Оптически прозрачный чувствительный к давлению клей для поляризаторов

НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ ОПТИЧЕСКИ ПРОЗРАЧНЫЙ ЧУВСТВИТЕЛЬНЫЙ К ДАВЛЕНИЮ КЛЕЙ ДЛЯ ПОЛЯРИЗАТОРОВ(71) Заявители Государственное научное учреждение Институт физико-органической химии Национальной академии наук Беларуси,Научно-производственное общество с ограниченной ответственностью Синтэм,Научно-производственное унитарное предприятие Дисплей открытого акционерного общества МНИПИ(73) Патентообладатель Государственное научное учреждение Институт физико-органической химии Национальной академии наук Беларуси, Научнопроизводственное общество с ограниченной ответственностью Синтэм,Научнопроизводственное унитарное предприятие Дисплей открытого акционерного общества МНИПИ(57) Оптически прозрачный чувствительный к давлению клей для поляризаторов, включающий сополимер бутилакрилата с винилацетатом, резольную алкилфенолформальдегидную смолу, дибутилфталат и толуол, отличающийся тем, что он дополнительно содержит глицериновый эфир канифоли и канифоль, модифицированную 0,1 - 0,3 ангидрида канифоли, при следующем соотношении компонентов, мас. ч. сополимер бутилакрилата с винилацетатом глицериновый эфир канифоли резольная алкилфенолформальдегидная смола канифоль, модифицированная 0,1-0,3 ангидрида канифоли дибутилфталат толуол Изобретение относится к оптически прозрачным клеям, чувствительным к давлению и предназначенным для приклеивания пленочных поляризаторов к стеклянной поверхности жидкокристаллических индикаторов(ЖКИ), и может быть использовано в области электронной техники. Известны чувствительные к давлению клеи на основе (мет)акрилового эфира канифоли, смеси алкил(мет)акрилатов и терпенового соединения, имеющего температуру плавления 105 С 1,2. Недостатком этих клеевых композиций является то, что в качестве добавок в них предложено использовать чрезвычайно вредные для окружающей среды и дорогостоящие вещества - изоцианаты и фотоинициаторы. Для отверждения этих клеев используют ультрафиолетовое излучение, что ведет к усложнению техпроцесса. 4618 1 Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является оптически прозрачный чувствительный к давлению клей для поляризаторов, в состав которого входит сополимер бутилакрилата с винилацетатом, бальзам сибирский кедровый, модифицированная резольная алкилфенол-формальдегидная смола и дибутилфталат 3. К недостаткам этого клея относится относительно низкая устойчивость к воздействию влаги и температуры. Кроме того, сибирский бальзам является в настоящее время труднодоступным продуктом. Задача настоящего изобретения - создание оптически прозрачного, чувствительного к давлению клея с повышенной стойкостью к воздействию влаги и повышенной температуры. Указанная техническая задача решается тем, что оптически прозрачный чувствительный к давлению клей для поляризатора, включающий сополимер бутилакрилата с винилацетатом, резольную алкилфенолформальдегидную смолу, дибутилфталат и толуол, дополнительно содержит глицериновый эфир канифоли и канифоль, модифицированную 0,1-0,3 ангидрида канифоли, при следующем соотношении компонентов,мас.ч. сополимер бутилакрилата с винилацетатом 46-52 глицериновый эфир канифоли 6-8 резольная алкилфенолформальдегидная смола 2,5-4,5 канифоль, модифицированная 0,1-0,3 ангидрида канифоли 1,5-3,4 дибутилфталат 1,2-2,5 толуол остальное до 100 мас.ч. В отличие от известного заявляемый оптически прозрачный чувствительный к давлению клей не содержит сибирского кедрового бальзама, который в условиях повышенных влажности и температуры, а также при хранении в некоторых случаях склонен к кристаллизации, что приводит к потере прозрачности клея и к резкому ухудшению его физико-механических свойств. В связи с этим была проведена работа по поиску заменителей сибирского кедрового бальзама, позволяющих не только заменить труднодоступный продукт, но и получить при их использовании клеевую композицию, обеспечивающую более высокую прочность склеивания и повышенную стойкость клеевого шва к действию влаги при повышенной температуре. Поставленная цель была достигнута при использовании в составе предлагаемого клея вместо сибирского кедрового бальзама смеси глицеринового эфира канифоли и канифоли, модифицированной 0,1-0,3 ангидрида канифоли. Как известно, канифоль представляет собой смесь смоляных кислот абиетиновой, дегидроабиетиновой, пимаровой, дегидропимаровой, левопимаровой, полюстровой, неоабиетиновой и др. Модифицированную канифоль получали нагреванием канифоли при температуре 200-220 С в течение 2-2,5 часов. При этом образуется канифоль, содержащая 0,1-0,3 ангидрида 4. Ангидриды канифоли имеют более высокую реакционную способность, чем исходная канифоль, в связи с чем их присутствие даже в небольшом количестве способно оказывать влияние на свойства клея. Повышение влагостойкости и прочности клеевого шва можно объяснить взаимодействием реакционноспособных ангидридных групп 2 с ОН группами резольной алкилфенолформальдегидной