Способ очистки газов

01 17120, 01 18700 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ПАТЕНТНЫЙ КОМИТЕТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ(57) 1. Способ очистки газов путем пропускания их через эвтектический расплав галлий-индий-алюминий,отличающийся тем, что предварительно в эвтектический расплав вводят избыточное количество металлического алюминия, после чего расплав сначала нагревают до 180-220, а затем охлаждают до 30-35 С и при этой температуре производят очистку. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в эвтектический расплав дополнительно вводят 0,9-1,1 металлического кальция.(56) 1. Щурин В.Н. и др. Глубокая очистка водорода на модифицированных цеолитах // Высокочистые вещества. 1990,5. С.172-174. 2.//, , 1982, . 41,1. . 88-91. Изобретение относится к области технологии высокочистых веществ и может быть использовано для глубокой очистки технологических газов микроэлектроники от кислорода, паров воды и кислых газов. Известен способ очистки технологических газов от примесей адсорбцией на синтетических цеолитах 1. Однако данный способ неприменим для очистки гидридных газов и газовых смесей на их основе, широко используемых в микроэлектронике, ввиду малого различия селективности цеолитов по отношению к основному компоненту (арсин, фосфин, моносилан, диборан) и по отношению к извлекаемым примесям (кислород, пары воды). Наиболее близким техническим решением (прототип) является способ очистки технологических газов(водорода, азота, арсина, фосфина) от кислорода и паров воды, включающий барботирование очищаемого газа через хемосорбент - эвтектический расплав галлий-индий, насыщенный алюминием (100 г галлия, 10 г индия и 1,8 г алюминия), при комнатной температуре 2. При барботировании очищаемого газа через расплав алюминий связывает кислород и влагу, а образующийся при этом оксид алюминия флотирует к поверхности расплава. Низкое давление паров индия, галлия, алюминия и оксида алюминия при комнатной температуре исключает их попадание в очищаемый газ. При помощи данного способа водород, содержащий 1000 паров воды, может быть очищен до содержания паров воды 1 , что, однако, не удовлетворяет современным требованиям к технологическим 1815 1 газам, применяемым в микроэлектронике. Данные о содержании паров воды в очищенном газе в зависимости от времени очистки приведены в табл.1. Снижение эффективности очистки с течением времени обусловлено снижением содержания алюминия в расплаве по мере его расходования. Кроме того, оксид алюминия накапливается на поверхности расплава, образуя плотную корку, в результате чего резко возрастает гидравлическое сопротивление расплава и очистка становится неэффективной задолго до полного расходования алюминия в расплаве. Таблица 1 Содержание паров воды в очищенном водороде,1,0 1,0 2,5 10,1 71,3 Задача, решаемая изобретением, - повышение эффективности очистки газов от примесей и увеличение ресурса хемосорбента. Поставленная задача решается тем, что в известном способе очистки газов, включающем их пропускание через эвтектический расплав галлий-индий-алюминий, в расплав предварительно вводят избыточное количество металлического алюминия, после чего расплав сначала нагревают до 180-220 С, а затем охлаждают до 30-35 С, и при этой температуре производят очистку. Увеличение ресурса хемосорбента достигается добавлением в расплав 0,9-1,1 металлического кальция. Сущность изобретения заключается в следующем. При 1,5-3-кратном избытке алюминия эвтектический расплав содержит твердый алюминий, что позволяет сохранять содержание последнего в расплаве постоянным и обеспечивает высокую эффективность очистки в течение длительного времени. Повышение температуры процесса очистки до 30-35 С приводит к увеличению скорости реакции связывания примесей алюминием и к увеличению эффективности очистки по сравнению с известным способом. Вместе с тем при этой температуре не происходит сколько-нибудь заметного загрязнения очищаемого газа компонентами расплава, продуктами взаимодействия очищаемого газа с компонентами расплава и термического разложения очищаемого газа. Наличие кальция в расплаве обеспечивает размягчение и разрыхление корки оксида алюминия, образующейся на поверхности расплава в ходе очистки, в результате чего устраняется резкое возрастание гидравлического сопротивления, и очистка остается эффективной до тех пор, пока расплав остается насыщенным алюминием. Техническими результатами предложенного способа являются повышение эффективности очистки газов по сравнению с прототипом в 12-20 раз и увеличение ресурса хемосорбента на 250-270 ч. Примеры осуществления способа. Пример 1. В барботер, снабженный электронагревателем, загружают 300 г галлия, 30 г индия, 8,1 г алюминия (1,5 кратный избыток) и 3,4 г кальция (1 от общей массы расплава). Вакуумируют барботер до остаточного давления 0,1 Па, нагревают при продувке водородом с расходом 0,06 м 3/ч до 200 С и выдерживают при этой температуре в течение 1 ч. Затем снижают температуру до 30-35 С и при этой температуре подают на вход барботера водород с параметрами содержание кислорода - 12 рр, содержание паров воды - 980 рр, давление - 0,02 МПа. Пример 2. На вход барботера, подготовленного аналогично примеру 1, подают очищаемую газовую смесь, состоящую из 10 АН 3 и 90 Н 2, с параметрами содержание кислорода - 10 рр, содержание паров воды - 1000 рр, давление - 0,02 МПа. В результате на выходе барботера получают газы, параметры которых в зависимости от времени очистки приведены в табл.2. Результаты, приведенные в табл.2, показывают, что предлагаемый способ позволяет очищать технологические газы микроэлектроники, в том числе гидридные газы и газовые смеси на их основе, до остаточного содержания паров воды 0,05-0,07 и кислорода - 0,01 . Заказ 1720 Тираж 20 экз. Государственный патентный комитет Республики Беларусь. 220072, г. Минск, проспект Ф. Скорины, 66.