Устройство для выращивания крупнодоменной текстуры купрата иттрия-бария

(51) МПК (2006) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ КРУПНОДОМЕННОЙ ТЕКСТУРЫ КУПРАТА ИТТРИЯ-БАРИЯ(71) Заявитель Государственное научнопроизводственное объединение Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по материаловедению(72) Авторы Каланда Николай Александрович Гурский Леонид Ильич Лобановский Леонид Сергеевич Чобот Александра Николаевна(73) Патентообладатель Государственное научно-производственное объединение Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по материаловедению(57) Устройство для выращивания крупнодоменной текстуры купрата иттрия-бария, состоящее из монокристаллической подложки, на которую помещена таблетка из смеси оксидных материалов с расположенным на ее верхней части затравочным кристаллом, отличающееся тем, что в качестве подложки взяты три монокристаллических бруска, расположенных под углом 120 друг к другу, таблетки выполнены из гомогенной смеси тройных и двойных оксидов 439-, 22, , взятых в соотношении 211, а в качестве затравочного кристалла использован 14. 49502008.12.30 Полезная модель относится к микроэлектронной, вычислительной, медицинской технике и может быть использована в магнитоэнцефалогрофах, приборах неразрушающего контроля материалов, сверхчувствительных магнитных датчиках для обнаружения магнитных аномалий, сверхпроводящих реле, быстродействующих ограничителей предельно допустимого тока и др. Кроме того, крупнодоменная текстура может стать подложечным материалом в технологии тонких пленок для микроэлектроники. Известно устройство для выращивания крупнодоменной текстуры купрата иттриябария (Ва 23 О 7-), состоящее из монокристаллической подложкии таблетки состава 1.8 Ва 2.43.4 Ох 1. Получение крупнодоменной текстуры проводили из предварительно синтезированной шихты состава 1.8 Ва 2.43.4 Ох. Образец в форме таблетки размещали на монокристаллическую положку , ориентированную вдоль плоскости(001), помещали в печь и нагревали до температуры 1370 К с последующей выдержкой в течение часа. Частично расплавленный образец охлаждали до 1270 К со скоростью 100 К/ч, а до 1260 К со скоростью 3 К/ч. При 1260 К образец выдерживали в течение 5-20 часов и охлаждали до комнатной температуры. Текстурированные домены Ва 23 О 7- содержали включения фазы 2 ВаО 5 и имели сложную форму от квадратных пирамид в верхней и нижней части образца до квадратных столбцов внутри образца. Недостатками указанного устройства являются наличие включений фазы 2 ВаО 5 неконтролируемого размера и ее неравномерного распределения в объеме текстурированных доменов Ва 23 О 7-, множественность образования центров кристаллизации, приводящая к росту большого количества кристаллитов, а также различных форм текстурированных доменов, к увеличению межзеренных границ и, как следствие, к низким значениям критических плотностей тока. Наиболее близким по технической сущности к заявляемой полезной модели является устройство выращивания крупнодоменной текстуры состава купрата иттрия/самариябария (/)Ва 23 О 7-, представляющее собой подложку изс помещением на ней таблетки из оксидного материала, например, (/) 1.8 Ва 2.43.4 О и затравки, вырезанной из монокристалла 1.82.43.4. Образец общего состава (/)1.82.43.4 был приготовлен из оксидов металлов 23, 23, ВаСО 3, которые тщательно перемешивались в ацетоне в вибромельнице в течение 24 часов и кальцинированы при 1160 К в течение 30 ч. Просушенную шихту изостатически прессовали в таблетки диаметром 10 мм и высотой 5 мм. Для выращивания крупнодоменной текстуры затравку в виде монокристаллической пластины, вырезанной из кристалла 1.82.43.4 вдоль кристаллографической плоскости (1 0 0), размещали на верхней части таблетки (/)1.82.43.4. В качестве подложки использовали пластину монокристаллического магния , ориентированной вдоль (0 0 1) плоскости. Отжиг образцов осуществляли по следующему режиму нагрев до 1370 К в течение 3 ч, выдержка при 1370 К в течение 1 ч, закалка до 1315 К выдержка 25 ч, охлаждали до 1220 К за 15 ч с последующей закалкой на комнатную температуру. Для улучшения сверхпроводящих характеристик текстурированных доменов производили дополнительный отжиг при 720 К в течение 100 ч в потоке кислорода. Полученные текстурированные домены общего состава (/)1.82.43.4 имели вкрапления зерен 2 О 5 и эпитаксиально росли от 1.82.43.4 затравки перпендикулярно ее кристаллографической плоскости (1 1 0), и достигали максимальных размеров 66 мм 2 вплоскости и 3,5 мм в направлении с-оси. С целью уменьшения дефектообразования на границе раздела зерен 2 ВаО 5 и матричной фазы (/)23 уменьшали размер и изменяли форму включений до округлой путем добавления 1 вес.2. Недостатками данного устройства являются сложность выращивания крупнодоменной текстуры, обусловленная