Способ получения сверхтвердого материала на основе нитрида бора

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВЕРХТВЕРДОГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ НИТРИДА БОРА(71) Заявитель Государственное научное учреждение Объединенный институт машиностроения Национальной академии наук Беларуси(72) Авторы Гамеза Людмила Михайловна Кучинский Владимир Михайлович Целуевский Михаил Станиславович Унярха Люция Степановна(73) Патентообладатель Государственное научное учреждение Объединенный институт машиностроения Национальной академии наук Беларуси(57) Способ получения поликристаллического сверхтвердого материала на основе нитрида бора, включающий прессование шихты из смеси порошков кубического и вюрцитоподобного нитрида бора и обработку при высоких давлении и температуре, соответствующих области термодинамической стабильности кубического нитрида бора, отличающийся тем, что прессуют шихту, дополнительно содержащую в качестве наполнителей алюминий и магний при следующем соотношении компонентов, мас.вюрцитоподобный нитрид бора 10-35 алюминий 5-10 магний 5-10 кубический нитрид бора остальное,и имеющую размер зерен менее 5 мкм, причем шихту перед прессованием подвергают перемешиванию в среде этилового спирта при соотношении шихты и спирта 21 в течение 2-х часов, а обработку ведут в течение 15-30 секунд. Изобретение относится к получению сверхтвердых материалов в аппаратах высокого давления и температуры и предназначено для изготовления режущих инструментов для обработки различного рода износостойких материалов, в первую очередь при точении термообработанных сталей, серых и высокопрочных чугунов, никелевых сплавов, износостойких наплавок, вольфрамосодержащих твердых сплавов. Известен способ получения изделий поликристаллического кубического нитрида бора 1 путем воздействия на смесь порошков вюрцитоподобного и кубического нитрида бора давлением и температурой в области термодинамической стабильности кубического нитрида бора с последующим снижением температуры до комнатной и давления до атмосферного, при этом смесь порошков вюрцитоподобного и кубического нитрида бора берут 14892 1 2011.10.30 в весовых соотношениях 6535-3565, размер зерна кубического нитрида бора соответствует диапазону 3-40 мкм, а температуру и давление снижают одновременно со скоростью 200-250 С на 1 ГПа при соблюдении условий термодинамической стабильности кубического нитрида бора. Недостатком указанного способа является то, что используется довольно большое количество дорогого вюрцитоподобного порошка нитрида бора - 35-65 мас. , а также достаточно широкий диапазон применяемых микропорошков кубического нитрида бора - 340 мкм. Использование большого количества вюрцитоподобного нитрида бора экономически невыгодно, а использование широкого диапазона микропорошков кубического нитрида бора приводит к недостаточно высокой чистоте обработки изделия изготовленным инструментом. В качестве ближайшего аналога выбран способ получения поликристаллического сверхтвердого материала на основе кубического нитрида бора 2, заключающийся в том,что вюрцитоподобный нитрид бора и/или смесь вюрцитоподобного и кубического нитрида бора с содержанием последнего в смеси от 0 до 50 мас.обрабатывают давлением в области их стабильности при температуре в интервале от 1500 до 2200 С в течение 23 мин с последующим одновременным снижением температур до комнатной и давления до атмосферного. Недостатком способа является то, что время термобарической обработки достаточно велико - 2-3 минуты, вследствие чего стойкость аппаратов высокого давления резко снижается. Задачей настоящего изобретения является улучшение свойств сверхтвердого материала, приводящих к повышению эксплуатационных характеристик металлообрабатывающего инструмента. Задача решена в способе получения сверхтвердого материала на основе нитрида бора,включающего прессование шихты из смеси порошков кубического и вюрцитоподобного нитридов бора и обработку при высоких давлении и температуре, соответствующих области термодинамической стабильности кубического нитрида бора, при этом, согласно изобретению, шихта дополнительно содержит в качестве наполнителей алюминий и магний при следующем соотношении компонентов, мас.вюрцитоподобный нитрид бора 10-35 алюминий 5-10 магний 5-10 кубический нитрид бора остальное,и имеющую размер зерен менее 5 мкм, причем шихту перед прессованием подвергают перемешиванию в среде этилового спирта при соотношении шихты и спирта 21 в течение 2-х часов, а обработку ведут в течение 15-30 секунд. Улучшение свойств композиционного материала достигается благодаря тому, что в качестве основы используются микропорошки кубического и вюрцитоподобного нитрида бора с размерами зерен менее 5 мкм, а в качестве наполнителя - порошки алюминия и магния с размерами частиц также менее 5 мкм, взятые в указанных выше соотношениях. Шихту тщательно перемешивали в аттриторе в течение двух часов в этиловом спирте при соотношении шихты и спирта 21. В результате смешивания происходит равномерное распределение компонентов шихты в объеме заготовки, а также активация поверхности порошков перед термобарической обработкой. Введение алюминия и активация в спирте способствуют получению мелкодисперсной структуры композиционного материала. Введение магния препятствует обратному переходу кубического нитрида бора в гексагональный и способствует стабилизации кубического нитрида бора в композите. При содержании алюминия и магния менее 5 мас.