого является высокая изотропность процессов химического травления. В связи с этим контроль графитных включений и карбидных фаз в структуре сплавов осуществляется преимущественно с использованием электрохимических приборов, в которых реализуется анодное травление. Известно устройство для электрохимического травления низколегированных сплавов,состоящее из источника тока напряжением 4 В, положительный полюс которого присоединен к платиновому стакану, заполненному электролитом, в который помещен исследуемый образец, а отрицательный полюс присоединен к катоду, также выполненному из платины, регулировочного реостата и амперметра 3. Существенным недостатком устройства является использование массивных изделий из драгоценных металлов, в частности стакана для травления. Другим более важным недостатком аналога является невозможность приемлемого управления процессом электрохимического травления образца. Процесс растворения металла зависит от плотности тока вблизи поверхности этого образца. При этом токоподвод к образцу осуществляется посредством контакта с платиновым стаканом, который также является электропроводящим. 2 106522015.04.30 Переходное сопротивление контакта образец - стакан постоянно меняется под действием всевозможных неконтролируемых факторов нагрев электролита, выделение пузырьков газа и т.п. При этом сам платиновый стакан постоянно находится под напряжением, характеризуется большой площадью и вносит наиболее существенный вклад в протекание тока через электролит. Контакт от платины к исследуемому образцу характеризуется переменным сопротивлением, что приводит к постоянному перераспределению преимущественного протекания тока в объеме электролита, к постоянному изменению плотности тока у поверхности исследуемого образца и высокой неоднородности скорости травления в ее различных областях. В результате травления графитные включения осаждаются на дне стакана и, как в случае чисто химического травления, не могут быть подвергнуты дальнейшему анализу их формы. Наиболее близким к заявляемому техническому решению, его прототипом является устройство для электрохимического травления шлифов, содержащее источник постоянного тока, регулировочный реостат, амперметр, вольтметр и ванну для травления, в которой исследуемый образец служит анодом, а катод выполнен из любого проводника 4. Прототип не использует массивных деталей из драгоценных металлов, а измеряемые значения тока и напряжения позволяют судить о фактическом режиме электрохимического растворения исследуемого образца. Надежный контакт образца, используемого в качестве анода, с положительным полюсом источника питания обеспечивает стабилизацию режимов процесса растворения. Однако в этом случае высокая направленность движения ионов растворяемого металла в стабильном электрическом поле электродов приводит к высокой степени анизотропии травления, что характерно для большинства электрохимических процессов. Электропроводность графита намного ниже, чем электропроводность окружающей его металлической матрицы. Это приводит к тому, что в процессе растворения вследствие высокой анизотропии графитные включения играют роль маски и экранируют расположенный в их тени материал металлической матрицы. По окончании травления верхняя часть графитных включений, непосредственно обращенная к катоду,освобождается от покрывающего их металла и впоследствии может быть проанализирована с помощью оптического или электронного микроскопа. Области графитных включений, находящиеся в собственной тени и занимающие объем более 50 от всего объема этих включений, по-прежнему остаются заключенными в металлическую оболочку. Анализ их формы при этом невозможен, поскольку невозможно определить толщину и форму внутренней (скрытой от наблюдения и отражающей форму контактирующей поверхности графитных включений) поверхности маскирующего их металла. Таким образом, прототип вследствие высокой анизотропии травления позволяет выявить форму графитных включений лишь частично. Это не позволяет в полной мере оценить качество исследуемого чугуна и максимально оптимизировать режимы его обработки, обеспечивающие наилучшие технико-эксплуатационные показатели. Задачей заявляемой полезной модели является повышение полноты выявляемой формы графитных включений. Поставленная задача решается тем, что в устройстве для выявления формы графитных включений в структуре чугуна, содержащем источник постоянного тока, блок управления и заполненную электролитом ванну для травления, в которой расположены исследуемый образец, служащий