смолы, приводящим к образованию редких сшивок. Наличие таких сшивок не изменяет свойств клеевой композиции в растворе, однако при ее высыхании обеспечивает более высокую прочность и влагостойкость клеевого шва. Изобретение иллюстрируется следующими примерами. Пример 1. В реактор, снабженный мешалкой и обратным холодильником, загружают рассчитанные количества сополимера бутилакрилата (БА) и винил ацетата (ВА) - акрилата 50 Т - и толуола. Содержимое реактора нагревают до 60 С и перемешивают при указанной температуре в течение 3-х часов. Получают вязкий растворпродукт . В другой реактор, снабженный мешалкой и обратным холодильником, помещают рассчитанные количества глицеринового эфира канифоли (ГЭК), резольную алкилфенолформальдегидную смолу (АФФС), канифоли, содержащей ангидрид канифоли (Кн), и в качестве растворителя толуол. Смесь нагревают до 60 С,после чего перемешивают при этой температуре в течение 1-го часа и получают прозрачный окрашенный в желтый цвет раствор - продукт . В реактор, содержащий продукт , добавляют продукти дибутилфталат (ДБФ). Смесь перемешивают в течение 3-х часов при температуре 60 С. 4618 1 Вязкость готового клея при 20 С по вискозиметру ВЗ-4 должна быть в пределах 180-210 с. После фильтрования через пакет, содержащий фильтры из подложки Спанбонд, бязи и бумаги лавсановой, клей готов к употреблению. Его наносят на поверхность поляризатора с помощью фильеры мажущего типа. Сушат 30 мин в термошкафу при температуре (45-50) С, при этом образуется липкий слой толщиной 30-6-мкм. После охлаждения липкий слой защищают антиадгезионной полиэтилентерефталатной пленкой и поляризатор готов к использованию. Для проведения климатических испытаний снимают антиадгезионную пленку и наклеивают поляризатор на стеклянную поверхность ЖК-индикатора.Испытания поляризатора с липким слоем на устойчивость к климатическим воздействиям проводят согласно режимам, указанным в методах ТУ РБ 14568532 1. Воздействие температуры (Т)(355) С и относительной влажности(953)в течение 4-х суток,2. Воздействие Т(402) С и(933)в течение 10-ти суток,3. Воздействие Т(552) и(933)в течение 4-х суток. После испытаний оценивают качество клеевого слоя он не должен иметь пузырей, помутнений и участков кристаллизации. Максимально допустимое отклеивание поляризатора по периметру ЖК-индикатора по требованию ТУ не должно превышать 1,5 мм. О прозрачности клеевого слоя судили по его светопропусканию в области 400-700 нм. Для этого наносили клеевой слой толщиной 30-35 мкм на поверхность триацетатцеллюлозной (ТАЦ) пленки для поляризаторов УФ-50 (ТУ 6-44-465-88). Измерения светопропускания проводили на спектральном комплексе КСВУ-23. Адгезионные свойства клеевого слоя оценивали по прочности сцепления поляризатора с силикатным стеклом путем определения усилия, необходимого для отслаивания полоски поляризатора под углом 90. Примеры 2-7. В этих примерах приготовление клея осуществлялось так, как описано в примере 1. Соотношение компонентов и результаты испытаний качества клеевого слоя для примеров 1-7 и прототипа приведены в табл. 1 и 2. Как видно из данных, приведенных в табл. 1 (примеры 1-5), предлагаемый оптически прозрачный, чувствительный к давлению клей обеспечивает более высокую влагостойкость и термостойкость липкого слоя поляризатора, прикатанного к поверхности ЖК-индикатора, тогда как при использовании известного клея(пример 8) наблюдалось образование многочисленных пузырей, отклейка по периметру от силикатного стекла, загрязнение стекла клеем и другие дефекты. При проведении контрольных опытов (примеры 6 и 7) с использованием концентраций компонентов клея, выходящих за пределы заявленных, также наблюдалось ухудшение свойств липкого слоя - отклейка поляризатора от стекла ЖКИ по периметру до 3 мм. Из примеров 1-5, приведенных в табл. 2, видно, что по оптическим и адгезионным свойствам предлагаемый клей превосходит или не уступает известному (прототип, пример 8). 4618 1 Таблица 1 Влияние состава клеевой композиции на качество липкого слоя Качество клеевого слоя (наличие отклейки поляризатора от стекла ЖКИ по периметру) Состав клея, мас. чп/п при- Сопомера лимер БА и ВА 1 45.0 2 47,4 3 49,5 4 50,3 5 52,0 6 52,6 7 44,5 8 45,0 Примечание - прототип- сибирский кедровый бальзам Таблица 2 Характеристики клеевого слояп/п при- Светопропускание,(клей на ТАЦ/чистая мера ТАЦ) 1 85,5/84,0 2 85,5/83,9 3 85,5/83,7 4 85,5/83,0 5 85,5/83,8 6 85,5/83,0 7 85,5/83,8 8 92,0/90,1 Примечание- прототип Прочность сцепления при отслаивании от стекла, Н/м 488 523 608 584 575 320 285 487 Источники информации 1. Заявка Японии 3-157670 от 31.05.1991, МКИ 09 4/02. 2. Заявка Японии 3-157671 от 31.05.1991, МКИ 09 4/02. 3. Патент 2024567 МКИ 09 7/02 опубл. 1994 г. 4. Стрижаков О.Д. Ангидриды смоляных кислот и синтез на их основе // Сб. Синтетические продукты из канифоли и скипидара. Горький. 1970. - С. 290. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220072, г. Минск, проспект Ф. Скорины, 66.