Способ получения керамического мембранного фильтра

(51) МПК (2006) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКОГО МЕМБРАННОГО ФИЛЬТРА(71) Заявитель Государственное научное учреждение Институт порошковой металлургии(72) Авторы Витязь Петр Александрович Прохоров Олег Александрович Пилиневич Леонид Петрович Шелехина Виктория Михайловна(73) Патентообладатель Государственное научное учреждение Институт порошковой металлургии(57) Способ получения керамического мембранного фильтра, включающий получение на поверхности плоской микропористой подложки мембранного слоя из геля бемита, сушку на воздухе до удаления влаги и спекание, отличающийся тем, что мембранный слой получают путем пропитки подложки раствором аммиака концентрацией 0,001-0,002 моль/л и погружения ее в насыщенный водный раствор нитрата алюминия на 60-80 с. Изобретение относится к мембранной технологии, в частности касается керамических мембранных фильтров с селективным слоем на основе оксида алюминия, которые могут быть использованы для глубокой очистки жидкостей в фармацевтической, химической и пищевой промышленности. Известен способ получения керамического мембранного фильтра путем прокачки через микропористую керамическую подложку аэрозоля оксида алюминия, полученного электрораспылением алюминиевой проволоки в окислительной среде 1. Однако этот способ требует наличия сложного оборудования для получения порошков и нанесения мембранных слоев. Имеются сведения о получении мембран путем механического втирания сухого порошка оксида алюминия в поверхность пористой подложки с помощью шариков диаметром 1,5 мм 2. Однако при этом часть порошка проваливается в крупные поры подложки,что ухудшает производительность мембранного фильтра. В качестве прототипа выбран способ получения керамической мембраны, заключающийся в нанесении мембранного слоя путем погружения керамической микропористой подложки в гидрозоль бемита (АООН) с размером частиц от 3 нм до 2 мкм на 1-5 с по 9917 1 2007.10.30 следующей сушкой на воздухе в течение 24 ч и спеканием, при котором бемит превращается в оксид алюминия (23) 3. Однако тонкие мембранные слои (меньше 20 мкм) формируются за очень короткое время (1-5 с), что крайне затрудняет процесс получения мембран толщиной менее 5 мкм. Толщина мембраны определяет проницаемость мембранного фильтра, чем тоньше мембрана, тем выше ее производительность. Кроме того,по прототипу при погружении подложки в гидрозоль образуется слой неравномерной толщины по площади подложки. При этом значительное количество мембран имеет дефекты из-за образования на поверхности газовых пузырей, образовавшихся вследствие выделения воздуха из пор подложки при пропитке гидрозолем. Техническая задача - получение тонких (менее 5 мкм) бездефектных мембранных слоев равномерной толщины. Решение поставленной технической задачи достигается тем, что мембранный слой из геля бемита получают путем пропитки подложки раствором аммиака концентрацией 0,001-0,002 моль/л и погружения ее в насыщенный водный раствор нитрата алюминия на 60-80 с. Гидрогель бемита можно получать добавлением водного раствора амииака к насыщенному раствору нитрата алюминия. В нашем случае раствором аммиака пропитывают пористую подложку и затем погружают ее в насыщенный водный раствор А(3)3, реакция проходит в устье пор, и на поверхности подложки формируется тонкая пленка геля. В ходе реакции поры подложки перекрываются гелем, процесс замедляется, и скорость роста пленки ограничивается диффузией аммиака через образовавшийся слой. В этом случае формируется тонкий мембранный слой (менее 5 мкм). Пропитка подложки раствором аммиака устраняет воздух из пор и не вызывает образование газовых пузырей в мембранном слое. Равномерность толщины мембранного слоя обусловлена одинаковыми условиями синтеза геля на всей поверхности подложки. Содержание аммиака в растворе обусловлено следующим. При концентрации аммиака ниже 0,001 моль/л синтезированного геля неодостаточно для образования сплошного мембранного слоя. При концентрации аммиака свыше 0,002 моль/л гель не образуется, так как при высокой концентрации гидроксильных ионов происходит образование легко растворимых гидроксоалюминатов, не переходящих в гель. Время погружения подложки в насыщенный водный раствор нитрата алюминия определяется следующими причинами. Когда синтез геля идет менее 60 с, сплошной мембранный слой не успевает образоваться. При удлинении времени синтеза свыше 80 с существенного роста толщины пленки не наблюдалось. Сущность предлагаемого изобретения поясняется в примерах. Примеры 1-10 Пористую керамическую подложку на основе оксида алюминия диаметром 27 мм и толщиной 3 мм, со средним размером пор 300 нм, пористостью 46 пропитывали раствором аммиака в течение 0,5 ч. Затем подложку на 1/2 высоты погружали в насыщенный водный раствор нитрата алюминия. После выдержки подложку извлекали из раствора, высушивали при комнатной температуре в течение 24 ч и спекали на воздухе при температуре 750 С в течение 1 ч, скорость нагрева составляла 10 град/мин. Свойства полученных материалов приведены в таблице. 9917 1 2007.10.30 Время Изменение толщины Количество Концентрация Средняя толщинап/п выдержки,по площади дефектных аммиака, моль/л мембраны, мкм с мембраны,мембран,1 0,0005 100 2 0,0010 1,4 15 4 70 3 0,0015 1,5 11 4 4 0,0020 1,5 17 6 5 0,0050 100 6 40 0,8 30 73 7 60 1,4 12 5 0,0015 8 80 1,6 11 6 9 100 1,6 12 5 по способу 10 3 4 48 28 прототипу дефекты - газовые пузыри раковины, несплошности мембранного слоя Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать мембраны равномерной толщины и с пониженным количеством дефектов по сравнению с мембранами, изготовленными известным способом. Источники информации 1.,,,.// . . . . - 2001. - . 84,9. - . 21442146. 2.0605023, МПК 7 В 01 71/02, 1994. 3.4711719, МПК 7 В 01 013/00, 1987. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3