Способ контроля постоянства физико-химических свойств тонкой пленки по ее объему

(51) МПК (2009) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ КОНТРОЛЯ ПОСТОЯНСТВА ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ТОНКОЙ ПЛЕНКИ ПО ЕЕ ОБЪЕМУ(71) Заявитель Государственное научное учреждение Институт тепло- и массообмена имени А.В.Лыкова Национальной академии наук Беларуси(72) Авторы Чижик Сергей Антонович Худолей Андрей Леонидович Кузнецова Татьяна Анатольевна(73) Патентообладатель Государственное научное учреждение Институт теплои массообмена имени А.В.Лыкова Национальной академии наук Беларуси(57) Способ контроля постоянства физико-химических свойств тонкой пленки по ее объему, в котором в части объема контролируемой пленки образуют новую поверхность путем механического удаления части материала пленки на глубину контроля с помощью зонда атомно-силового микроскопа, после чего этим же зондом осуществляют сканирование новой и первоначальной поверхностей, строят их визуальные изображения, а затем сравнивают указанные изображения по контрасту для контроля постоянства искомых свойств. Изобретение относится к измерительной технике, в частности к способу контроля постоянства физико-химических свойств тонкой пленки по ее объему, и может быть использовано для определения однородности свойств материала в объеме тонкой пленки,13751 1 2010.10.30 определения границ переходов от слоя к слою для разнородных материалов, установления толщин пленок в локальных зонах и размеров структурных элементов многослойных наноструктур. Известен способ нанолитографии 1, заключающийся в получении изображения, рельефа или требуемой структуры на поверхности объекта посредством локального деформирования материала зондом атомно-силового микроскопа, согласно изобретению, зонд может быть покрыт материалом, отличным от материала зонда и поверхности объекта, и при взаимодействии зонда с поверхностью материал покрытия зонда дополнительно наносится на поверхность объекта. Следует отметить, что при прохождении зонда по поверхности объекта происходит лишь смещение (вдавливание) материала по глубине объекта в локальной зоне, находящегося под зондом (с возможным одновременным нанесением материала покрытия зонда на поверхность объекта), поэтому в объеме материала при нанолитографии образуются новые поверхности из модифицированного материала, что не позволяет использовать этот метод для изучения свойств материала тонких пленок и многослойных наноструктур по их объему. Также известен способ изучения свойств слоя (рельефа, линейных размеров, физических характеристик поверхности и др.) посредством срезания ножом тонких слоев с последующим исследованием вновь образованных поверхностей объекта 2. Основное достоинство способа заключается в обеспечении возможности образования поверхностей по объему объекта без изменения (модификации) свойств материала. Однако недостатком известного способа является то, что он не может быть использован для изучения свойств материала по объему тонких пленок и многослойных наноструктур, так как технически невозможно срезать лезвийной обработкой слои толщиной от 1-2 нанометров до нескольких микрометров, что подтверждается ссылкой 3. Известен способ послойного анализа тонких пленок 4, заключающийся в том, что на две идентичные по свойствам подложки наносят тонкую пленку в виде круглого пятна. Одну из подложек используют для определения глубины послойного анализа. Другую подложку используют для определения распределения компонент тонкой пленки по глубине травления, которое проводят по результатам анализа временного спектра вторичных ионов, соответствующих пленке и подложке, снятого при размещении подложки в массспектрометре, и на глубину послойного анализа, определенную по первой подложке, а во время снятия временного спектра вторичных ионов подложку вращают с угловой скоростью не менее 1 оборота в минуту. Основное достоинство способа заключается в обеспечении возможности определения коэффициента диффузии для материала тонкой пленки с высокой точностью. Недостатком известного способа является необходимость изготовления двух специальных образцов, использования диафрагмы с отверстием определенного диаметра, определения глубины химического травления и распределения компонент тонкой пленки на различных образцах, что значительно усложняет процесс проведения анализа материала. Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности является способ контроля постоянства физико-химических свойств тонкой пленки по ее объему 5, в котором в части объема контролируемой пленки образуют новую поверхность путем механического удаления части материала пленки на глубину контроля с помощью зонда атомно-силового микроскопа, затем анализируют преимущественно молекулярную структуру новой поверхности, для чего используют комбинированный прибор, состоящий, по меньшей мере, из двух приборов - атомно-силового микроскопа и дополнительного прибора для аналитических измерений поверхности с контролем атмосферы компьютерными средствами. Указанный способ прост в реализации, не требует изготовления специальных образцов и оснастки для проведения измерений и позволяет изучать свойства материала по объему тонкой пленки. Существенным недостатком способа является необходимость использования комбинированного прибора, состоящего, по меньшей мере, из двух прибо 2 13751 1 2010.10.30 ров - атомно-силового