Способ изготовления сверхтвердого композиционного материала на основе кубического нитрида бора

(51) МПК (2006) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СВЕРХТВЕРДОГО КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ КУБИЧЕСКОГО НИТРИДА БОРА(71) Заявитель Государственное научное учреждение Объединенный институт машиностроения Национальной академии наук Беларуси(72) Авторы Витязь Петр Александрович Аниченко Николай Георгиевич Гамеза Людмила Михайловна(73) Патентообладатель Государственное научное учреждение Объединенный институт машиностроения Национальной академии наук Беларуси(57) 1. Способ изготовления сверхтвердого композиционного материала на основе кубического нитрида бора, при котором обрабатывают в этиловом спирте компоненты шихты,содержащей порошок кубического нитрида бора с размерами частиц менее 5 мкм, прессуют шихту в брикеты, которые затем помещают в графитовый нагреватель контейнера высокого давления, с торцов укладывают нагревательные шайбы, спрессованные из смеси природного графита и гексагонального нитрида бора, помещают контейнер в аппарат высокого давления и обрабатывают при давлениях и температурах, соответствующих области термодинамической устойчивости кубического нитрида бора, в течение 25-240 с, после чего отключают нагрев, выдерживают в течение 10 с, затем снижают давление до атмосферного и извлекают заготовку композиционного материала, отличающийся тем, что используют шихту, дополнительно содержащую нитрид титана, нитрид алюминия и алюминий при следующем соотношении компонентов, мас.нитрид титана 20-35 нитрид алюминия 5-15 алюминий 1-10 кубический нитрид бора остальное,и обработку брикета осуществляют при давлении 4,5-5,5 ГПа с нагревом в три стадии при 700-900 С в течение 5-10 с, затем при 1300-1500 С в течение 5-20 с и при 1700-1900 С в течение 15-210 с. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку компонентов шихты в этиловом спирте ведут путем их смешивания в течение 2-х ч. 10217 1 2008.02.28 Изобретение относится к получению сверхтвердых материалов в аппаратах высокого давления и температуры и предназначено для использования в инструментальном производстве для оснащения лезвийных инструментов, работающих в условиях непрерывного и прерывистого резания закаленных сталей, чугунов, твердых сплавов и других труднообрабатываемых материалов. Известен способ получения изделий из сверхтвердого композиционного материала,заключающийся в том, что с целью повышения режущей стойкости изделия получают в аппаратах высокого давления и температуры трехслойными слой подложки, полученный из смеси порошков кубического нитрида бора, 1-2 мас.алмаза и 40-80 мас.интерметаллидов 3 илис размером частиц 100-250 мкм режущий слой, полученный пропиткой смеси 85-97 мас.кубического нитрида бора с 3-15 мас.алмаза смесью 7599 мас.3 илис 1-25 мас.А или , и стружколомный слой, который изготавливают из смеси порошков алмаза, 1-25 мас.кубического нитрида бора и 5-15 мас.интерметаллида. Шихту подвергают воздействию высокого давления и температуры. Стойкость резцов при обработке стали ХВТ 62 при скорости точения 80-100 м/мин,продольной подаче 0,1 мм/об, глубине точения 0,5 мм составляет 40-45 мин 1. Недостатком способа является невысокая твердость связующего для режущего слоя,приводящая к ухудшению эксплуатационных свойств, обусловленная тем, что применяемые для связывания режущих частиц интерметаллиды 3 иимеют значения прочности и твердости гораздо более низкие, чем у применяемых с этой целью боридов,нитридов и карбидов тугоплавких металлов. Известен способ получения композиционного материала, заключающийся в том, что к 95-85 мас.порошка кубического нитрида бора с размерами частиц менее 10 мкм добавляют 5-15 мас.металлической добавки в виде смеси в соотношении от 2,31 до 1,81 порошка алюминия и магния с размерами частиц менее 40 мкм и на смесь воздействуют давлением в пределах от 6 до 8 ГПа и температурой от 1500 до 1700 С в течение времени от 30 до 90 с, затем температуру снижают до величины от 900 до 1000 С и выдерживают при ней заготовку в течение от 30 до 90 с 2. Недостатком способа являются невысокие пластические свойства композита, обусловленные повышенной хрупкостью образующихся связующих соединений, приводящих к снижению эксплуатационных показателей. В качестве ближайшего аналога выбран способ получения сверхтвердого композиционного материала на основе кубического нитрида бора, заключающийся в том, что порошок кубического нитрида бора и/или порошок нитрида бора с покрытием боридом или нитридом титана сначала смачивают в этиловом спирте, гранулируют и прессуют при давлении около 2104 кгс/см 