Способ определения эффективного радиуса контактного наконечника индентора при наноиндентировании упругого или вязкоупругого полимерного или биологического материала

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭФФЕКТИВНОГО РАДИУСА КОНТАКТНОГО НАКОНЕЧНИКА ИНДЕНТОРА ПРИ НАНОИНДЕНТИРОВАНИИ УПРУГОГО ИЛИ ВЯЗКОУПРУГОГО ПОЛИМЕРНОГО ИЛИ БИОЛОГИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА(71) Заявители Государственное научное 1302174 1, 1987. учреждение Институт прикладной 1758501 1, 1992. физики Национальной академии наук 712737, 1980. Беларуси Государственное научное 1420453 1, 1988. учреждение Институт тепло- и массоРУДНИЦКИЙ В.А. и др. Испытание обмена имени А.В.Лыкова Национальэластомерных материалов методами ной академии наук Беларусииндентирования. - Минск Белорусская(72) Авторы Рудницкий Валерий Аркадьнаука, 2007. - С. 142-143. евич Крень Александр Петрович КРЕНЬ А.П. и др. Заводская лаборатоЧижик Сергей Антонович Абетковрия // Диагностика материалов. - 2002. ская Светлана ОлеговнаТ. 68. -12. - С. 56-60.(73) Патентообладатели Государственное научное учреждение Институт прикладной физики Национальной академии наук Беларуси Государственное научное учреждение Институт теплои массообмена имени А.В.Лыкова Национальной академии наук Беларуси(57) Способ определения эффективного радиуса контактного наконечника индентора при наноиндентировании упругого или вязкоупругого полимерного или биологического материала, заключающийся в том, что вначале в образец из упругого или вязкоупругого полимерного или биологического материала вдавливают индентор со сферическим наконечником с известным радиусомс заданной скоростьюна заданную глубину зад, регистрируют диаграмму вдавливанияиндентора со сферическим наконечником в виде зависимости значений контактной силыот глубины вдавливания индентора , определяют из диаграммы вдавливания индентора со сферическим наконечником модуль упругости материала , затем вдавливают в ту же точку образца с той же скоростьюна ту же глубину зад индентор с исследуемым наконечником, регистрируют диаграмму вдавливанияиндентора с исследуемым наконечником в виде зависимости значений контактной силыот глубины вдавливания индентора , определяют из диаграммы вдавливания индентора с исследуемым наконечником работу деформированияи определяют эффективный радиус эфф исследуемого наконечника из выражения, 2 5 зад где- коэффициент Пуассона, для полимерного материала равный 0,5.эфф 3,5 Изобретение относится к области испытательной техники, а именно к оценке радиуса контактного наконечника индентора, являющегося основным элементом в установках наноиндентирования для контроля свойств полимерных материалов, включая биологические объекты, и может использоваться в промышленности и медицине при создании новых видов вязкоупругих материалов. Известен способ определения радиуса контактного наконечника индентора путем использования сканирующего электронного микроскопа 1. Недостатком является сложность получения видеоизображения вследствие необходимости покрытия индентора проводящим материалом. Кроме того, форма индентора, как правило, не является телом вращения, вследствие чего оценка формы и размеров по изображению в одной плоскости не позволяет получить достоверные сведения о геометрических параметрах в целом. Известен способ определения радиуса контактного наконечника индентора при наноиндентировании путем использования оптического микроскопа 2. Недостатком является большая погрешность измерения (до 10 ). Наиболее близким к заявляемому способу является способ 3 для определения модуля упругости материалов, основанный на использовании атомно-силового микроскопа в режиме квазистатического индентирования, осуществляющего вдавливание индентора в материал, регистрации контактного усилияи перемещения индентора , т.е. получение диаграммы вдавливания, и вычислении модуля упругости по наклону прямой, построенной в координатах(где- показатель степени, зависящий от формы индентора). Недостатком является невозможность вычисления радиуса наконечника индентора,еслине является равным 3/2, даже если величина модуля упругостиизвестна. Если не определен радиус контактного наконечника индентора, то, следовательно, будет отсутствовать возможность использования различных существующих методик определения физико-механических и реологических характеристик материалов, разработанных для сферического наконечника. Техническая задача, на решение которой направлено изобретение, заключается в определении эффективного радиуса наконечника, значение которого обеспечивает получение максимально близкой диаграммы вдавливания к диаграмме, получаемой экспериментально, и который может быть принят при расчетах физико-механических свойств материалов по известным методикам. Сущность предлагаемого способа заключается в том, что с целью определения эффективного радиуса контактного наконечника индентора вдавливают индентор с известным радиусомс заданной скоростью на глубину зад в образец из упругого или вязкоупругого полимерного или биологического материала, определяют значение модуля упругости материала . Затем производят повторное вдавливание индентора, эффективный радиус которого нужно установить, в ту же точку образца с той же скоростью на ту же глубину зад, записывают диаграмму вдавливания , определяют из диаграммыработу деформирования , равную площади под кривой вдавливания, и вычисляют эквивалентный эффективный радиус наконечника индентора по формуле 2 (12 ) 2 эфф 3,5.25 зад Положительный эффект предлагаемого способа заключается в возможности определения эффективного радиуса контактного наконечника индентора на наномасштабном уровне путем использования атомно-силового микроскопа в режиме индентирования, т.