Способ экстракции парафинов из их жидкой смеси с алкансульфокислотами

1-1 Ф лирования уровня жидкой смеси, а также дляГО СУДАРСТБЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ(54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ ПАРАФИНОВ ИЗ ИХ ЖИДКОЙ СМЕСИ С АЛКАНСУЛЬФОКИСЛОТАМИ(71) Заявитель Энимонт Аугуста С.п.А. (1 Т)(73) Патентообладатель Эншсем Аугусга С.п.АСпособ экстракции парафинов из их жидкой смеси с алкансульфокиспотами, полученной при сульфированли парафинов и содержащей водную смесь парафинов, алкансульфокислоты и серную кислоту, путем обработки двуокисью углерода при сверхкритических условиях, отличающийся тем, что процесс проводят путем взаимодействия жидкой смеси, содержащей экстрагируемые парафины, с двуокисью углерода, подаваемой противотоком, в экстракционной колонне, состоящейиз трубы высокого давления, внутри которой установлены одинаковые перфорированные тарелки, имеющие отверстия диаметром от 2 до 15 мм и УСТЗНОВЛВННЫС ТЗКИМ ОбрЗЗОЪ-Ъ ЧТО каждая ПОследующая тарелка повернута относительно предыдущей на 18 О и устройств для контро 50Данное изобретение относится к способу экстретирования НСПОЛЯРНЫХ ВЕЩЕСТВ, В ЧЗСТНО сти н-парафинов, непрореагировавших в процессе их сульфирования от остальной реакционной смеси.В промышленности разделение сложных смесей на индивидуальные компоненты всегда было одной из наиболее важных проблем,поскольку современные промышленные процессы должны производить все более и более чистые продукты, свободные, насколько это возможно, от побочных продуктов и непререагировавших ВЕЩЕСТВ.Это требование особенно ярко проявляется в процессах сульфирования н-парафинов, в которых указанные н-парафины должны быть вФ/КЗКСЪШНЦШНОЙ СТЕПЕНИ ЗТДЕЛЕНЫ ОТ продуктовреакции не только в силу. собственно экономических соображений, но и потому, что их присутствие нежелательно с точки зрения пу тей дальнейшего использования парафинсульфокислот.Пути, которые обычно предлагаются для отделения побочных продуктов вышеуказанного типа, до настоящего времени включают исПОЛЬЗОВЗНИС экстракции В СИСТЕМЕ ЖИДкость/ жидкость, которая осуществляется с Использованием самого различного оборудования.Известен способ экстрагирования н-парафинов из их смесей с сульфированными парафинами, основанный на использовании находящегося в сверхпрактических условиях СО 1,3. Для осуществления данного способа Используется экстракционный аппарат, состоящий из следующих основных частей экстрактора в который подается смесь, содержащая продукты, который должен быть экстрагирован НЗХОДНЩИМСЯ В СВВРХКРИТПЧССКИХ УСЛОВИЯХ СО 2, и сепаратора, в котором отделенный от экстрагированиото вещества С 02 после предварительной конденсации подвергается рецирКуЛЯЦИИ В экстрактор ДОЗИРОВОЧНЫМИ насосами.Этот способ, имеющий преимущество по сравнению С ХОРОШО ИЗВВСТПЫМИ СИСТЕМВМИ жидкость/жидкость благодаря использованию НЗХОДШЦСГОСЯ В сверхкритических УСЛОВИЯХ газа, вместе с тем осуществляется в периодическом режиме, что не всегда сразу приводит к преимуществам на уровне процесса.Очевидно, что эти преимущества могут быть ДОСТИГНУТЫ, ЕСЛИ СОСДЕШИТЬ ППВИМУЩССТВН, ВЫтекающие из использования находящегося в СВСРХКРИТИЧЕСКПХ УСЛОВИЯХ газа, С МЕТОДОМ ЭКстракдии в протнвотоке, используя аппараты,характеристики которых оптимальны для данной цели, как это всегда имеет место в случае систем жндкость/экидтсость. С другой стороны,до сих пор для систем, в которых находящиесяВ СВСрХКРИТИЧВСКИХ УСЛОВИЯХ ГЗЗЫ КОНТЭКТИруют с жидкостями, отсутствуют данные, которые можно было бы сравнить с данными,имеющимися для систем жидкость/ жидкость. 5 Таким образом, целью данного изобретения ЯВЛЯЕТСЯ НОВЫЙ СПОСОБ экстрагирования НСПО лярных веществ из содержащей их жидкой фазы, который позволяет преодолеть недостатки, присущие предшествующему уровню тех 10 пики.Конкретно, первой отличительной особенностью данното изобретения является способ экстрагирования неполярных соединений из содержащих их смесей путем использованияперфорированных тарелок, особенно эффективных для таких типов экстракции.Следующей отличительной особенностью данного изобретения является особый тип экстракционной колонны, которая может быть использована в вышеуказанном способе экстретирования.