Способ определения модуля упругости покрытия металлического материала

(51) МПК (2006) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОДУЛЯ УПРУГОСТИ ПОКРЫТИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА(71) Заявители Государственное научное учреждение Институт порошковой металлургии Государственное научное учреждение Институт теплои массообмена имени А.В.Лыкова Национальной академии наук Беларуси(72) Авторы Кузнецова Татьяна Анатольевна Андреев Михаил Анатольевич Маркова Людмила Владимировна Чижик Сергей Антонович(73) Патентообладатели Государственное научное учреждение Институт порошковой металлургии Государственное научное учреждение Институт теплои массообмена имени А.В.Лыкова Национальной академии наук Беларуси(57) Способ определения модуля упругости покрытия металлического материала, включающий внедрение в поверхность покрытия индентора под нагрузкой и определение глубины отпечатка, отличающийся тем, что используют индентор Виккерса, прямыми измерениями методом атомно-силовой микроскопии определяют глубину восстановленного отпечатка в, по диаметру отпечаткарассчитывают глубину внедрения индентора ,равную 0,14, определяют величину упругого восстановления отпечатка уп как разность междуи в и определяют модуль упругости покрытия из выражения где Р - нагрузка на индентор, Н. Изобретение относится к области определения физико-механических характеристик материалов, в частности к микромеханическим испытаниям материалов с покрытиями и может быть использовано для определения модуля упругости материала, а именно модуля упругости тонких покрытий. Известен традиционный способ определения модуля упругости при разрушающих испытаний на растяжение в разрывной машине с построением диаграммы растяжения в координатах напряжение - относительное удлинение 1. Модуль упругости определяют по тангенсу угла наклона линейного участка. Метод не подходит для определения модуля упругости тонких покрытий. 11103 1 2008.10.30 Известен способ 2 определения модуля упругости покрытий непрерывным вдавливанием индентора. Сущность метода заключается в регистрации перемещения алмазного индентора как при росте нагрузки, так и при ее снижении. В результате получают диаграмму нагружения индентора. Модуль упругости находят по углу наклона ветви разгружения. Недостатком метода является непрямое определение глубины отпечатка. За глубину внедрения индентора принимается величина его перемещения. При неточной установке образца относительно индентора возникает ошибка в определении глубины внедрения и соответственно модуля упругости. Кроме того, на реальный процесс разгружения отпечатка влияют упругие деформации измерительного прибора, что также вносит ошибку в определение глубины внедрения. Более высокую чувствительность измерения перемещения индентора имеет метод 3,сущность которого близка к способу 2. Недостатком способа является непрямой метод измерения глубины отпечатка. Прибор измеряет не глубину отпечатка, а перемещение вершины индентора, на который влияют упругий прогиб силовой рамы и тепловое расширение стержня, в котором закреплен индентор. Высокая чувствительность прибора приводит к тому, что различие в температуре образца и индентора на несколько десятых долей градуса может существенно исказить результаты испытаний. Чтобы уменьшить различие в температуре образца и индентора, образец помещается в прибор на 12 часов до начала испытаний. Основным недостатком метода наноиндентирования является очень высокая(250 тыс. долл.) стоимость прибора, что делает его недоступным исследователям. Наиболее близким по назначению является способ определения модуля упругости и коэффициента Пуассона пленочного материала 4. Способ заключается во внедрении в образец пленки цилиндрического индентора и измерении глубины его внедрения, по которой с учетом нагрузки и радиуса индентора судят о модуле упругости. Недостатком способа является условие внедрения индентора в пленочный материал без его сцепления с основанием, невыполнимое для металлических покрытий, особенно