Способ переработки остатка от перегонки сырого сложного эфира, полученного в процессе производства диметилтерефталата

(12) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ОСТАТКА ОТ ПЕРЕГОНКИ СЫРОГО СЛОЖНОГО ЭФИРА, ПОЛУЧЕННОГО В ПРОЦЕССЕ ПРОИЗВОДСТВА ДИМЕТИЛТЕРЕФТАЛАТА(72) Авторы Ральф ТИЛЬ Райнхард АУШНЕР(57) 1. Способ переработки остатка от перегонки сырого сложного эфира, полученного в процессе производства диметилтерефталата, включающий добавление к остатку жидкого и/или газообразного метанола, подачу полученной смеси в реактор метанолиза и осуществление метанолиза при повышенной температуре, отличающийся тем, что в реактор подают смесь остатка и метанола с температурой 230-265 С и температуру куба реактора метанолиза поддерживают в интервале 230-265 С. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на метанолиз подают смесь остатка и метанола с температурой 245-255 С. 3. Способ по пп. 1 или 2, отличающийся тем, что температуру куба реактора метанолиза поддерживают в интервале 245-255 С. 4. Способ по любому из пп. 1-3, отличающийся тем, что метанолиз осуществляют при давлении 1-40 бар. 5. Способ по п. 4, отличающийся тем, что метанолиз осуществляют при давлении 1-3 бар. 6. Способ по любому из пп. 1-5, отличающийся тем, что смесь остатка и метанола перед подачей на метанолиз пропускают через теплообменник. 7. Способ по любому из пп. 1-6, отличающийся тем, что для работы теплообменника используют электроэнергию и/или пар под высоким давлением, и/или предварительно подогретое масло. 6108 1 8. Способ по любому из пп. 1-7, отличающийся тем, что куб реактора метанолиза подогревают с использованием электроэнергии и/или пара под высоким давлением, и/или предварительно подогретого масла. 9. Способ по любому из пп. 1-8, отличающийся тем, что в реактор метанолиза подают дополнительное количество метанола. 10. Способ по любому из пп. 1-9, отличающийся тем, что метанолиз осуществляют в колонке для перегонки. 11. Способ по любому из пп. 1-10, отличающийся тем, что часть кубового продукта метанолиза выводят из реакционной смеси и подают на регенерацию катализатора. 12. Способ по любому из пп. 1-11, отличающийся тем, что метанолиз осуществляют в одну стадию. 13. Способ по любому из пп. 1-12, отличающийся тем, что полезные продукты метанолиза рециркулируют в процесс производства диметилтерефталата.(56)90/09367 1.184 2, 1994.1142858, 1963.2244662, 1974.676161, 1979.747417, 1980.5338882, 1994.4126755, 1978.0053241 1, 1982. Изобретение относится к технологии производства диметилтерефталата, в частности к способу переработки остатка от перегонки сырого сложного эфира, получаемого в процессе производства диметилтерефталата. Диметилтерефталат (ДМТ) производят в крупно-техническом масштабе в различных установках во всем мире. Диметилтерефталат является важным исходным соединением для получения сложного полиэфира. В качестве широко известного назначения сложных полиэфиров можно назвать, например, производство волокон и пленок, в том числе фотографических пленок и магнитных лент, бутылок из полиэтилентерефталата. Известен способ переработки остатка от перегонки сырого сложного эфира, получаемого в процессе производства диметилтерефталата, при котором осуществляют двухстадийный метанолиз (см. патент ЕР . 0 464 046). При этом первую стадию метанолиза в основном осуществляют в реакторе с установленным перед ним теплообменником и системой циркуляции, а к головной стороне подключена перегонная колонка. Вторую стадию метанолиза осуществляют в реакционной перегонной колонке. На обеих стадиях в циркулирующий поток остатков подают дополнительный парообразный метанол уже перед теплообменником, т.