Способ получения растворов целлюлозы в водосодержащей окиси третичного амино и устройство для его осуществления

щество в то время как при прядении окись третичного амина можно рекуперировать и снова применять. при разложении вискозы образуется Н 25. СОЗ. (382 и коллоидная сера, Эти вещества можно нейтрализовать с трудом.Вышеназванный способ с окисями третичныхаминов в качестве агентов растворения до настоящего времени не смогли осуществить. так как он имеет еще ряд недостатков. л уТак. в котле с мешалкой из-за неблагоприятного отношения поверхности жидкости к объемужидкости можно лишь с трудом отводить воду что приводит к продолжительным временам пребывания в пределахвремени происходит частичное .расщепление полимерной целлюлозной цепи. которое ускоряется повышением температуры. Это частичное расщепление сноваоказывает отрицательное влияние на определенные свойства конечных продуктов после процесса прядения. например. На ИХ прочность. удлинение и-прочность в петле. далее. известно. что особенно при нагревании выше 130 С может происходить сильное обесцвечивание вследствие разложения примененной окиси, амина. Это разложение у некоторых СОЕДИНЕНИЙ. как например МЧИЭ тил-морфол-ин-М-окиси. может протекать даже подобно взрыву. при интенсивном выделении газа. так что имеющиеся в котле с мешалкой растворы вследствие их количествапредставляют риск с точки зрения безопасности. с . - кПоэтому при крупном промышленном осуществлении способа следовало бы работать с применением в качестве котлов с мешапками. автоклавов высокого давления,которые ПО причинам ЭКОНОМИЧНОСТИ не применимы для непрерывного производства.СдРУгой стороны. в котле с мешалкой и без предохранительного устройства возможен только периодический принцип работы. в результате чего гибкость способа ограниЧЗНЭ. ТЗК КЗК параметры. например. ТЕМПЕ ратуру и норму отработанного пара. можно изменять с трудом. К атому следует еще добавить, что вследствие высокой вязкостинием воды до содержания ее в образующемся растворе целлюлозы 6. Полученный раствор далее подвергается экструзии с ПОЛУЧВНИЭМ ВЗЗЛИЧНЫХ ИЗДЕЛИЙ.Недостатком этого способа является невозможность достижения в используемых условиях высокой мощности испарения воды из суспензии. По этой причине для-получения суспензии должна использоваться высококонцентрированная аминоокись с более низким содержанием воды (около 25.27 мас.) Это имеет тот недостаток. что не может использоваться непосредственно товарная аминоокись. котораяперед приготовлением суспензии целлюлозы должна доводиться до нужной концентрации. Кроме ТОГО. ДЛЯ приготовления СУСПЕНЗИИ ЦВЛЛЕО лозы в известном способе необходим изопропиловый спирт.Наиболее близким к данному устройстВУ ПО ТЕХНИЧЕСКОЙ СУЩНОСТЬ И ДОСТИГЗВМОМУ результату является устройство для получения растворов целлюлозы. содержащее вер тикально установленный косвеннорастворов целлюлозы много Йпрядильноймассы остаетсяв котле с мешалкой. что затрудняет чистку котла и ухудшает дальше экономичность.Наиболее близким .к предлагаемому является способ получения растворов целлю лозы. путем нагревания дисперсиицеллюлозы в водном растворе окиси третичного амина в цилиндре зкструдера с удале 55щенное в нем перемешивающее устройство С ЦЕНТПЭЛЬНЫМ СМЕСИТВЛЬНЫМ ВЗЛОМ И Сме сительными лопастями на нем и входной ивыходной патрубки для суспензии целлюло зы и гомогенного раствора целлюлозы.