Способ определения стронция-90 и изотопов плутония в почве

(51) МПК (2006) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ(71) Заявитель Государственное научное учреждение Институт радиобиологии Национальной академии наук Беларуси(72) Авторы Кудряшов Владимир Петрович Конопля Евгений Федорович Тужикова Татьяна Дмитриевна(73) Патентообладатель Государственное научное учреждение Институт радиобиологии Национальной академии наук Беларуси(57) Способ определения стронция-90 и изотопов плутония в почве, включающий озоление навески почвы массой 20 г, извлечение радионуклидов кипячением зольного остатка с 7,5 азотной кислотой, фильтрование, определение стронция-90 по дочернему радионуклиду иттрию-90, радиохимическую очистку и выделение изотопов плутония на заполненной анионитом колонке и определение активности изотопов плутония, отличающийся тем, что в навеску почвы после озоления вносят 9-11 мг в пересчете на металл нерадиоактивного носителя стронция-90 и индикатор химического выхода плутония, из фильтрата осаждают оксалаты стронция и плутония добавлением 2-3 г щавелевой кислоты и доведением рН раствора до 2, полученные оксалаты прокаливают в течение 2 ч при 800 С, прокаленный осадок растворяют в 7,5 азотной кислоте, к полученному раствору добавляют 0,4 г хлорного железа и осаждают изотопы плутония совместно с гидроокисью железа нейтрализацией раствора до рН 7, отделяют осадок, из раствора определяют стронций-90, а осадок растворяют в 7,5 азотной кислоте и содержащий изотопы плутония раствор пропускают через колонку с анионитом в 3 форме. Изобретение относится к области охраны окружающей среды, а именно к радиоэкологическому мониторингу объектов внешней среды на содержание изотопов плутония и стронция-90 в почве. Известно, что изотопы плутония относятся к группе альфа-излучающих трансурановых элементов и вследствие этого являются наиболее токсичными радионуклидами. Основной путь поступления изотопов плутония в организм - ингаляцией. Радионуклид стронций-90 поступает в организм человека с пищей и питьевой водой и накапливается в костях, облучая красный костный мозг -частицами. Известен ряд методов определения изотопов плутония в почве 1, 2. Недостатком этих методов является то, что одновременно с плутонием не определяют стронций-90. 10516 1 2008.04.30 Наиболее близким по техническому решению является способ определения содержания изотопов плутония в почве, включающий извлечение радионуклидов кипячением с азотной кислотой, фильтрование, радиохимическую очистку на колонке с анионитом, доочистку на анионите, изготовление мишени соосаждением изотопов плутония с гидрооксидом церия , измерение активности изотопов плутония на -спектрометре 3. При кипячении с азотной кислотой в раствор переходят радионуклиды и макроэлементы - железо, кальций, магний и т.д., в то время как кремнеземные основы остаются в осадке. Очистка и выделение изотопов плутония проводятся ионообменной хроматографией на анионите путем пропускания азотнокислого раствора через колонку, заполненную анионитом, и промыванием последовательно 150 мг 7,5 М азотной кислотой, 100 мл 10 М соляной кислотой, 75 мл 7,5 М азотной кислотой, и элюированием 30 мл раствора(0,3 М 30,01 М ). Мишень изготавливают путем добавления к элюату микрограммовых количеств соли церия, переведением его в 4-валентное состояние, нейтрализацией элюата раствором аммиака и фильтрованием осадка через мембранный фильтр. Недостатком способа является невозможность одновременного определения стронция-90. Задачей настоящего изобретения является создание способа, обеспечивающего информативность о загрязнении почвы изотопами плутония и стронция-90. В результате решения данной задачи достигается новый технический результат, заключающийся в создании способа определения содержания изотопов плутония и стронция-90 в одной и той же навеске образца. Отличительной особенностью предлагаемого изобретения является то, что для определения стронция-90 в навеску предварительно вносят 9-11 мг в пересчете на металл нерадиоактивного носителя стронция и индикатор химического выхода плутония, из фильтрата осаждают оксалаты стронция и плутония добавлением 2-3 г щавелевой кислоты и доведением рН раствора до 2, полученные оксалаты прокаливают в течении 2 ч при 800 С. Прокаленный осадок растворяют в 7,5 М азотной кислоте, к полученному раствору добавляют 0,4 г хлорного железа и осаждают изотопы плутония совместно с гидроокисью железа нейтрализацией раствора до рН 7, отделяют осадок. Из раствора определяют стронций-90 по накоплению дочернего радионуклида иттрия-90, осадок гидроокиси растворяют в 7,5 М азотной кислоте, а плутоний определяют ионообменным методом на анионите. Сущностью предлагаемого изобретения является добавление носителя стронция-90 и последующее осаждение оксалатов стронция-90 с изотопами плутония при рН 2,5. Осаждение оксалатов проводится в кислой среде, и в осадок не переходят цезий-137 и ряд природных радионуклидов, мешающих определению. Разделение стронция и плутония проводится путем соосаждения изотопов плутония с гидроокисью железа. При этом стронций-90 остается в растворе. Радиохимическая очистка плутония проводится методом ионного обмена на анионите и стронция-90 - радиохимически по дочернему иттрию-90. Примеры 1-9. Навеску почвы массой 20 г озоляют в муфельной печи при 55050 С в течение 6 ч. Зольный остаток переносят в стакан и в нее добавляют соль стронция и индикатор химического выхода плутония-242, и кипятят в течение 1,5-2 ч с 7,5 М азотной кислотой. Осадок отфильтровывают, к раствору добавляют щавелевую кислоту и нейтрализуют до 2. Осадок отделяют от жидкости и промывают 3 раза теплой дистиллированной водой. Затем осадок прокаливают при 800 С в течение 2 ч. Остаток растворяют в 7,5 М азотной кислоте, добавляют 0,4 г хлорного железа и нейтрализуют аммиаком до рН 7. Выпавший осадок гидроокиси железа растворяют в 7,5 М азотной кислоте. Раствор пропускают через колонку, заполненную анионитом в О 3 форме, и последовательно промывается 150 мл 7,5 М 3, 100 мл 10 М , 75 мл 7,5 М 3, 30 мл элюата (0,3 М 30,01). 2 10516 1 2008.04.30 Из элюата готовят мишень путем соосаждения гидроокиси церия. Из раствора после накопления дочернего радионуклида иттрия-90, последний осаждается в виде оксалата и измеряется на -радиометре. Результаты представлены в табл. 1-2. Таблица 1 Масса носителя (мг в переПримерВыход стронция-90 расчете на металл) 1 8 60 2 9 84 3 10 87 4 11 83 5 12 64 Пример 6 7 8 9 Масса щавелевой кислоты 1 2 3 4 Таким образом, предложенный способ позволяет определить стронций-90 и плутоний в одной и той же пробе. Источники информации 1..о 241 А// .. . - 1982. - . 75. -1-2. . 265-273. 2.- / ., К., . // . . .. - 1979. - . 52. -1. - . 133-142. 3. Методические указания по определению удельной активности плутония в почве,растительности, воде, остатках сточных вод и донных отложений методом альфаспектрометрии. Утв. директором ИРЭП НАНБ Г.А. Шароваровым, 17.11.97 г. 93. Перечень методических документов в области радиационного контроля, допущенных Белстандартом к применению в Республике Беларусь. - Мн., 1992. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3