Способ получения наноразмерных частиц металла, в частности, алюминия

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАНОРАЗМЕРНЫХ ЧАСТИЦ МЕТАЛЛА,В ЧАСТНОСТИ АЛЮМИНИЯ(71) Заявитель Государственное научное учреждение Институт физики имени Б.И.Степанова Национальной академии наук Беларуси(72) Авторы Неделько Михаил Иванович Буцень Андрей Викторович Тарасенко Николай Владимирович(73) Патентообладатель Государственное научное учреждение Институт физики имени Б.И.Степанова Национальной академии наук Беларуси(56) ДЕНИСОВА Н.Е. и др. Триботехническое материаловедение и триботехнология. - Пенза Издательство Пензенского государственного университета,2006. - С. 202, рис. 6.5 в.10974 1, 2008.2272697 1, 2006.2353573 2, 2009.58259 1, 2006.1639892 1, 1991.70000, 1964.4488031, 1984.(57) Способ получения наноразмерных частиц металла, в частности алюминия, при котором совмещают плавление материала двух металлических электродов в дуговом разряде и распыление полученного расплава указанного материала с его последующими конденсацией в разреженной атмосфере инертного газа и осаждением в виде наноразмерных частиц, отличающийся тем, что электроды, выполненные в виде дисков, синхронно вращают с одинаковой угловой скоростью, за счет чего осуществляют смещение дуги в направлении их вращения и увеличивают разрядный промежуток во время разряда, причем поддерживают горение дугового разряда в течение 60 мкс при частоте следования высоковольтных импульсов 100 Гц. 16551 1 2012.12.30 Изобретение относится к области технологий синтеза наноразмерных структур физическими методами, в частности к формированию наночастиц металлов и их соединений, и может быть использовано для получения абразивов, применяемых в отраслях электронной, оптической и обрабатывающей промышленности, для получения катализаторов в химических производствах, экологии и энергетике, для получения биологически активных веществ в медицине и косметологии и других областях народного хозяйства. Известен способ получения наноразмерных материалов при лазерной абляции твердотельной мишени 1, заключающийся в том, что мишень помещают в газовую либо жидкую среду и затем испаряют воздействием лазерного излучения с последующей дисублимацией паров материала мишени в химически инертной либо активной среде. Недостатками этого способа являются высокие энергозатраты на производство единицы продукции вследствие низкого КПД преобразования потребляемой лазером электрической энергии в световую, поглощения и рассеяния лазерного излучения в окружающей среде и парах мишени, невысокая производительность из-за ограниченной выходной мощности источника света, а также низкая селективность по размерам формируемых частиц. Известен способ получения наночастиц металлов 2, основанный на диспергировании расплавов. На диск, вращающийся со скоростью более 20000 об/мин в инертной атмосфере, подается тонкая струя расплавленного металла. Структура отвердевшего металла или сплава определяется скоростью потока жидкости, частотой вращения барабана и их взаимным расположением. Недостатком этого способа является то, что получение частиц с размерами менее 100 нм является трудноразрешимой задачей, а также имеется значительный разброс частиц по размерам. Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является способ 3, прототип получения наночастиц центробежным методом при совмещении процессов плавления и распыления материала одного из электродов. Плавление осуществляется дуговым разрядом, поджигаемым между подвижным и неподвижным электродами. Под действием высокой температуры происходит плавление электродов, а образующийся расплав преимущественно попадает на вращающийся электрод-диск, где распыляется. Недостатками этого способа являются невозможность получения мелкодисперсных частиц вследствие того, что в дуге имеется выделенный и направленный к катоду эрозионный поток материала анода, который сначала конденсируется на нем, в том числе и сформировавшиеся в периферийных зонах разряда наночастицы, а уже затем жидкая фаза под действием центробежных сил разбрызгивается и оседает на стенках реактора. Кроме того, из-за длительного воздействия высокой температуры на поверхности электрода образуется зона расплава с последующим разбрызгиванием капель и их отвердеванием. Задачей изобретения является предложение способа получения наноразмерных металлических частиц с малой дисперсией частиц по размерам и за счет уменьшения зоны расплава на поверхности электродов и изменения области конденсации паров при увеличении межэлектродного промежутка. Поставленная задача решается следующим образом. В способе получения наноразмерных частиц металла, при котором совмещают плавление материала двух металлических электродов в дуговом разряде и распыление