В соответствии с более детальным описанием в нижеприведенных примерах, новый способ позволяет достичь высокой чистоты разделяемых продуктов, а также высоких выходов экстракции и высоких эффективностей по 30 отношеншо к использованному количеству на ходящегося в критических условиях газа.Конкретно, в соответствии с заявляемьтм способом поток экстрагента при температуре и давлении выше критических для указанного35 экстрагента, подается снизу в экстракциоштую колонну, содержащую ряд перфорированных тарелок (пример практического варианта их конструкции приведен ниже), а в верхнюю часть колонны противотоком подается болееЕсли поток представляет собой находящийся в сверхкритических условиях СО 2, который,как уже указывалось, является особенно эф 45 фективным для экстрагирования н-парафинов из их смесей с сульфированныьш парафинами,то необходимо работать при температурах и давлениях выше 35 С и 120 атм, соответственно. Пример экстракционной колонны, которая, 50 как сказано вьш 1 е, составляет неотъемлемую часть данного изобретения, приведен в прилагаемых рис.1 и 2. Описываемые ниже экспеРИМВНТЫ ПрОВОДИЛИ С ИСПОЛЪЗОВВНИСМ ИМЕННО такой колонны, которая изображена на рис.1Согласно рис.1 и 2, колонна состоит из расСЧИТНННОЙ на ВЫСОКОЕ давление трубы, накрытой сверху и снизу плоскими фланцами и снабженной необходимыми боковыми штуце 60 рамп. В определенной части этой трубы по еедлине установлены тарешси, закрепленные с помощью тонкостенных трубчатых распорок,внешний диаметр которых немного меньше внутреннего диаметра трубы, образующей колопну.На рис. 2 (схематическое изображение экстракционной колонны) линия с номером 1 обозначает измеритель уровня, линия 2 обозначает положение уровня ЖИДКОСТИ, На ЭТОМ рисунке изображена колонна, имеющая 10 тарелок.Все тарелки одш-гаковы, и закреплены так,что каждая следующая повернута относительно предыдущей на 180, экстракционная таредка изображена на рис. 1, где приведены также размеры, использованные при проведении практических испытаний, а именно отВСРСТИЯ, ПРОДЕЛЗННЫВ В тарелках, ИМЕЮТ диаметр от 2 до 15 мм.Рис. 3, в свою очередь, схематически изображает работу колонны, этот рисунок помогает понять нижеприведенные экспериментальные примеры.На указанном рисунке 1 обозначает вход С 02, 2 обозначает линию входа экстракта, 3 обозначает линию, по которой в колонну подается поток, подвергаемый экстрактивной обработке, 4 обозначает точку сбора очищенного продукта (БАБА), РС обозначает контроль давления, ЬС обозначает контроль уровня. Для экспериментальных целей использовали колонну диаметром 50 мм, оборудованную тарелками А 1 Б 1 904 1 с двумя отверстиями диаметром 5 мм и стоком диаметром 10 мм(рис.1). Сплошная фаза стекает вниз по стокам. Диспергированная фаза проходит вверх через отверстия в тарелках.В этих условиях диспергированная фаза разбивается на пузыри, которые в зоне под следующей тарешсой снова образуют сплошную фазу.По длине колонны установлены 10 тарелок на расстояниях друг от друга около 150 мм.Вдэтих-усзтовиях находящийся в сверхкрити ческих условиях газ десять раз переходит из сплошной фазы в разделенную фазу если учесть высоту столба жидкости, который поддерживается под отверстиями, то длина зоны,в которой происходит контакт между жидкой фазой и диспергировавным газом, составляет как минимум 100 мм.При различных условиях был проведен ряд тестов, результаты наиболее важных из них приведены ниже.Сплошная фаза БАБА/ высокий уровень Состав потока, подаваемого в колонну мас.Из рис.4 следует величина 2,7 теоретических тарелок, что соответствует эффективности 27 на каждую тарелку.Сплошная фаза БАБА (высокий уровень)Состав потока, подаваемого в колонну (был использован очищенный поток из примера 1),мас.Из рис.5 следует величина 2,5 теоретических тарелок, что соответствует эффективности 25 на каждую тарелку.Из вышеприведенных примеров следует, что высокочистый БАБА (уровень чистоты около 99) можно получить, используя 10 тарелок и каскад из двух экстракции.На рис.6 показано поведение одной отдельной тарелки, для того, чтобы получить выше 7 ВТ 966 С 1 вуказанный результат с помощью 6 теоретиче- донны, равной 3750 мм, пунктирная линия А ских тарелок, или 25 реальных тарелок, что соответствует тесту Ы 1, сплошная линия В приводит к легко осуществляемой высоте ко- соответствует тесту Ы 2.