микроскопа и дополнительного прибора для аналитических измерений поверхности с контролем атмосферы компьютерными средствами. Задачей настоящего изобретения является упрощение контроля постоянства физикохимических свойств тонкой пленки путем его выполнения только на атомно-силовом микроскопе. Задача решается следующим образом. В известном способе контроля постоянства физико-химических свойств тонкой пленки по ее объему, в котором в части объема контролируемой пленки образуют новую поверхность путем механического удаления части материала пленки на глубину контроля с помощью зонда атомно-силового микроскопа. Согласно предлагаемому изобретению, после механического удаления части материала пленки на глубину контроля с помощью зонда атомно-силового микроскопа этим же зондом осуществляют сканирование новой и первоначальной поверхностей, строят их визуальные изображения, а затем сравнивают указанные изображения по контрасту для контроля постоянства искомых свойств. В известном способе часть материала пленки на глубину контроля механически удаляют с помощью зонда атомно-силового микроскопа, а сам контроль осуществляют, по меньшей мере, с использованием еще одного дополнительного прибора. Сканирование новой и первоначальной поверхностей этим же зондом атомно-силового микроскопа позволяет одновременно получать данные о свойствах поверхности тонкой пленки и образованной зондом поверхности в объеме материала тонкой пленки, строить визуальные изображения поверхностей, например, с учетом латеральных сил, проводить сравнительный анализ указанных изображений по контрасту изображений и делать вывод о постоянстве или изменении физико-химических свойств тонкой пленки. Следует отметить, что такая реализация способа не требует использования дополнительных приборов для аналитического контроля. На фиг. 1 показано изображение поверхности тонкой пленки с образованной новой поверхностью в ее объеме путем механического удаления части материала тонкой пленки зондом атомно-силового микроскопа. На фиг. 2 показано изображение поверхности тонкой пленки с образованной новой поверхностью в ее объеме, полученное в результате сканирования зондом атомносилового микроскопа и сформированное с учетом латеральных сил. На фиг. 3 представлено трехмерное изображение топографии изучаемой тонкой пленки, визуализирующее образованную поверхность в объеме тонкой пленки и навалы материала, смещенного зондом атомно-силового микроскопа. На фиг. 4 представлен профиль поверхности тонкой пленки для участка -, указанного на фиг. 1, показывающий глубину контроля тонкой пленки. Осуществление способа контроля постоянства физико-химических свойств тонкой пленки по ее объему проиллюстрировано на следующем примере. В качестве изучаемого материала использовалась трехслойная пленка поливинилпиридина, полученная последовательным нанесением слоев толщиной 10-12 нм на кремниевое основание. Анализ осуществлялся для оценки постоянства физико-химических свойств материала по объему трехслойной тонкой пленки. Для чего образец с тонкой пленкой был установлен и закреплен на атомно-силовом микроскопе АСМ НТ-206. Далее стандартным зондом атомносилового микроскопа механически смещали материал 1 с поверхности 2 тонкой пленки в локальной зоне путем обеспечения многократного возвратно-поступательного движения зонда по поверхности тонкой пленки с увеличенной нагрузкой на зонд и тем самым образовали новую поверхность 3 в объеме тонкой пленки (фиг. 1). При этом контролировали глубину образованной поверхности путем измерения величины внедрения зонда в материал тонкой пленки. Далее без снятия, переустановки и перезакрепления образца выполняли сканирование поверхностей 2 и 3 тонкой пленки зондом атомно-силового микроскопа. После чего формировали изображение (фиг. 2) поверхности 2 тонкой пленки с образован 3 13751 1 2010.10.30 ной новой поверхностью 3 в ее объеме с учетом латеральных сил, также строили трехмерное изображение топографии (фиг. 3) поверхности тонкой пленки, визуализирующее образованную поверхность 3 в объеме тонкой пленки и навалы материала 1, смещенного зондом атомно-силового микроскопа. Затем графически строили профиль (фиг. 4) поверхности тонкой пленки для участка -, указанного на фиг. 1, отображающий глубину анализа тонкой пленки. Сравнительный анализ изображений (фиг. 1, 2, 4) показывает, что на глубине 20-22 нм (фиг. 4) физико-химические свойства материала образованной зондом поверхности 3 (фиг. 1) совпадают со свойствами материала поверхности 2 (фиг. 1) тонкой пленки, так как изображение (фиг. 2), сформированное с учетом латеральных сил, идентично по контрасту (для постоянной координатыи переменной ) для поверхностей 2(фиг. 2) и 3 (фиг. 2). Таким образом, предлагаемый способ позволяет проводить контроль постоянства физико-химических свойств тонкой пленки по ее объему только с использованием одного прибора - атомно-силового микроскопа. Источники информации 1. Патент США 6635311, МПК 82 3/00,03 7/00,12 21/00, 2003. 2. Патент РФ 2287129, МПК 701 1/00, 2006. 3. Справочник технолога-машиностроителя. В 2-х т. / Под ред. А.Г. Косиловой и Р.К. Мещерякова. 4-е изд., перераб. и доп. - . Машиностроение, 1986. - С. 6-18. 4. Патент РФ 2229115, МПК 701 23/00, 2004. 5. Международная заявка 01/31287 1, МПК 01 23/227,01 21/35,01 27/62,01 30/02,01 60/24,01 80/00,21 7/00, 2001. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 5