Способ получения алмазов

НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОИ СОБСТВЕННОСТИ(71) Заявитель Государственное научное учреждение Объединенный институт физики твердого тела И полупроводников Национальной академии наук Беларуси (ВУ)(72) Авторы Шипило Виктор Брониславович Дутов Александр Григорьевич Шипило Наталья Викторовна Алексеев Игорь Владимирович (ВУ)(73) Патентообладатель Государственное научное учреждение Объединенный институт физики твердого тела и полупроводников Национальной академии наук Беларуси (ВУ)СПОСОб ПОЛУЧЕНИЯ ЗЛМЗЗОВ, включающий ПРИГОТОВЛЕНИЕ ШИХТЫ ИЗ графита, КЗТЗЛИЗЭтора И добавки И ВОЗДЕЙСТВИЕ на ШИХТу ВЫСОКИМИ давлением И температурой, ОТЛИЧЗЮЩИЙСЯ ТЕМ, ЧТО В качестве добавки В ШИХТу ВВОДЯТ бОр, НИКЕЛЬ, МЕДЬ И карбид КрЕМНИЯ ПрИ СЛЕДУЪОЩЕМ СООТНОШЕНИИ ИНГРЕДИЕНТОВ, мас. 2Изобретение относится к области получения сверхтвердых материалов и может быть использовано на заводах по выпуску алмазов и инструмента на их основе.Известен способ получения алмазов 1, включающий приготовление шихты из графита, катализатора и добавки и последующее воздействие на Шихту высокими давлением и температурой. В качестве катализатора дня получения алмазов используют железо, кобальт, никель, марганец и другие элементы из ряда переходных металлов, их смеси и сплавы, а в качестве добавки при получении алмазов используют пермангамат калия в количестве 0,1-2,5 мас. или его смесь с солями Железа.Однако получаемые по способу 1 порошки алмаза Имеют Невысокий выход зернистости 50/40, 63/50 И 80/63 (-16 ).Известен также способ получения алмазов 2, включающий приготовление шихты из графита, катализатора и добавки, включающей шамот, каолин, базальт, цемент и их смеси в количестве 0,1-15,0 мас. , и воздействие на шихту высокими давлением и температурой.Однако получаемые по способу 2 порошки алмаза также имеют невысокий выход алмазов зернистости 50/40,63/50 и 80/63 (-12 ).Способ 2 является наиболее близким техническим решением к заявленному по технической сущности и достигаемому результату и выбран в качестве прототипа и базового объекта.Общим существенным признаком прототипа и заявленного решения является приготовление шихты из графита, катализатора и добавки и воздействие на шихту высокими давлением и температурой.Задачей настоящего изобретения является повышение выхода порошков алмаза зернистости 50/40, 63/50 и 80/63 до - 45 - 48 .Заявленный способ получения алмазов включает приготовление шихты из графита,катализатора и воздействие на шихту высокими давлением и температурой, отличается тем,что в качестве добавки в шихту вводят бор, никель, медь и карбид кремния, при следующем соотношении ингредиентов, мас. В(0,01-0,5)-1 Н(0,01-0,5)-С 11(0,01-0,5)-51 С(0,01-0,5) катализатор - 30-70 графит - остальное.Сущность изобретения заключается в следующем. Согласно существующим представлениям о механизмах образования и роста алмазов при каталитическом синтезе, алмазы образуются и растут из пересыщенных углеродом расплавов металлов в области их термодинамической устойчивости. На процессы спонтанного зародыщеобразования и роста кристаллов большие влияния могут оказывать определенные добавки и их количество, изменяющие число центров кристаллизации и растворимость углерода в расплаве металла. Экспериментально было установлено, что введение в исходную шихту смеси порошков бора, никеля, меди и карбида кремния либо их сплава при содержании каждого из компонентов в количестве 0,01-0,5 мас. существенным образом увеличивает выход алмазов зернистости 50/40, 63/50 и 80/63.Увеличение выхода алмазов при введении в расплав указанных добавок указывает,что они либо являются дополнительными центрами кристаллизации, либо увеличивают растворимость углерода в расплаве.