е. 2 14928 1 2011.10.30 путем вдавливания индентора в любой упругий или вязкоупругий материал, и применения известных зависимостей для расчета физико-механических характеристик материала. На фигуре приведены диаграмма вдавливания индентора с известным радиусом наконечника и диаграмма вдавливания индентора, эффективный радиус которого подлежит определению. Согласно предлагаемому способу, определение эффективного радиуса контактного наконечника индентора происходит следующим образом. Вначале в упругий или вязкоупругий материал с помощью атомно-силового микроскопа производят вдавливание индентора со сферическим наконечником с известной величиной радиусас заданной скоростьюна заданную глубину зад, регистрируют изменение контактной силыи перемещения . С помощью формулы Герца 3 4 2 , 3 12 где- коэффициент Пуассона (для полимерных материаловпринимается равным 0,5),определяют модуль упругостииспытуемого образца. Затем производят повторное вдавливание индентора, эффективный радиус наконечника которого требуется определить, в ту же точку образца на глубину зад с заданной скоростью , регистрируют при этом диаграммуизменения контактной силыи перемещения , определяют из диаграммы и вычисляют эквивалентный эффективный радиус наконечника индентора по формуле 2 (12 ) 2 эфф 3,5.25 зад Рассмотрим определение эффективного радиуса наконечника индентора на конкретном примере испытания образца из полиуретана при скорости перемещения индентора нм 0,459. Вначале проводим вдавливание индентора, имеющего известный радиус,мс равный 130 нм, до достижения глубины 40 нм и регистрируем диаграмму вдавливания в виде зависимости контактной силыот глубины вдавливания , которая отображена кривой 1 на фигуре. Поскольку используется сферический наконечник, то кривая 1 описывается уравнением Герца 3 4 3 12 Для того чтобы определить из этого уравнения модуль упругости , путем логарифмирования преобразовываем его к выражению 4). 2 3 12 Далее, построив зависимость в координатахи аппроксимировав ее по ме 4 тоду наименьших квадратов прямой линией, определяем сначала ()4,46 , и 1 2 3 далее, подставив 130 нм и 0,5, рассчитаем 45 МПа. Затем производим повторное вдавливание в ту же точку образца индентором, эквивалентный эффективный радиус наконечника которого нужно определить, на глубину зад 40 нм и регистрируем диаграмму вдавливания(фигура, кривая 2). Полученная диаграмма , ввиду неизбежных геометрических несовершенств, отличается от диа 3 14928 1 2011.10.30 граммы вдавливания чисто сферического наконечника. При этом степенной показатель прибудет отличаться от 3/2. Для оценки эквивалентного эффективного радиуса эфф производим численный расчет работы деформирования при вдавливании исследуемого индентора путем интегрирования полученной экспериментальной диаграммы. Для нашего случая Исходя из сохранения постоянства работы деформирования на глубину зад, диаграмма Р, которая соответствовала бы вдавливанию индентора со сферическим наконечником, имеющим эффективный радиус эфф, и которая имела бы минимальное отличие от реальной диаграммы, будет описываться уравнением 3 4 2 .эфф 3 12 Определим работу деформирования для этого инденторазад 5 4 3 220,53 эффзад . 2 эфф 2 2 3 110 Приравнивая 12, с учетом определенного модуля упругости Е 45 МПа и известной величины зад 40 нм определим эквивалентный эффективный радиус наконечника индентора 2 (12 ) 277,4 нм .эфф 3,525 На фигуре показана расчетная зависимость (кривая 3), описывающая внедрение индентора с принятым эффективным радиусом индентора. Предлагаемый способ позволяет определять в наномасштабном значении с достаточной для практики точностью эффективный радиус наконечника индентора, который может быть принят при расчетах физико-механических свойств материалов по известным методикам. Оценка эффективного радиуса наконечника индентора, полученная согласно предлагаемому способу, не требует применения специального оборудования, а производится с помощью атомно-силового микроскопа, на котором и предполагается дальнейшее использование индентора для определения свойств вязкоупругих материалов. Источники информации 1.. .., , 2001. - . 17 - . 6325-6335. 2.С.., , 2001. - . 17. - . 2097-2099. 3... . .. . - 1994. - . 27. - . 1156-1162. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 4