Устройство для получения фуллеренов и сепаратор углеродных продуктов

(12) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ПАТЕНТНЫЙ КОМИТЕТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ФУЛЛЕРЕНОВ И СЕПАРАТОР УГЛЕРОДНЫХ ПРОДУКТОВ(71) Заявитель Белорусский государственный университет(73) Патентообладатель Белорусский государственный университет(57) 1. Устройство для получения фуллеренов, содержащее герметичный кожух, электроконтакты для углеродных электродов, блоки охлаждения, смены и перемещения электродов, блок газоснабжения с компрессором и фильтром очистки газа, отличающееся тем, что устройство дополнительно содержит закрепленные внутри кожуха газовод в виде трубы, сепаратор углеродных продуктов, блок регулирования потоков газа,причм один конец трубы газовода закреплен в кожухе в месте подачи газа, второй е конец закреплен на герметичном теплоизолирующем держателе у входа в сепаратор, электроконтакты электродов закреплены на средней части трубы, выходной газовый штуцер сепаратора соединн со входом компрессора, выход фильтра соединн со входом блока регулирования потоков газа, а выходы блока регулирования соединены со входными штуцерами газовода, сепаратора и блока перемещения электродов. 2. Сепаратор углеродных продуктов, содержащий герметичный кожух, формирователь разреженного атомно-молекулярного пучка, блок электромагнитного отклонения и приемные камеры, отличающийся тем, что 79 формирователь разреженного атомно-молекулярного пучка выполнен в виде продуктопровода на основе газовода в форме трубы, блок электромагнитного отклонения выполнен в виде формирователя поперечного потока газа, приемные камеры выполнены в виде контейнера крупнодисперсных продуктов и контейнера ультрадисперсных продуктов с фильтром-сорбентом и газовым выходом, герметичный кожух выполнен в виде газонаполненного герметичного кожуха и сепаратор дополнительно содержит блок регулирования потоков газа,блок компрессора с газовым фильтром, причм дополнительный формирователь поперечного потока газа расположен напротив контейнера с фильтром-сорбентом и перпендикулярно расположенных навстречу друг другу продуктопровода и второго контейнера, а выходы блока регулирования потоков газа соединены со входами газовода-продуктопровода и входом формирователя поперечного потока газа, газовый вывод контейнера с фильтром-сорбентом соединн со входом регулирования потоков газа через компрессор и газовый фильтр.(56) 1. Афанасьев Д., Блинов И., Богданов А. и др. Образование фуллеренов в дуговом разряде. - ЖТФ, 1994. Т. 64. Вып. 10. - С. 76-90. 2.5227038,13, 1993,. (прототип). 3. Черепин В.Т., Васильев М.А., Справочник. Методы и приборы для анализа поверхности материалов. Киев. Наукова думка, 1982. - С. 91-92. Предлагаемое техническое решение относится к технологии получения новых углеродных материалов и может использоваться в промышленности при изготовлении устройств для синтеза фуллеренов и ультрадисперсных углеродных материалов. Известны устройства для получения фуллеренсодержащей сажи в виде смеси фуллеренов с ультрадисперсными углеродными кластерами 1, имеющие герметичный кожух, электроконтакты для углеродных(графитовых) электродов, блоки охлаждения и перемещения электродов, блок газоснабжения на основе газового баллона с газопроводом для заправки герметичного кожуха на время электродуговой деструкции углеродных электродов и охлаждаемый контейнер для сбора фуллеренсодержащей сажи. Устройства 1 непригодны для создания автоматизированных технологических комплексов для промышленного производства новых углеродных материалов, поскольку из-за низкой производительности не обеспечивают получения достаточного количества углеродных продуктов. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является устройство 2, содержащее герметичный кожух, электроконтакты для углеродных электродов, блоки охлаждения, смены и перемещения электродов, блок замкнутого газоснабжения с компрессором и фильтром очистки газа. Благодаря использованию замкнутого контура газоснабжения и блока смены углеродных электродов устройство 2 может использоваться для производства фуллеренсодержащей сажи в большем количестве, чем 1. Однако устройство 2 обеспечивает невысокий выход фуллеренов из фуллеренсодержащей сажи и не позволяет создавать на его основе автоматизированные технологические комплексы для промышленного производства фуллеренов и ультрадисперсных углеродных материалов. Известно также устройство для сепарации ионизированных атомов и молекул по массам 3, состоящее из вакуумируемого герметичного кожуха, блока ионизации, формирователя разреженного атомно-молекулярного пучка, блока электромагнитного отклонения и приемных камер. Устройство используется только для аналитических целей, например для масс-спектроскопии, и не пригодно для сепарации молекулярно-кластерных потоков большой плотности. Задачей предлагаемого технического решения является обеспечение промышленного производства новых углеродных материалов при повышенном выходе фуллеренов. Задача решается тем, что известное устройство для получения фуллеренов, содержащее герметичный кожух, электроконтакты для углеродных электродов, блоки охлаждения, смены и перемещения электродов,блок газоснабжения с компрессором и фильтром очистки газа, дополнительно содержит закрепленные внутри кожуха газовод в виде трубы, сепаратор углеродных продуктов, блок регулирования потоков газа, причм один конец трубы газовода закреплен в кожухе в месте подачи газа, второй е конец закреплен на герметичном теплоизолирующем держателе у входа сепаратора, электроконтакты электродов закреплены на средней части трубы, выходной газовый штуцер сепаратора соединн со входом компрессора, выход фильтра соединн со входом блока регулирования потоков газа, а выходы блока регулирования соединены со входными штуцерами газовода, сепаратора и блока перемещения электродов. Для обеспечения повышенного содержания фуллеренов в фуллеренсодержащей саже поставленная задача решается также тем, что в сепараторе углеродных продуктов, содержащем герметичный кожух, формирователь разреженного атомно-молекулярного пучка, блок электромагнитного отклонения и приемные камеры,2 79 формирователь разреженного атомно-молекулярного пучка выполнен в виде продуктопровода на основе газовода в форме трубы, блок электромагнитного отклонения выполнен в виде формирователя поперечного потока газа, приемные камеры выполнены в виде контейнера крупнодисперсных продуктов и контейнера ультрадисперсных продуктов с фильтром-сорбентом и газовым выходом, герметичный кожух выполнен в виде газонаполненного герметичного кожуха и сепаратор дополнительно содержит блок регулирования потоков газа, блок компрессора с газовым фильтром, причм дополнительный формирователь поперечного потока газа расположен напротив контейнера с фильтром-сорбентом и перпендикулярно расположенных навстречу друг другу продуктопровода и второго контейнера, а выходы блока регулирования потоков газа соединены со входами газовода-продуктопровода и входом формирователя поперечного потока газа, газовый вывод контейнера с фильтром-сорбентом соединн со входом регулирования потоков газа через компрессор и газовый фильтр. На фигуре представлена блок-схема предлагаемого устройства. Устройство содержит 1 - газонаполненный герметичный кожух 2 - электроконтакты углеродных электродов 3 - углеродные электроды 4 - блок охлаждения 5 - блок перемещения электродов 6 - компрессор 7 - фильтр очистки газа 8 - газовод-продуктопровод в виде трубы 9 - сепаратор углеродных продуктов 10 - контейнер ультрадисперсных продуктов с фильтром-сорбентом 11 - контейнер крупнодисперсных продуктов 12 - блок регулирования потоков газа 13 - входной (холодный) конец трубы 14 - выходной (горячий) конец трубы 15 - герметичный теплоизолирующий держатель 16 - выходной газовый штуцер сепаратора 17 - вход компрессора 18 - выход фильтра 19 - вход блока регулирования потоков газа 20-22 - выходы блока регулирования 23 - входной штуцер