е. до входа в соответствующие реакторы метанолиза. Обе стадии, в особенности вторая стадия метанолиза, должны проводиться при температурах более 265 С. Кроме того, каждую стадию метанолиза осуществляют при циркуляции веществ, и потоки лишь частично заменяются, причем, конечно, количества подлежащей переработке остаточной фракции являются сравнительно низкими. Кроме того, двухстадийный метанолиз требует много инвестиций, а эксплуатация установки связана с высокими эксплуатационными расходами. К тому же, в реакторах и трубопроводах установок образуются отложения. Поэтому в основу изобретения положена задача разработать способ, обеспечивающий экономичную переработку остаточной фракции перегонки сырого сложного эфира и, в 2 6108 1 частности, позволяющий уменьшить образование отложений в реакторах и трубопроводах установки для осуществления метанолиза. Поставленная задача решается в способе переработки остатка от перегонки сырого сложного эфира, полученного в процессе производства диметилтерефталата, путем метанолиза при повышенной температуре, в котором перед подачей на метанолиз к остатку добавляют жидкий и/или газообразный метанол, за счет того, что в реактор подают смесь остатка и метанола с температурой 230-265 С, и температуру куба реактора метанолиза поддерживают в интервале 230-265 С. Предпочтительно на метанолиз подают смесь остатка и метанола с температурой 245255 С, причем температуру куба реактора метанолиза предпочтительно поддерживают в интервале 245-255 С. Целесообразно метанолиз осуществляют при давлении 1-40 бар, предпочтительно при давлении 1-3 бар. Прилагаемый рисунок показывает технологическую схему предпочтительной формы выполнения предлагаемого способа, причем метанолиз в частности осуществляют в одну стадию, а остаточную фракцию перегонки сырого сложного эфира подают на переработку по трубопроводу 1 в реактор 2, который предпочтительно представляет собой реакционную перегонную колонку. При этом целесообразно смешанную с подаваемым через трубопровод 3 метанолом остаточную фракцию пропускают перед подачей в реактор 2 метанолиза через теплообменник 4, где смесь остатка и метанола нагревают до вышеупомянутых температур. Теплообменник 4 может работать на электроэнергии и/или паре под высоким давлением, и/или предварительно подогретом масле в качестве теплоносителя,например масле под торговым названием МАРЛОТЕРМ. Куб 5 реактора согласно предлагаемому способу можно также обогревать электрическим путем и/или паром под высоким давлением, и/или предварительно подогретым маслом в качестве теплоносителя (подача через трубопровод 6, отвод через трубопровод 7). Целесообразно, как это упомянуто выше, предварительно обработанную метанолом остаточную фракцию подвергают дальнейшей обработке метанолом в реакторе метанолиза, подаваемым по трубопроводу 8, причем и в данном случае метанол можно добавлять в жидком и/или газообразном виде. Реакцию осуществляют согласно изобретению в сравнительно мягких условиях, которые не оказывают отрицательного влияния на результаты процесса. Целесообразно получаемые при этом полезные продукты подают в процесс, т.е. на стадию окисления, сначала через дефлегматор 9 и затем через трубопровод 10. В предлагаемом способе содержание полезных продуктов в кубе реакционной колонки можно снизить до около 3,5 . В известном же способе содержание полезных продуктов в кубе составляет примерно 8,5 . Согласно предлагаемому способу часть кубового продукта можно отводить через трубопровод 11 и подавать на регенерацию катализатора, например путем экстракции, причем степень заполнения куба реактора следует держать в основном постоянной, что можно регулировать, например, через количество подаваемого остатка перегонки сырого сложного эфира. Часть кубового продукта реактора можно отводить непрерывно или периодически. Предлагаемый способ позволяет еще продлить срок эксплуатации реактора метанолиза, что представляет собой дальнейшее экономическое преимущество. Особенно неожиданным оказалось то, что даже без циркуляции кубового продукта реактора выход продукта (с учетом всего процесса производства диметилтерефталата) предлагаемый способ позволяет повысить на 0,5 , что является дополнительным улучшением экономичности процесса. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.