полученного расплава указанного материала с его последующими конденсацией в разреженной атмосфере инертного газа и осаждением в виде наноразмерных частиц, электроды, выполненные в виде дисков, синхронно вращают с одинаковой угловой скоростью, за счет чего осуществляют смещение дуги в направлении их вращения и увеличивают разрядный промежуток во время разряда,причем поддерживают горение дугового разряда в течение 60 мкс при частоте следования высоковольтных импульсов 100 Гц. Решение поставленной задачи достигается применением для диспергирования металлов электрических разрядов с минимальным содержанием капельной фазы электродов 2(глубины проплавления) за счет принудительного смещения катодного и анодного пятен по поверхности электродов, а формирование наночастиц проводят по методу испарениеконденсация в газовой фазе с уменьшением осаждения продуктов эрозии на противоположный электрод, например, увеличивая разрядный промежуток во времени от поджига дуги до ее гашения. Увеличение разрядного промежутка приводит к уменьшению тока дуги, следовательно, снижаются скорость распространения и сила сжатия магнитным полем эрозионного потока, а область конденсации паров увеличивается. Сущность предлагаемого изобретения поясняется чертежами, где на фиг. 1 показана блок-схема электроразрядного узла реактора, в которой реализуется данный способ на фиг. 2 показан график выхода наноматериала в зависимости от скорости перемещения электродов на фиг. 3 - микрофотографии полученного наноматериала. Апробация способа осуществлялась на примере алюминия. Блок-схема экспериментального узла реактора для синтеза наноразмерных частиц приведена на фиг. 1. В герметичную камеру 1 помещают два дисковых алюминиевых электрода 2 и 3 (далее по тексту диски), к которым подведено напряжение от источника 4 питания ДГ-2 стрелками показано направление их вращения. Диски 2 и 3 вращают с одинаковой угловой скоростью и синхронизируют друг с другом. Диски приводят в движение с помощью двигателя и редуктора (на фиг.1 не показаны), передаточное число меняют и варьируют расстояние между торцами дисков. Генератор обеспечивает инициацию дуги 5 высоковольтным импульсом и поддерживает горение разряда в течение 60 мкс с частотой следования 100 Гц. При движении электродов происходит смещение дуги в направлении, указанном стрелками. Камеру наполняют гелием при пониженном давлении 1 торр. Наработка частиц осуществлялась при разных скоростях вращения дисковых электродов. Сбор частиц проводился со стенок камеры после каждой одинаковой по времени экспозиции электроразрядной наработки наночастиц для каждой скорости вращения. Собранный наноматериал взвешивали на торсионных весах ВТ-500 (цена деления 1 м.) для определения размеров частиц использовался просвечивающий электронный микроскоп -906 с ускоряющим напряжением до 120 кВ. Известно, что при установившемся дуговом разряде дуга горит между жидкими электродами, так как концы электродов со стороны столба дуги находятся в расплавленном состоянии под действием высоких температур. Отрыв капель от конца электрода происходит в результате кипения расплавленного металла. По мере движения капли через дуговой промежуток происходит ее дробление и испарение. Достигнуть области противоположного электрода могут капли с размерами больше определенных значений. Под влиянием механических и электромагнитных сил, создаваемых дугой, формируется поток материала анода. Скорость распространения и сила сжатия этого потока становятся меньше с уменьшением величины тока дуги. Поперечные размеры потока зависят от давления окружающего газа. Как показали результаты опыта, существуют оптимальные условия по массовому выходу и размерам наночастиц, связанные с характеристиками блока питания и условиями разряда (скорость перемещения электродов, расстояние между электродами и т.д.). График зависимости массового выхода наночастиц от скорости перемещения электродов приведен на фиг. 2. С увеличением скорости вращения наблюдалось уменьшение размеров частиц. Электронная микрофотография частиц, полученных при найденных оптимальных по выходу частиц условиях, показали, что их средний размер составляет примерно 20 нм (фиг. 3). 16551 1 2012.12.30 Источники информации 1. Заведеев Е.В., Петровская А.В., Симакин А.В., Шафеев Г.А. Образование наноструктур при лазерной абляции серебра в жидкостях // Квантовая электроника. - 36(10). - 2006. . 978-980. 2. Данилов А. Производство и применение нанопорошков / Российский электронный наножурнал 08.04.2009 //.//.549. 3. Денисова Н.Е., Шорин В.А., Гонтарь И.Н., Волчихина Н.И., Шорина Н.С. Триботехническое материаловедение и триботехнология. - Пенза. Металлургия, 2006. - . 202,рис. 6.5 в. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 4