газовода 24 - входной штуцер сепаратора 25 - входной штуцер блока перемещения 26 - источник тока 27 - формирователь поперечного потока газа. Из фигуры видно, что предлагаемое устройство содержит герметичный кожух 1 электроконтакты 2 для углеродных электродов 3 блок охлаждения 4, например, на основе компрессора с газоводами, подающими хладагент к контактам 2 блоки 5 смены и перемещения электродов 3, например, на основе винчестерных механизмов с электроприводами блок газоснабжения с компрессором 6 и фильтром 7 очистки газа. Существенно, что в устройство введены дополнительно газовод в виде трубы 8, например, из кварца, выполняющей одновременно функцию продуктопровода сепаратор углеродных продуктов 9 на основе контейнера 10 для ультрадисперсных продуктов, контейнера 11 для крупнодисперсных продуктов и формирователя 27 поперечного потока газа, а также блока 12 регулирования потоков газа, например, на основе игольчатых вентилей. Из фигуры видно, что один (холодный) конец 13 трубы 8 закреплен внутри герметичного кожуха 1 в месте подачи газа 23. Второй (горячий) конец 14 трубы 8 закреплен в кожухе 1 с помощью герметичного теплоизолирующего держателя 15 у входа сепаратора 9 электроконтакты 2 электродов 3 закреплены на средней части трубы, снабженной в этом месте отверстиями для ввода электродов. Видно также, что выходной газовый штуцер 16 сепаратора 9 соединен со входом 17 компрессора 6 выход 18 фильтра 7 очистки газа соединн со входом 19 блока регулирования 12 потоков газа выходы 20, 21, 22 блока регулирования 12 соединены со входными штуцерами газовода 23, сепаратора 24 и блока перемещения электродов 25. Из фигуры также видно, что источник тока 26 устройства соединн с электроконтактами 2 электродов 3 с помощью газоводов для хладагентов, например, на основе металлических трубок. Следует также отметить, что сепаратор углеродных продуктов, как видно из фигуры, состоит из продуктопровода-газовода 8, дополнительного формирователя поперечного потока газа 27, например, на основе одного или нескольких сопел, контейнера 10 с газовым выходом 16 и с расположенным внутри фильтромсорбентом, например, из углеродных волокон из второго контейнера 11 блока регулирования потоков газа 12 блока компрессора 6 с газовым фильтром 7. Существенно, что дополнительный формирователь попереч 3 79 ного потока газа 27 расположен напротив контейнера с фильтром-сорбентом 10 и перпендикулярно расположенных навстречу друг другу газопровода-продуктопровода 14 и второго контейнера 11, а выходы блока регулирования потоков газа 20, 22 соединены со входами газопровода-продуктопровода 23 и входом 24 формирователя 27 поперечного потока газа, газовый выход 16 контейнера 10 с фильтром-сорбентом соединен со входом 17 блока компрессора 7, выход которого 18 соединн со входом 19 блока формирования потоков газа 12. Предлагаемое устройство для получения фуллеренов работает следующим образом. Электрический ток от источника питания 26 через электрические контакты 2 поступает в цепь углеродных электродов 3, между концами которых подожжена электрическая дуга известными способами, например посредством сведения и разведения электродов 3. Вследствие полезной электродуговой деструкции углеродного материала электродов в среде инертного газа, например Не, из атомно-кластерного углеродного сырья синтезируются молекулы фуллерена (преимущественно С 60, С 70, ультрадисперсный (до 100 нм) и крупнодисперсный (свыше 0,5 мкм) углеродный продукт. По мере деструкции электроды 2 укорачиваются, однако с помощью блока перемещения электродов зазор между ними автоматически поддерживается на заданном оптимальном уровне, например, по критерию стабилизации напряжения на электродах при заданном значении тока. Огарки электродов 2 удаляются из зоны дуги в контейнер 11, после чего блоком перемещения и смены электродов 5 в зону дуги вводится следующая пара углеродных электродов и т.