невозможностью увеличения интервала температур разложения 23 О 7- из-за низкой температуры плавления (Тпл 1300 К) затравочного кристалла 1.82.43.4 и соответственно слабой гомогенизацией жидкости, неэкономность в ви 2 49502008.12.30 ду необходимости введения добавок типа 2 и проведения длительных дополнительных отжигов в окислительной среде. Задачей данного устройства является упрощение выращивания крупнодоменной текстуры купрата иттрия-бария за счет прямого синтеза без дополнительного отжига в окислительной атмосфере, устранения неравновесности протекания процесса кристаллизации 23 О 7-, улучшения сверхпроводящих характеристик, структурного совершенства крупных текстурированных доменов и ликвидации загрязнения выращиваемой текстуры побочными химическими элементами. Поставленная задача решается за счет того, что устройство для выращивания крупнодоменной текстуры купрата иттрия-бария состоит из монокристаллической подложки,таблетки, состоящей из смеси оксидных материалов и затравочного кристалла, расположенного на верхней части таблетки. Новым, по мнению авторов, является то, что устройство по выращиванию крупнодоменной текстуры купрата иттрия-бария использует в качестве подложки три монокристаллических бруска, расположенных под углом 120 друг к другу, таблетки, выполненные из гомогенной смеси тройных и двойных оксидов 43 О 9-, 22,в соотношении 211, а в качестве затравочного кристалла взят 14. На фигуре изображено устройство для выращивания крупнодоменной текстуры 23 О 7-, где 1 - подложка, 2 - таблетка, 3 - затравка. Сущность полезной модели заключается в использовании в качестве затравочного монокристалла 14 с параметрами кристаллической решетки 3,715 , и с 12,301 ,соизмеримых с параметрами 23 О 7- (3,88 и с 11,96 при 1170 К), применении трех пластин издля подложки с целью минимизации площади контакта образецподложка, исходных реагентов фаз 43 О 9- и 22 для проведения прямого синтеза без промежуточных фаз, контроля зарождения и направления протекания процесса кристаллизации 23 О 7-, что способствует ликвидации неравновесности выращивания крупнодоменной текстуры 23 О 7-, устранению недостатка кислорода в маточной среде, улучшению сверхпроводящих характеристик и структурного совершенства крупнодоменной текстуры купрата иттрия-бария. Данная полезная модель реализуется следующим образом. Из монокристалла 14 вырезали тонкую пластину толщиной 1 мм вдольплоскости и помещали на верхнюю часть образца в форме таблетки диаметром 20 мм и высотой 15 мм. Таблетка состояла из смеси соединений 43 О 9-, 22 и 2, которые предварительно синтезировались из оксидов 23,и карбоната бария (ВаСО 3) квалификации ОСЧ. Перемешивание и помол смеси исходных реагентов со спиртом проводилось в вибромельнице в течение 3 часов. Полученную смесь сушили при температуре 320 К до полного удаления спирта и прессовали под давлением 1-2 Т/см 2 в таблетки диаметром 8 мм и высотой 4 мм. Предварительный обжиг осуществляли на воздухе при температуре 1070 К и 1020 К в течение 18 часов. Для повышения гомогенизации шихты использовали вторичный помол в вибромельнице в течение 2 часов. Затем из неоднофазных порошков прессовали таблетки с использованием пластификаторов и олеатов. Окончательный синтез образцов осуществляли на воздухе при 1270 К, 1220 К для 43 О 9- и 22 соответственно. Синтез крупнодоменной текстуры купрата иттрия-бария осуществляли в устройстве, в состав которого входила таблетка, состоящая из смеси порошков 243 О 9-2, трех монокристаллических пластинв качестве подложечного материала для таблетки и затравочной монокристаллической пластины 14, расположенной на верхней части таблетки (фигура). Синтез проводили по следующему режиму резкий нагрев до 1330 К, затем закалка до 1260 К и выдержка таблетки в течение 2 часов с последующим охлаждением от 1260 К до 1240 К со скоростью 0,5 К/ч и 1,2 К/ч до 1210 К. 3 49502008.12.30 Преимуществом заявляемой полезной модели по сравнению с известным является возможность увеличения интервала температур разложения купрата иттрия-бария из-за увеличения температуры плавления (Тпл) затравочного кристалла до 1770 К по сравнению с (/)23 О 7-, где Тпл 1300 К, усложняя процесс их использования в качестве затравочных кристаллов, что способствует увеличению однородности жидкости, упрощению и экономичности устройства по выращиванию крупнодоменной текстуры 23 О 7- за счет прямого синтеза без промежуточных фаз и уменьшения загрязнения полученного продукта за счет уменьшения площади соприкосновения таблетки с подложкой, улучшения сверхпроводящих характеристик, структурного совершенства крупнодоменной текстуры и устранения неравновесности протекания процесса кристаллизации 23 О 7 путем контроля зарождения и направления его реализации. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 4