тонких. Техническая задача, которую решает предлагаемое изобретение, заключается в возможности определения модуля упругости тонких покрытий с прямым определением глубины восстановленного отпечатка и без использования специализированного дорогостоящего оборудования. Поставленная задача достигается тем, что в поверхность покрытия вдавливают индентор Виккерс под нагрузкой. Прямыми измерениями методом атомно-силовой микроскопии(АСМ) определяют глубину восстановленного отпечатка в. По формуле 0,14 5, где- диаметр отпечатка, находят глубину внедрения индентора. Величину упругого восстановления отпечатка уп получают как разность междуи в. Так как процесс разгружения индентора является упругим, возможно оценить модуль упругости образца Е, используя экспериментально определенную глубину упругого восстановления отпечатка уп. Определение модуля упругости основано на решении контактной задачи Герца об упругом вдавливании шара в полупространство. Для жесткой четырехгранной пирамиды(алмазный индентор Виккерс), внедряющейся в упругую поверхность образца, решение контактной задачи приобретает вид 1 2(1)уп 24, п где- контактное сближение в центре вдавливания или глубина упругого вдавливания,мкм- нагрузка на индентор, Н Еп - приведенный модуль упругости - общий модуль системы индентор-образец- половина угла при вершине индентора 2 11103 1 2008.10.30 Приведенный модуль упругости Еп задается известным уравнением 2 1 12 1 и,(2) Еп Е Еи где Е и- модуль упругости и коэффициент Пуассона образца Еи и и - модуль упругости и коэффициент Пуассона индентора. Для алмаза принимаем 6 и 950 ГПа, и и 0,22. Коэффициент Пуассона образцапринимаем равным 0,3. Отсюда 0,227 Техническим результатом заявленного способа является возможность определять модуль Юнга тонких покрытий без дорогостоящего оборудования. Существенным отличием предлагаемого способа является то, что величина малых пластических деформаций покрытия определяется методом прямых измерений методом атомно-силовой микроскопии с разрешением по вертикали 0,2 нм, а модуль упругости определяется по формуле 0,91. 2 уп 0,001 0,227 Осуществление способа поясняется примерами. 1. В полированную поверхность стали Х 18 Н 10 Т на стандартном микротвердометрефирмыпри нагрузке 0,5 Н наносили отпечаток индентором Виккерс. Топографию поверхности покрытия с отпечатком получали с применением наноизмерительного комплекса (атомно-силового микроскопа) НТ-206 (ОДО Микротестмашины, Беларусь). Диаметр отпечатка составил 23,3 мкм, глубина восстановленного отпечатка 2,15 мкм. Модуль Юнга стали Х 18 Н 10 Т, рассчитанный по формулам (10) и (12),составил 200 Гпа, что совпадает со справочными данными и демонстрирует эффективность метода. 2. На подложку из стали Х 18 Н 10 Т наносили покрытие, сформированное по комбинированной технологии сочетанием вакуумных методов электродугового испарения (или КИБ) и азотированием в азотно-водородной плазме пульсирующего тока. Первоначально на полированную подложку наносили одномикронный подслой сплаваметодом электродугового испарения. Далее его азотировали. Заключительный трехмикронный слойнаносили методом электродугового испарения в вакууме. 11103 1 2008.10.30 На поверхность образца с покрытием наносили отпечаток при нагрузке 1 Н. Глубину восстановленного отпечатка измеряли методом АСМ. Диаметр отпечатка составил 16,3 мкм,глубина восстановленного отпечатка 1,38 мкм. Модуль Юнга комбинированного покрытия, сформированного на основе , был определен равным 350 Гпа. Данное изобретение позволяет определять модуль Юнга металлических метариалов и,в частности, тонких покрытий без применения дорогостоящего оборудования. 1. ГОСТ 1497-84. Металлы Методы испытания на растяжение. 2. А.с.1111065 А, 1984. 3. - А.С. , 2 . -, -, 2004. 264 . 4. 14204531, 1988. 5. Григорович В. К. Твердость и микротвсрдость металлов. - М. Наука, 1976. - 230 с. 6. Булычев С. И., Алехин С. И. Испытание материалов непрерывным вдавливанием индентора. - М. Машиностроение, 1990. - 224 с. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.