Недостаткомего явля ются плохие условия диффузии в суспензии. что отрицательно сказывается на теплообмена греющей поверхности. Целью изобретения является упрощение способа. .Указанная цель достигается тем. что в способе получения растворовцеллюпозы в водосодержащей окиси третичного амина. ВКЛЮЧЗЮЩИМ непрерывное ВВЕДЕНИЕ дисперсии целлюлозы в смеси вода окись третичного амина в устройство. перемещение В нем дисперсии (ДОДНОВРЭМЗННЫМ ее нагреванием при ПОНИЖЕННОМ давлении И частичным удалением воды. перемещении дисперсии осуществляют в виде тонкого слоя толщиной 1.5-15 мм, распределенногоЦелью изобретения также являетсяловышение качества готового продукта.Поставленная цель достигается тем.что радиальное расстояние от смесительных лопастей до внутреннейстенки сосуда выбрано не превышающим 20 мм.-при этом входной патрубок для суспензии целлюлозы расположен в верхней части сосуда. а выходной патрубок для гомогенного раствора ЦЭЛЛЮПОЗЫ В НИЖНЕЙ ЧЕСТИ СОСУДЭ.Кроме того. устройство снабженоеустановленным на смесительном валу распределительным кольцом для распределениясуспензии целлюлозы на внутренней стенке а. Смесительные лопасти могутбыть уста новлены на смесительном валу с возможностью изменения угла. их наклона к оси сосуда. -Распределение суспензии целлюлозы в виде слоя или пленки-над греющей поверхностью приводит к большой поверхностижидкости. которая облегчает отвод воды. . Одновременно оно делает возможным быстрое нагревание суспензии до температуд ры. необходимой для получениячрастворад Передвижением над греющей поверхно-цСТЬЮ ДОСТИГЭЮТ ПОСТОЯННОГО ПВРВМВШИВЭтеплообменуимассообмен. -. Для регулирования относительной вязкости раствора и для воздействия на набу хаемость целлюлозы а суспензии можноДОСТИГЗЮТ. КОГДЕ расположенный над грею-нщей поверхностью слой .имеет толщину предпочтительно 1.5 5 мм. т -Выгодно применять в качестве окиси третичного амина М-метил-морфолин-МОКИСЬ. ПРЭДПОЧТИТВЛЬНО В ВОДНОМ РЭСТВОПВ с 40 мас. воды. с ПрВдПОЧТИТеЛЬНЫЙ вариант ОСУЩЕСТВления способа по изобретению отличается тем. что суспензию доводят до 70 т 80 С. ПОЕДПОЧТИТВЛЬНОИ подвергают ДЗВЛВНИЮ ОТ 100 мбар до 150 мбар. с о а Особенно благоприятным оказалось. если суспензию поддерживают в контакте с греющей-поверхностью в течение 3 4 мин. Этот промежуток времени, с одной-стороны. является достаточным, чтобы-получать.ЯЕПЯЭТСЯ таким КОПОТКИВЩЧТО В ЗНаЧИТеЛЬтной степени можно препятствовать разул-ожению окиси третичного амина и расщеплению целлюлозы. Нафит изображен общий вид устройства. реализующего предлагаемый способ. продольный разрезъна фиг.2 разрез А-А на фиг.1 - к . г- Устройство для получения растворов целлюлозы содержит вертикально установленный обогреваемый вакуумируемый цилиндрический сосуд 1 размещенное в нем Перемешивающее устройство с центральным смесительным валом 2, размещеннымВнутренняя стенка 5 сосуда у 1 большей частью окружена греющей рубашкой б с пат рубками 7 и Здля подачии отвода теплоно сителя. тСмесительные лопасти 4 выполнены плоскими и расположены радиально к оси. причем радиальное расстояние в от них до внутренней стенки 5 сосудад выбрано не превышающим 20 рмм. тд Входной патрубок 9 для суспензии целлюлозы расположен в верхней части сосуда 1. а выходной патрубок 10 для гомогенного краствора г- в нижней части сосуда 1.