3, затем полученный брикет помещают в нагреватель контейнера высокого давления с размещением с торца его шайбы, спрессованной из смеси природного графита и гексагонального нитрида бора, с внутренней стороны шайбы располагают прокладку из алюминия, подвергают контейнер вакуумированию в течение 1-2 ч,после чего с другого торца контейнера укладывают алюминиевую прокладку и шайбу,помещают контейнер в матрицу высокого давления и сжимают его до давления, соответствующего термодинамической устойчивости кубического нитрида бора, нагревают брикет пропусканием электрического тока при постоянной мощности в течение определенного времени до падения силы тока на 2-10 от установленного значения, после чего отключают нагрев, выдерживают под давлением в течение 10-180 с, затем снижают давление до атмосферного и извлекают заготовку композиционного материала. Композиционный материал содержит порошок кубического нитрида бора и/или фракцию 5/1 мкм порошка кубического нитрида бора с покрытием боридом или нитридом титана с содержанием титана до 25 мас.3. 2 10217 1 2008.02.28 Недостатком данного способа является неоднородность структуры получаемых заготовок режущего инструмента вследствие применения пластинок алюминия, которые не всегда равномерно пропитывают заготовку, создавая градиенты концентрации его по высоте. Это приводит к значительному разбросу режущих свойств. Задачей настоящего изобретения является улучшение свойств связующей составляющей сверхтвердого материала на основе порошков кубического нитрида бора, что приводит к повышению эксплуатационных характеристик сверхтвердого материала. Задача решена в способе, включающем обработку в этиловом спирте компонентов шихты на основе порошка кубического нитрида бора с размерами зерен 1-5 мкм, прессование в брикеты при давлении 2104 кгс/см 3, которые помещают в нагреватель контейнера с размещением с торцов шайб, спрессованных из смеси природного графита и гексагонального нитрида бора, после чего помещают контейнер в матрицу аппарата высокого давления и обрабатывают контейнер при давлениях и температурах, соответствующих области термодинамической устойчивости кубического нитрида бора, в течение определенного времени (25-240 с),после чего отключают нагрев, выдерживают в течение 10 с, затем снижают давление до атмосферного и извлекают заготовку композиционного материала, причем, согласно изобретению, обработку брикета осуществляют при давлении 4,5-5,5 ГПа с нагревом в три стадии при 700-900 С в течение 5-10 с, затем при 1300-1500 С в течение 5-20 с и при 1700-1900 С в течение 15-210 с, а брикет состоит из следующих компонентов, взятых в соотношениях, выраженных в мас.нитрид титана - 20-35, нитрид алюминия - 5-15,алюминия - 1-10, кубический нитрид бора - остальное. Образованию плотной и прочной структуры композита способствует трехступенчатый режим спекания при давлении в области термодинамической устойчивости кубического нитрида бора вначале при 700-900 С в течение 5-10 с, затем при 1300-1500 С в течение 5-20 с и, наконец, при 1700-1900 С в течение 15-210 с. Указанные диапазоны температур связаны с наилучшими температурами спекания каждой компоненты шихты с кубическим нитридом бора в отдельности. Величина пористости композиционного материала в основном не превосходит 0,2-0,5 . Спеченные заготовки обладают более высоким коэффициентом трещиностойкости (12-16 МПам 1/2) и твердостью (36-40 ГПа по Кнуппу). Улучшение свойств композиционного материала в значительной степени достигается благодаря тому, что в состав связки для микропорошков кубического нитрида бора кроме нитрида титана входят нитрид алюминия и алюминий с размерами частиц менее 5 мкм, взятые в указанных выше соотношениях. Кроме того, исходные порошки не просто смачиваются этиловым спиртом, как это делается в способе, выбранном в качестве прототипа, а тщательно смешиваются в спирте в течение 2-х ч. В результате смешивания происходит более равномерное распределение компонентов шихты в объеме заготовки, а также осуществляется активация поверхности используемых порошков, что способствует более полному протеканию реакций при высоких давлениях и температурах с восстановительными процессами, приводящими к получению тончайших, цементирующих зерна кубического нитрида бора прослоек и получению более плотной структуры композиционного материала, представляющего собой соединения и твердые растворы с кубическим нитридом бора. Способ значительно упрощен, поскольку отпадает необходимость в трудоемкой операции нанесения покрытий из борида или нитрида титана на порошки кубического нитрида бора. Стойкость резцов при обработке стали ХВТ 62 при скорости точения 80-100 м/мин, продольной подаче 0,1 мм/об,глубине точения 0,5 мм составила 60-75 мин. Предлагаемый способ изготовления сверхтвердого композиционного материала на основе кубического нитрида бора иллюстрируется следующими примерами. 