При введении в шихту каждой из составляющих добавки либо добавки в целом менее 0,01 мас. (пример 4) либо более 0,5 мас. (примеры 17-20) их влияние в первом случае несущественно, а во втором снижается выход алмазов, по-видимому, из-за уменьшения растворимости углерода в расплаве металла.При получении порошков алмаза использовался графит марок ГМЗ и МГ-ОСЧ дисперсности 400-800 мкм, которые смешивались с порошком катализатора дисперсности 100-400 мкм и микропорошками добавки. Перемешенные порошки затем уплотнялись в прессформе при давлении 0,5 ГПа и помещались в контейнер из литографского камня либо доломита. Затем контейнер с шихтой устанавливался в центральное углубление камеры высокого давления и подвергался сжатию и нагреву до заданных параметров синтеза Р 4,0-6,0 ГПа, Т 1300-1600 С, г 1-5 мин. После выдержки при указанных параметрах выключался ток нагрева, снималось давление в камере и извлекался продукт синтеза в виде спека. Из полученных спеков выделялись порошки алмаза, которые классифицировались по размерам и прочности.Пример. В качестве исходной шихты использовали три смеси1) смесь графита (50 мас. ) Марки МГ-10 СЧ 400-800 МКМ И никель - марганцевого катализатора фракции 100-400 мкмУказанные порошки перемешивались в пьяной бочке в течение двух часов, а затем прессовались под давлением 0,5 ГПа в таблетки, которые затем вставлялись во внутреннее отверстие контейнера из литографского камня и сдавливались до давления 5,0-5,5 ГПа. После создания давления включался нагрев и реакционная шихта нагревалась до 1450 С. При Р 5 ГПа и Т 1450 С шихта выдерживалась в течение 1,5 Минуты. По завершении синтеза отключали нагрев, снижали давление и извлекали спеки, содержащие алмазы,графит и катализатор и продукты их взаимодействия Полученные спеки дробились в щековой дробилке до размеров 1-2 мм, а затем продукт дробления подвергался химикотермической обработке с целью выделения порошков алмаза. Поскольку порошки алмаза имели в своем составе ряд сростков и других дефектов, то они подвергались механическому дроблению в шаровой мельнице.После дополнительной химической очистки, отмывки и сушки порошки алмаза подвергались ситовой классификации по зернистости в течение 5 минут с последующим определением прочности порошков заданной зернистости. Прочность порошков определялась по результатам разрушения 50 зерен согласно ГОСТ 9206-80. Выход алмазов определяли по отношению массы синтезированных алмазов ша к массе исходной шихты шш ос ша/шШ-100 .Исследования показали, что выход алмазов зернистости 50/40, 63/50 и 80/63 первой,второй и третьей смеси составил 16 , 9 и 47 , а Марки алмазов в трех смесях примерно соответствовали АС 6-АС.15.В таблице приведены другие примеры получения порошков алмаза указанной зернистости по известному и заявляемому способу. Видно, что введение в шихту добавки бора,никеля, меди и карбида кремния при содержании каждого ингредиента в пределах 0,01-0,5 Мас. (примеры 5-14) заметно повышает выход алмазов по сравнению с шихгой с ДРУГИМИ добавками. При содержании в шихте ингредиентов менее 0,01 мас. (пример 4) либо более 0,5 мас. (примеры 17-20) заметно уменьшается выход алмазов указанной зернистости.При запредельных количествах катализаторов - больших 70 либо меньших 30 мас. выход алмазов снижается до 14-17 мас. (примеры 15, 16). Снижение выхода алмазов в первом случае можно связать с недостачей массы графита, что снижает пересыщение углерода в расплаве металла, а во втором - с недостачей массы катализатора, как массового фактора.Использование заявляемого способа по сравнению с известными обеспечивает следующее технико-экономическое преимущество1. В среднем при идентичных условиях синтеза увеличивается выход алмазов зернистости 50/40, 63/50 и 80/63 с 12 до 46 мас. . При этом прочность алмазов не уменьшается по сравнению с известными способами.фракций М Состав исходнои шихты, Мас. Параметры синтеза 80/63 63/50 п/п И 50/40 графит Катализатор добавка Р, ГПа Т, С Т, МИН ос,