Способ определения толщины полимерного покрытия на резино-технических изделиях

(12) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОЛЩИНЫ ПОЛИМЕРНОГО ПОКРЫТИЯ НА РЕЗИНО-ТЕХНИЧЕСКИХ ИЗДЕЛИЯХ(71) Заявитель Учреждение образования Белорусский государственный университет транспорта(72) Авторы Рогачев Александр Владимирович Казаченко Виктор Павлович Саркисов Олег Армаисович Щебров Александр Владимирович Егоров Александр Иванович(73) Патентообладатель Учреждение образования Белорусский государственный университет транспорта(57) Способ определения толщины полимерного покрытия на резинотехнических изделиях, заключающийся в измерении значения зависящего от толщины покрытия характерного параметра и определении толщины покрытия по известной корреляционной зависимости, отличающийся тем, что в качестве характерного параметра используют краевой угол смачивания, для определения которого на поверхность исследуемого покрытия с помощью дозирующего устройства наносят каплю жидкости и угловым контактным гониометром измеряют краевой угол смачивания жидкостью поверхности с покрытием, а в качестве известной корреляционной зависимости используют экспериментально определенную зависимость краевого угла смачивания от толщины полимерного покрытия, нанесенного на плоскую резиновую подложку. 5594 1 Изобретение относится к области машиностроения, нанесения тонких покрытий, а именно измерения параметров тонких полимерных покрытий. Эластомеры с нанесенными на них полимерными антифрикционными покрытиями являются перспективными материалами и используются в качестве герметизирующих элементов различных гидросистем. Известен способ определения толщины полимерных покрытий, основанный на эффектах интерференции или поглощения света 1, и его реализация предполагает нанесение полимерного покрытия на прозрачную или хорошо отражающую подложку. Этому условию резины не удовлетворяют, поэтому оптические способы измерения в данном случае не применимы. Ряд известных способов, например путем регистрации резонансной частоты кварцевого кристалла, на поверхности которого осаждается покрытие, ионизации потока частиц,поступающих на поверхность изделия 2, позволяет проводить измерение толщины полимерного покрытия только в процессе нанесения. Основной недостаток таких способов заключается в невозможности оценивать равномерность осаждения покрытия на готовых изделиях сложной формы. Известен способ измерения толщины полимерных покрытий, основанный на использовании явления селективного поглощения инфракрасного или рентгеновского излучения 3,который также не может быть применен при измерении параметров тонких полимерных покрытий на поверхности резин, т.к. подложки сами интенсивно поглощают электромагнитное излучение. Таким образом, анализ уровня известных технических решений показывает, что все они достаточно сложны в практической реализации и не позволяют производить измерение в любых выбранных локальных участках поверхности и получить, таким образом,информацию о степени однородности наносимого слоя, что значительно снижает их практическую ценность. Наиболее близким к заявляемому способу является способ определения толщины и равномерности нанесения антифрикционных покрытий на эластомерах с помощью рентгеноспектрального флуоресцентного анализа 4. Данный способ заключается в измерении характерного, зависящего от толщины покрытия параметра (интенсивности рентгеновского флуоресцентного излучения), по которому судят о толщине слоя. Особенностью данного способа и его основным недостатком является необходимость нанесения электропроводящего (металлического) подслоя между покрытием и резиновой подложкой. Подслой может оказывать значительное влияние на поверхностные свойства резин и процесс осаждения полимерных покрытий из активной газовой фазы. Поэтому данный метод является достаточно приближенным и не может быть применен для определения толщины покрытий на реальных изделиях, не содержащих металлический подслой. Отметим также относительно высокую сложность процесса измерения необходимость использования рентгеновского излучения, сложного оборудования, многостадийность процесса измерения. Кроме этого, данный метод позволяет определить средне - массовую толщину слоя, т.