Устройство также снабжено установленным на смесительном валу 2 перемеши кольцом 1 для распределения суспензии целлюлозы на внутренней стенке-5 сосуда 1. Смесительные лопасти 4 установлены на смесительном ВЭПУН 2 с возможностью изменения угла а их наклона к оси 12 вала 2. н- В верхнейгчасти сосуда 1. а именно вьтше плоскости распределительного кольца- 11. предусмотрено отверстие 13 для вакуумирования сосуда 1 идля отвода водяного пара. . - . Устройство работает следующим образом. т- у с суспензию целлюлозы в случае необходимости с предварительно установленным температурным к режимом непрерывновводят через входной патрубок 9 в сосуд 11. который находится при пони. женном давлении. ее принимает распределительноекольцо 11. распределяет на внутренней-стенке 5. и смесительные лопасти 4 передвигают ееГвдоль косвенно обогреваемой внутренней стенки 5, которая служит греющей поверхностью. к выходному патрубку 10. на нижнем конце сосуда 1,для косвенного-обогрева применяются теплоносители, как вода. масло или пар Вовремя передвижения суспензии целпюпозьл вдоль косвенно-ебогрееаемой внутренней стенкибсуспензия нагревается. причемодновремен-новследствие пониженного давления выпаривается вода. так что-окись третичного амина концентрируется. пока не растворяется целлюлоза. На фиг.2 подробно видно, как перерабатывают суспензию целлюлозы всосуде з 1. Показан-ы лтмесительныйгвал 2 вместе со смесительными лопастями 4, внутренняя стенка 5 и греющая рубашка 6. причем на 7 0 1797630 8правление вращения СЙЕСИТЕЛЬНОГО вала 2 предполагалось по направлению часовой стрелки и показано стрелкой. Распределение СЛОЯ ИЛИ ТОЛЩИНЗ СЛОЯ СУСПЕНЗИИ ЦВЛ люлозы обеспечивается радиальным расстоянием о смесительных лопастей 4 от обогреваемой внутренней стенки 5. На смесительных лопастях 4 по причине вращательного движения образуются. головные ударные волны из суспензии целлюлозы. которые показаны схематически на фиг.2. ВЭТИХ ГОПОВНЫХ УДЗРНЫХ ВОЛНЗХ КЗК ПОКВЗВно на фиг.2 - циркулируют частички целлюлозы. причем это движение переносится также на распределенный на внутренней стенке 5 слой суспензии. В результате этого обеспечивается постоянное переслаивание и интенсивное перемешивание суспензии. которое значительно благоприятствует теплообмену и массообмену. .Для непрерывного осуществления способа по изобретению решающее значение имеет то. что осажденныйводяной пар отво ДИТСЯ Е ППОТИВОТОКВ К ПВПВДВИЖВНИЮ СУСпензии. Кроме того. важно, чтобы было предусмотрено для быстрого отвода водяного пара достаточно большое выпарноечае. ЕСЛИ ОТНОШЗНИВ ДПИНЬ к диаметру цилиндрической части сосуда 1 имеет величину между 4 и 8.Изобретение позволяет получать растворы целлюлозы с концентрациейдо 30 гиас. целлюлозы.Изобретение поясняется еще подробнее на следующих примерах.П р и м е р 1. Суспенаиюот предвари тельного гидролиза сульфатной целлюлозы(степень полимеризации около 1400) в вод пом растворе М-метил-морфолин-М-окиси с содержанием воды 40 вес. доводят доустановленного температурного режима 70 С. и непрерывно вводят в количестве 90 кг/ч через патрубок 9 в устройство по изобретению. Содержание в суспензии сульфатной целлюлозы от предварительного гидролиза выбирали таким образом. чтобы после выпаривания избыточной воды конечнаяконцентрация целлюлозы была 10 мас.. смесительный вал 2 работал с числом оборотов 450 мин 1. причем толщина распределенного над внутренней стенкой 5 слоя имела 15 мм. Косвенно обогреваемая внутренняя стенка 5 имела площадь 0.5 мг и нагружалась маслом-теплоносителем таким образом. чтобы соответственно нагреванию суспензии (в противотоке к мас лу-теплоносителю) получалась средняяЦЕЛЛЮЛОЗЫ. ЧТО СООТВЗТСТВУТ времени пре бывания суспензии в устройстве по изобретению 3 мин. Раствор можно было выводить в дегазированной форме. Вязкость составляла 1500 Ра 5.