3 10217 1 2008.02.28 Пример 1. Спрессованную при давлении 2104 кгс/см 3 заготовку в виде брикета, состоящую из смеси порошков нитрида титана (20 мас. ), нитрида алюминия (5 мас. ), алюминия(1 мас. ) с размерами частиц 1-5 мкм и микропорошка кубического нитрида бора с размерами частиц 1-5 мкм в качестве основной фракции (остальное), тщательно смешанных в спирте в течение 2-х ч, помещают внутрь трубчатого графитового нагревателя, предварительно размещенного в теплоэлектроизоляционном контейнере с внутренним объемом 0,82 см 3, с торцов которого устанавливают токопроводящие шайбы, спрессованные из смеси природного графита и гексагонального нитрида бора, взятых в процентном соотношении как 6040 - 4060. Снаряженный контейнер помещают в камеру высокого давления типа наковальня с лункой, в которой сжимают шихту при давлении 4,5 ГПа, затем производят спекание вначале при температуре 700 С в течение 5 с, затем при 1300 С в течение 10 с и, наконец, при 1700 С в течение 15 с. Затем нагрев отключают, выдерживают брикет под давлением в течение 10 с, после чего давление снижают до атмосферного и извлекают брикет из контейнера. Из полученной заготовки изготовили пластину 120408, которую испытали на режущую способность при обработке закаленной стали марки 9 ХС твердостью 62-66 при непрерывном точении при скорости резания 100 м/мин, подаче 0,1 мм/об, глубине резания 0,2 мм. При точении в течение 30 мин износ составил 0,10. Пример 2. Выполняют те же операции, что и в примере 1, только используют брикет, состоящий из смеси порошков нитрида титана (30 мас. ), нитрида алюминия (10 мас. ), алюминия(2 мас. ) с размерами частиц 1-5 мкм и микропорошка кубического нитрида бора с размерами частиц 1-5 мкм (остальное). Давление обработки составляет 5 ГПа, а спекание производят вначале при температуре 800 С в течение 10 с, затем при 1400 С в течение 20 с и, наконец, при 1800 С в течение 20 с. Затем нагрев отключают, выдерживают брикет под давлением в течение 10 с, после чего давление снижают до атмосферного и извлекают брикет из контейнера. Из полученной заготовки изготовили пластину 120408,которую испытали на режущую способность при обработке закаленной стали марки 9 ХС твердостью 62-66 при непрерывном точении при скорости резания 100 м/мин, подаче 0,1 мм/об, глубине резания 0,2 мм. При точении в течение 30 мин износ составил 0,08 мм. Пример 3. Выполняют те же операции, что и в примере 1, только используют брикет, состоящий из смеси порошков нитрида титана (35 мас. ), нитрида алюминия (15 мас. ), алюминия(10 мас. ) с размерами частиц 1-5 мкм и микропорошка кубического нитрида бора с размерами частиц 1-5 мкм (остальное). Давление сжатия составляет 5,5 ГПа, а спекание производят вначале при температуре 900 С в течение 10 с, затем при 1500 С в течение 20 с и, наконец, при 1900 С в течение 60 с. Затем нагрев отключают, выдерживают брикет под давлением в течение 10 с, после чего давление снижают до атмосферного и извлекают брикет из контейнера. Из полученной заготовки изготовили пластину 120408, которую испытали на режущую способность при обработке закаленной стали марки 9 ХС твердостью 62-66 при непрерывном точении при скорости резания 100 м/мин, подаче 0,1 мм/об, глубине резания 0,2 мм. При точении в течение 30 мин износ составил 0,09 мм. Преимуществами изготовления данного сверхтвердого композиционного материала с высокими стабильно повторяющимися свойствами при работе его в режущем инструменте при непрерывном и прерывистом точении является простота изготовления, которая исключает операцию нанесения перед спеканием на порошок кубического нитрида бора покрытий из нитрида или борида титана. Применяемый состав композиционного материала,включающий при изготовлении порошки нитрида титана, нитрида алюминия и алюминия,а также трехступенчатое спекание позволяют улучшить структуру и режущие характеристики композиционного материала. 4 10217 1 2008.02.28 Для сопоставления физико-механических свойств композиционных сверхтвердых материалов на основе кубического нитрида бора по данному изобретению и прототипу были изготовлены образцы по способу-прототипу. Данные сравнительных испытаний сведены в таблицу. Условия термобаричеСостав ской обработки Порис- Твердость исходной Время Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 5 Коэффиц. Износ при трещино- точении стойкости стали 9 ХС в К 1 С,течение 1/2 30 мин, мм МПам 10