анодом, и катод, анод выполнен в форме цилиндра с радиусом основания , катод выполнен в форме полого цилиндра с внутренним радиусом основания , при этом анод и катод расположены коаксиально, а отношение / составляет от 3 до 7. Сущность заявляемого технического решения заключается в контролируемом снижении степени анизотропии электрохимического травления. Понижение анизотропии травления позволяет растворить металлическую матрицу, экранируемую в случае прототипа графитными включениями. В этом случае области металлической матрицы, находящиеся в процессе электрохимического травления в тени 3 106522015.04.30 графитных включений при плоском катоде, становятся открытыми для травления при цилиндрическом катоде. По мере растворения металлической матрицы в ходе электрохимического процесса вначале обнажается поверхность графитных включений, расположенная со стороны внешней поверхности исследуемого образца. При дальнейшем травлении благодаря цилиндрической форме катода растворение материала металлической матрицы протекает не только в направлении нормали к поверхности, но и в направлении под некоторым углом к нормали, задаваемым соотношением /, в областях, ранее маскируемых графитными включениями. По окончании травления графитные включения достаточно прочно удерживаются на поверхности исследуемого образца. При этом вся их поверхность, расположенная над поверхностью вытравленной металлической матрицы, оказывается свободной от металлической оболочки неопределенной формы, как в случае прототипа. Форма графитных включений в данном случае может быть проанализирована с максимальной полнотой. Конечно, некоторая часть включений, размер которых меньше глубины травления, отделяется от поверхности металлической матрицы и осаждается на дне ванны для травления. Однако в связи с тем, что графитные включения обычно характеризуются достаточно разветвленной структурой, в подавляющем большинстве случаев после травления они удерживаются на поверхности за счет ответвлений, проникающих в объем металлической матрицы. Поэтому при использовании заявляемого устройства количество осадка графита оказывается незначительным и не оказывает заметного влияния на результаты анализа. Выбор степени анизотропии процесса травления задается отношением /, оптимальное значение которого от 3 до 7 установлено экспериментально. При значении /3, например, равном 2, анизотропия травления заметно возрастает. Металлическая матрица в нижней части графитных включений вытравливается не полностью, что осложняет контроль их формы. При значении /7, например, равном 10, травление протекает практически изотропно, что приводит к быстрому отделению графитных включений от металлической матрицы и выпадению их в виде осадка. Сущность заявляемого технического решения поясняется фиг. 1-3, где на фиг. 1 приведены схематическое изображение прототипа и принцип растворения металлической матрицы чугуна при его использовании, на фиг. 2 - схематическое изображение заявляемого устройства и принцип растворения металлической матрицы чугуна при его использовании, а на фиг. 3 - фотография графитного включения, полученная после электрохимического травления образца с помощью заявляемого устройства. На фигурах приняты следующие обозначения 1 а - плоский исследуемый образец чугуна, служащий анодом в устройстве-прототипе 1 б - цилиндрический исследуемый образец чугуна, служащий анодом в заявляемом устройстве 2 а - включения графита на поверхности металлической матрицы при контроле в устройстве-прототипе 2 б - включения графита на поверхности металлической матрицы при контроле в заявляемом устройстве 3 а - плоский катод в устройстве-прототипе 3 б - катод в форме полого цилиндра в заявляемом устройстве 4 а - ванна для травления в устройстве-прототипе 4 б - ванна для травления в заявляемом устройстве 5 а - клеммы подключения электродов к блоку управления в устройстве-прототипе 5 б - клеммы подключения электродов к блоку управления в заявляемом устройстве 6 а - блок управления, состоящий из реостата, амперметра и вольтметра, в устройствепрототипе 6 а - блок управления в заявляемом устройстве 7 а - источник питания в устройстве-прототипе 4 106522015.04.30 7 б - источник питания в заявляемом устройстве- радиус основания цилиндрического анода до травления- радиус основания цилиндрического анода после травления- внутренний радиус основания цилиндрического катода- глубина травления металлической матрицы 1, 2, 3 - напряженность электрического поля в различных направлениях в объеме электролита- ионы