с. (измеренная в относительной системе). Микроскопическим исследованием раствора было установлено. что в растворе не было никаких нерастворенных частиц целлюлозы. получающиеся соковые пары, отводили в противотоке с температурой 70 С и затем конденсировали. причем поток дистиллята составляла за 1 ч 29. кг. .П р и м е р 2. Суспензию измельченной сульфатной целлюлозы предварительного гидролиза (степень полимеризации около 15400) в водном растворе М-метил-морфолин-М-окиси с содержанием воды 40 мас. доводит до установленного температурного режима 80 С и непрерывно вводили в коли честве 90 кг/час через патрубок 9 в устрой-ство по изобретению Содержание сульфатной целлюлозы предварительного гидролиза выбирали таким образом. чтобы после выпаривания избыточной воды получали концентрацию целлюлозы 15 мас.. Смесительный вал 2 работал с числом оборотов 450 мин. причем толщина распределенного над внутренней стенкой 1 слоя имела 1.5 мм. Косвенно обогреваемая внутренняя стенка 5 имела площадь 0,5 м и нагружалась маслом-теплоносителем таким образом. чтобы соответственно нагре званию суспензии (в тпротивотоке кмаслу-теплоносителю) получали среднюю разность температур 112 С. В выпарном пространстве 14 устанавливали давление 150 мбар. На выходе в патрубке 10 смогли получать в 1/ч 64 кг однородного раствора, который получали в дегазированной форме. Этот поток массы соответствовал временимассу 01.000 Ра с. измереннуюв относи не- смогли обнаружить нерастворенных час ТИЦ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ. РВСТВОП ПОДЭВЗПИ прямо напрядильнуюмашину и пряли в целлюлозные волокна. . . получающиеся соковые пары отводили1. Способ получения растворов целлюлозы в водооодержащей окиси третичногоамина. включающий непрерывное введение .НИЗ В НЕМ дисперсии С ОДНОВРЕМЕННЫМ ее НЗГРЕВЗНИВМ при ПОНИЖВННОМ ДЗВЛВНИИ И чадПЕРЕМЕЩЕНИЕ ДИСПВРСИИ ОСУЩВСТВЛЯЮТ В .виде тонкого слоя толщиной 1,5 т 15.0 мм.д распределенного на поверхности и нагрета-д т. го до температуры 70-80 С. при давлениид 3 д22. Устройство для получения растворов целлюлозы в водосодержащеи окиси тре тичного амина содержащее вертикальноустановле-ннытй косвенно обогрееаемыйвакуумируемый сосуд и размещенное-в нем перемешивающее устройство 5 центральным смесительньтм валом и смесительными лопастями на нем и входной и выходной патрубки для суспензии целлюлозы и томогенного раствора целлюлозы. о т л ич а ю Щ В В С Я тем. ЧТО, С ЦЕЛЬЮ ПОВЫШЕНИЯкачества готового продукта. радиальное расстояние от смесительных лопастей до внутренней стенки сосуде выбрано непревышающим 20 мм. при этом входной патрубок-для суспензии целлтолозыорасположенв верхней части сосуда. а вдходной патрубок для- гомогенного раствора целлюлоз-ы - в нижней части сосуда, 1 -. о 7о 3. Устройство по 11.2 о т л и на ю-щ е е яд-тем. что оно снабжено установленным у на смесительном валу драс-предепительным калачом для распределения суспензии цел люлоеьт не внутренней стенке-сосуда. 4.Устройство-поъп.2. о т л и ч а юще е. с я тем. что-смесительные лопасти установи ленвг на смесителвном рвзлу с возможностью . измерения углаих наклона к-оси вала.