д. С помощью блока 4 осуществляется охлаждение электрических контактов до заданной температуры, например, автоматической подачей хладагента по трубчатому соединению между элементами 4-2. Существенным в работе предлагаемого устройства является 1. Благодаря использованию газовода 8 в форме трубы инертный газ используется не только по своему основному назначению - снижать эффективную температуру углеродного атомно-кластерного сырья до значений, оптимальных для синтеза фуллеренов, но и выступает в качестве газа-носителя продуктов синтеза от зоны синтеза в средней части трубы 8 к е выходному отверстию 14. 2. Благодаря тому, что выходной участок трубы в процессе работы устройства нагревается до температур выше температуры конденсации фуллеренов и продувается горячим инертным газом, формирование тврдых фуллерит-кластерных структур на внутренней поверхности трубы не происходит. Более того, авторами также было установлено, что, в отличие от известных устройств 1, 2, нагретый участок трубы выступает не только в функции газовода-продуктопровода, но и в функции концентратора атомно-кластерного потока, повышающего эффективность синтеза фуллеренов. Это достигается благодаря повышению вероятности столкновений(взаимодействия) между компонентами концентрированного атомно-кластерного пучка как в объме, так и на поверхности трубы 8. Исследования показали, что в предлагаемом устройстве эффективность синтеза фуллеренов повышена за счет высокой концентрации и оптимальной температуры компонентов атомнокластерного сырья на всем протяжении выходного участка 14 трубы 8. Оптимальное для эффективного синтеза значение температуры горячего конца трубы 14 обеспечивается за счт указанных выше существенных элементов 14, 15 и связей и не противоречит требованиям энергосбережения, поскольку достигается путм уменьшения степени охлаждения элементов 2, 3, 14 блоком 4. 3. Процесс сепарации осуществляется следующим образом. Выходящий из конца 14 газоводапродуктопровода сконцентрированный поток ультрадисперсных и крупнодисперсных углеродных продуктов, увлекаемых потоком инертного газа-носителя вдоль направления 14-10, попадает на входе сепаратора 9 в зону воздействия поперечного газового потока, формирующегося между элементами 27-10. В результате этого ультрадисперсная часть углеродного продукта, включающая фуллерены, увлекается в контейнер 10 и задерживается в нем фильтром-сорбентом. Крупнодисперсные фракции углеродных продуктов распределяются по дну контейнера 11. 4. Благодаря тому, что за счт поперечного массопереноса фуллеренсодержащий ультрадисперсный продукт в процессе работы предлагаемого устройства уводится из зоны ультрафиолетового облучения дуги и отделяется от крупнодисперсных углеродных кластеров с повышенной сорбционной способностью, необратимой сорбции фуллеренов не происходит. Это также благоприятствует повышению выхода фуллеренов на этапе технологического процесса экстракции. С помощью блока регулирования потоков газа 12 оптимальные газовые потоки устанавливаются а) в основном газоводе-продуктопроводе (выход 20) - по критерию эффективного синтеза б) в сепараторе углеродных продуктов 9 (выход 22) - по критерию эффективной сепарации в) в блоке перемещения электродов 5 и электроконтактов 2 (выход 21) - по критерию компенсации утечки газа-носителя через отверстия ввода электродов 3 в трубу газовода 8. Таким образом, повышение выхода фуллеренов при работе предлагаемого автоматизированного устройства при обеспечении промышленного производства фуллеренов достигается как на этапе более эффективного их синтеза в концевой части трубчатого газовода-продуктопровода, так и за счт снижения необратимой их сорбции на кластерах фуллеренсодержащей сажи, повышающего глубину экстракции. Более того, впервые в устрой 4 79 стве для получения фуллеренсодержащей сажи осуществлена предварительная физическая сепарация новых углеродных продуктов, обеспечивающая повышенное содержание фуллеренов в фуллеренсодержащей саже. Государственный патентный комитет Республики Беларусь. 220072, г. Минск, проспект Ф. Скорины, 66.