металла растворяющейся металлической матрицы. Как видно из приведенных фигур, заявляемое устройство (фиг. 2) состоит из тех же конструктивных элементов, что и прототип (фиг. 1). Исследуемые образцы чугуна 1 а и 1 б,используемые в обоих случаях в качестве анодов, а также соответствующие им катоды 3 а и 3 б при помощи клемм 5 а и 5 б подключаются через блоки управления 6 а и 6 б к источникам питания 7 а и 7 б соответственно. Аноды 1 а и 1 б и катоды 3 а и 3 б при этом помещены в электролит, содержащийся в ваннах для травления 4 а и 4 б соответственно. При приложении электрического поля напряженностью 1, 2, 3 поверхность анода вытравливается на глубинуили (-), соответственно, обнажая при этом содержащиеся в металлической матрице чугуна графитные включения 2 а и 2 б. Однако в заявляемом устройстве анод 1 б выполнен в форме цилиндра с радиусом основания , а катод 3 б выполнен в форме полого цилиндра с внутренним радиусом основания . При этом они расположены коаксиально, в то время как в прототипе оба электрода (анод 1 а и катод 3 а) плоские и разнесены пространственно на некоторое расстояние. Данное конструктивное отличие является принципиальным, поскольку существенным образом влияет на характер растворения анода. При работе прототипа и заявляемого устройства за счет электрохимического растворения поверхности исследуемого образца (1 а или 1 б) удаляется слой толщиной(фиг. 1) или (-) (фиг. 2) соответственно. Поверхностные атомы металлической матрицы ионизируются, образовавшиеся ионыустремляются к катоду по кратчайшему пути, являющемуся энергетически наиболее выгодным и в случае прототипа (фиг. 1) определяемому максимальным значением вектора напряженности электрического поля 1 в направлении нормали к поверхности образца. В направлении под некоторым угломк нормали (опятьтаки в случае прототипа) расстояние, которое необходимо преодолеть иону металладля достижения катода, увеличивается, а напряженность электрического поля 2 уменьшается косинусоидально по отношению к 1.(1) 2,где- эмпирический коэффициент, близкий к единице и учитывающий реальную форму и размер электродов. Поскольку в случае прототипа 1 для очень малого интервала значений , то это приводит к возникновению области тени, указанной на фиг. 1 фигурными стрелками, маскируемой графитными включениями 2 а. При использовании заявляемого устройства с цилиндрической формой электродов(анода 1 б и катода 3 б) соотношение (1) перестает быть справедливым, поскольку расстояние между электродами мало зависит от направления (в плоскости чертежа фиг. 2 расстояния в направлениях действия 1, 2, 3 примерно одинаковы). В этом случае для достаточно широкого интервала значений а соблюдается примерное равенство 123.(2) Фактическое соотношение 1, 2, 3 между собой уже становится зависимым преимущественно от значения /, а не от . Для небольших значений / расстояние между электродами - уменьшается, выражение (2) справедливо для относительно небольшого интервала значений , и степень анизотропии травления увеличивается. Рост отношения/ сопровождается увеличением расстояния - между электродами и снижением анизотропии травления. Области металлической матрицы у основания графитных включений 2 б (указанные фигурной стрелкой на фиг. 2) больше не маскируются ими и легко вытравливаются. По достижении некоторой величины / травление становится практически 5 106522015.04.30 изотропным. В этом случае соотношение (2) становится справедливым практически для всех возможных значенийот 0 до 90. Ионизированный атом металлической матрицыв этом случае одинаково легко может направиться в любую точку на поверхности катода. Отсюда видно, что степень анизотропии управляется отношением /, оптимальное значение которого при использовании заявляемого устройства находится в интервале от 3 до 7. Для обеспечения контроля формы графитных включений при заданном увеличении металлическую матрицу необходимо вытравить на глубину -, обеспечивающую, с одной стороны, визуальный анализ максимальной площади поверхности этих включений, а с другой стороны, выявленные включения должны удерживаться на контролируемой поверхности. Вполне очевидно, что максимальная глубина травления не должна превышать размер графитных включений. Минимальное значение - должно обеспечивать необходимую полноту вытравливания металлической матрицы. Значения размеров графитных включений в различных марках чугуна меняются в довольно широком интервале, поэтому требуемая глубина травления в каждом случае может быть выбрана с учетом фактических задач