к. измеряется интегральная характеристика флуоресценции - интенсивность ее излучения. Задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является упрощение процесса определения толщины покрытия, которая оказывает значительное влияние на служебные свойства пленочных материалов, а также равномерности нанесения покрытия на различных участках поверхности эластомера. Способ определения толщины полимерного покрытия на резинотехнических изделиях включает в себя измерение значения, зависящего от толщины покрытия характерного параметра, - краевого угла смачивания жидкостью (дистиллированной водой или глицерином) поверхности и определение толщины покрытия по известной корреляционной зависимости. На поверхность исследуемого покрытия с помощью дозирующего устройст 2 5594 1 ва наносят каплю жидкости и угловым контактным гониометром измеряют краевой угол смачивания жидкостью поверхности с покрытием. По полученному значению краевого угла смачивания (который, как установлено нами экспериментально, однозначно зависит от толщины полимерного покрытия) и с помощью экспериментально определенной зависимости краевого угла смачивания от толщины полимерного покрытия, нанесенного на плоскую резиновую подложку, определяют толщину исследуемого покрытия. Изменение краевого угла смачивания при увеличении толщины покрытия объясняется тем, что поверхность резины оказывает воздействие на структуру и адсорбционные свойства полимерного покрытия, и интенсивность этого воздействия в процессе роста слоя полимера снижается. На фиг. 1 приведена схема измерения краевого угла смачивания капли смачивающей жидкости на плоской поверхности, где 1 - жидкая фаза, 2 - твердая фаза. На фиг. 2 приведена схема зависимости краевого угла смачивания дистиллированной воды от толщины слоя политетрафторэтилена на плоских пластинах из бутадиен-нитрильной резины. Способ определения толщины покрытия осуществляется следующим образом на исследуемую поверхность в выбранный ее участок с помощью дозирующего устройства наносят каплю жидкости. В качестве смачивающих жидкостей используют глицерин (неполярная жидкость) или дистиллированную воду (полярная жидкость). Затем угловым контактным гониометром типа УКГ 100 - 00 по измерительной сетке замеряют краевой угол смачиваниякак угол между касательной к капле в точке соприкосновения трех фаз (жидкость твердое тело - газовая фаза). По значению краевого угла, имея экспериментально определенную корреляционную зависимостьот толщины полимерного слоя, нанесенного на плоскую резиновую подложку, определяют толщину покрытия. Помещая каплю жидкости в заданную точку, можно проводить оценку равнотолщинности покрытия по всей поверхности резинотехнического изделия. При этом предложенный метод является экспрессным и легкодоступным в определении толщины и равномерности нанесенных антифрикционных покрытий на эластомерах. Производилось определение толщины покрытия политетрафторэтилена (ПТФЭ), осажденного из активной газовой фазы на поверхности бутадиен-нитрильных резин. Предварительно экспериментально определялась зависимость краевого угла смачивания дистиллированной воды от толщины полимерного слоя ПТФЭ на плоских пластинах из резины. Для определения толщины полимерного покрытия в процессе его нанесения использовался кварцевый измеритель толщины (КИТ), который характеризуется высокой точностью измерений. Датчик КИТ представляет собой тонкую пластину кварца. Он был размещен возле резиновых подложек. Испаряемое вещество, осаждаемое на кристалл, изменяет его резонансную частоту колебаний, которая фиксируется частотомером. По изменению частоты колебаний КИТ оценивалась масса и толщина осажденного покрытия. С помощью предлагаемого способа определялась равнотолщинность покрытий ПТФЭ,осаждаемых на поверхность уплотнительных резиновых колец диаметром 58 мм, имеющих круглое сечение диаметром 6 мм. Установлено, при нанесении покрытия из активной газовой фазы в условиях вращения колец в камере изменение толщины слоя ПТФЭ в различных участках составляет 6-8 , при отсутствии вращения - 35-50 . Отметим, что проведение таких измерений другими способами не представляется возможным. Длительность всего процесса измерения составляет 30-40 с. Таким образом, предлагаемый способ определения толщины полимерного покрытия на поверхности резинотехнических изделий характеризуется простотой и позволяет с достаточно высокой точностью определить степень равнотолщинности полимерного покрытия, наносимого на изделия. 5594 1 Источники информации 1. А.с. СССР 526768, МПК 01 11/06, 1974. 2. Технология тонких пленок В 2 т. / Под. ред. Л. Майселла, Р. Глэнга. - М. Сов. Радио, 1977. Т. 3. - С. 664. 3. ФРГ в. з. 2909400, 01 11/06- , Япония 107547-78 04.09.78, 06.03.80. Способ измерения толщины пленки, основанный на использовании интерференции инфракрасного излучения и устройство для его осуществления. 4. Уфлянд И.Е., Кирьянова И. А., Кужаров А.С., Шейнкер В.Н. Определение толщины и равномерности нанесения антифрикционных покрытий на эластомерах методом рентгеноспектрального флуоресцентного анализа // Трение и износ. - 1985. - Т. 4,5. - С. 941943. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.