прочность на сжатие не превосходит 3,8 ГПа, твердость по Кнупу не превосходит 38 ГПа, а при содержании свыше 10 мас.прочность на сжатие не превышает 4,1 ГПа и твердость по Кнупу не превышает 2 14892 1 2011.10.30 44 ГПа. При содержании вюрцитоподобного нитрида бора менее 10 мас.коэффициент трещиностойкости композитов не превышает 13 МПам 0,5, а при содержании свыше 35 мас.вюрцитоподобного нитрида бора коэффициент трещиностойкости композитов не превышает 15 МПам 0,5. Износ режущей пластины, определяемый по истиранию задней грани резца, согласно принятым требованиям, не должен превышать 0,4 мм. Предлагаемый способ получения сверхтвердого композиционного материала иллюстрируется следующими примерами. Пример 1. Шихту, состоящую из порошков алюминия (5 мас. ), магния (5 мас. ), вюрцитоподобного нитрида бора (10 мас. ) и кубического нитрида бора (80 мас. ) с размерами зерен менее 5 мкм, тщательно перемешивали в аттриторе с добавлением этилового спирта в течение 2-х часов при соотношении шихты и спирта 21, затем шихту подсушивали и прессовали при давлении 2104 кгс/см 2 в заготовку в виде цилиндрического брикета, который помещали внутрь трубчатого графитового нагревателя, предварительно размещенного в контейнере из литографского камня, по торцам заготовки в контейнере устанавливали токопроводящие шайбы, спрессованные из смеси природного графита и гексагонального нитрида бора в процентном соотношении 4060. Снаряженный контейнер помещали в камеру высокого давления типа наковальня с лункой, воздействовали на него давлением 4,5 ГПа, затем производили нагрев при 1400 С в течение 30 с. После этого нагрев отключали, давление снижали до атмосферного и извлекали брикет из контейнера. Пример 2. Выполняли те же операции, что и в примере 1, только использовали шихту, состоящую из порошков алюминия (10 мас. ), магния (10 мас. ), вюрцитоподобного нитрида бора (20 мас. ) и кубического нитрида бора (60 мас. ), тщательно смешивали в аттриторе с добавлением этилового спирта в течение 2-х часов в соотношении шихты к спирту 21, прессовали при давлении 2104 кгс/см 2 в заготовку в виде цилиндрического брикета,который помещали затем внутрь трубчатого графитового нагревателя, предварительно размещенного в контейнере из литографского камня, с торцов которого устанавливали токопроводящие шайбы, спрессованные из смеси природного графита и гексагонального нитрида бора в процентном соотношении 4060. Снаряженный контейнер помещали в камеру высокого давления типа наковальня с лункой. Давление воздействия составляло 6,5 ГПа, а спекание производили при температуре 1600 С в течение 25 с. Затем нагрев отключали, давление снижали до атмосферного и извлекали брикет из контейнера. Пример 3. Выполняли те же операции, что и в примере 1, только использовали брикет, состоящий из порошков алюминия (7,5 мас. ), магния (7,5 мас. ), вюрцитоподобного нитрида бора (35 мас. ) и кубического нитрида бора (50 мас. ). Давление воздействия составляло 9,0 ГПа, а спекание производили при температуре 1600 С в течение 20 с. Затем нагрев отключали, давление снижали до атмосферного и извлекали заготовку из контейнера. Пример 4. Выполняли те же операции, что и в примере 1, только использовали брикет, состоящий из порошков алюминия (10 мас. ), магния (10 мас. ), вюрцитоподобного нитрида бора (30 мас. ) и кубического нитрида бора (50 мас. ). Давление воздействия составляло 9,0 ГПа, а спекание производили при температуре 2200 С в течение 15 с. Затем нагрев отключали, давление снижали до атмосферного и извлекали заготовку из контейнера. Для сопоставления физико-механических свойств сверхтвердого композиционного материала на основе микропорошков кубического нитрида бора по данному изобретению и прототипу были изготовлены образцы. Данные сравнительных испытаний образцов сведены в таблицу. Из данных следует,что введение в смесь порошков вюрцитоподобного и кубического нитридов бора с размерами частиц менее 5 мкм и порошков алюминия и магния с размерами частиц также менее 3 14892 1 2011.10.30 5 мкм приводит к повышению характеристик сверхтвердого материала твердость по Кнупу возрастает с 38 до 44 ГПа, прочность на сжатие - с 3,8 до 4,1 ГПа, трещиностойкость - с 13 до 15 МПам 0,5, а также улучшаются режущие свойства - износ задней грани резца уменьшается с 0,3 до 0,2-0,07 мм. Проведенные рентгеновские исследования позволили установить, что некоторое количество алюминия в ходе синтеза превращается в нитрид алюминия и борид алюминия, цементирующих частицы кубического нитрида бора, а частицы магния препятствуют образованию гексагонального нитрида бора. Условия термобарической обработки Коэфф. ПрочИзнос трещиСостав исходТвердость ность задней ностой ной шихты,по Кнупу, на сжаТемпеграни, кости,Давление,Время,мас.ГПа тие,ратура,мм 1,ГПа с ГПа С МПам 0,5 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Вюрцитоподобный нитрид Прото- бора (ВНБ)-35 9,0 2200 180 38 3,8 0,3 13 тип Кубический нитрид бора Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 4