исследования. Заявляемое устройство наиболее эффективно для выявления графитных включений сложной формы, обусловленной, например, горячей пластической деформацией исследуемого материала. На фиг. 3 приведена фотография такого графитного включения (показано стрелкой) в высокопрочном чугуне марки ВЧ-50 ГОСТ 7293-85 5, форма которого выявлена с помощью заявляемого устройства. На основании приведенного изображения можно однозначно заключить, что наблюдаемое веретенообразное графитное включение получено в результате пластической деформации шаровидного. Следовательно, при обработке чугуна давлением графитные включения не разрушаются, а также подвергаются горячему пластическому течению без разрушения, т.к. веретенообразная структура представляет собой цельный конгломерат и не рассыпается в порошок, как считалось ранее. При этом заметно, что наиболее интенсивное пластическое течение графита (с максимальной степенью деформации) происходит в первую очередь в поверхностном слое сферолита. В центральной части графитного включения сохраняются слабо и совсем не деформированные ядра, которые сохраняют характерное сферическое строение. Очевидно, что при использовании прототипа, позволяющего выявить только часть формы графитного включения, сделать подобное заключение было бы более чем проблематичным. Таким образом, использование заявляемого устройства для выявления формы графитных включений в структуре чугуна позволяет получить принципиально новые сведения о процессах, протекающих при его обработке. Вполне очевидно, что прототип не позволяет обнаружить их подобную особенность. Заявляемое устройство испытывали при выявлении формы графитных включений в структуре чугуна марки ВЧ-50 ГОСТ 7293-85 5, подвергнутого горячей пластической деформации. Из объемного материала вырезали образцы в форме цилиндров с радиусом основания 10 мм и высотой 50 мм, которые использовали в качестве анодов. Катоды в форме полых цилиндров высотой 50 мм и с внутренним радиусом основания , значения которого приведены в таблице, изготавливали из листовой нержавеющей стали толщиной 0,5 мм. Электроды коаксиально размещали во фторопластовой ванне с электролитом следующего состава, г гидрооксид калия - 25 пикриновая кислота - 2 вода - 120. При выявлении формы графитных включений с помощью устройства-прототипа использовали плоские электроды из тех же материалов, которые в ванне для травления размещали 6 106522015.04.30 параллельно. К исследуемому образцу, служащему анодом, через блок управления подключали положительный вывод источника питания, а к полому цилиндру - отрицательный. Уровень электролита поддерживали на отметке 10 мм ниже верхнего края электродов. Плотность тока у поверхности анода составила 0,02 А/см 2. Исходный средний размер графитных включений для оценки требуемой глубины травления определяли на поверхности образца до его травления при увеличении 100 крат. С учетом предварительно установленной скорости травления чугуна данной марки время травления составило 40-90 мин. По окончании травления образцы промывали этиловым спиртом и высушивали на воздухе. Затем проводили визуальный анализ формы графитных включений при помощи оптического и электронного микроскопов. Результаты сравнительного анализа приведены в таблице и на фиг. 3. Влияние конструктивных особенностей электродов на характер полученной картины травления ВнутренОтно ний радишение Характер наблюдаемой картины травленой поверхности чугуна п/п ус катода,/ мм Остатки оболочки металлической матрицы вокруг графитных 1 20 2 включений в области тени, повышенная анизотропия травления. 2 30 3 Графитные включения полностью обнажены и удерживаются на поверхности металлической матрицы. Полученное изображение 3 50 5 приведено на фиг. 3. Оптимальная анизотропия травления. 4 70 7 Графитные включения полностью обнажены, но большей частью 5 100 10 выпали в виде осадка на дно ванны электролиза. Повышенная изотропность травления. Невытравленная оболочка металлической матрицы вокруг гра 6 прототип фитных включений в области тени, высокая анизотропия травления. Из приведенных данных видно, что заявляемое устройство по сравнению с прототипом позволяет с максимальной полнотой вытравить металлическую матрицу вокруг включений графита, что делает возможным осуществление визуального анализа объемной формы графитных включений, на основании чего можно сделать заключение об их морфологии, характере трансформации и прогнозируемых свойствах исследуемого материала. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 8