Способ переработки кубового остатка производства диметилтерефталата

07 69/82, 08 5/10 НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ КУБОВОГО ОСТАТКА ПРОИЗВОДСТВА ДИМЕТИЛТЕРЕФТАЛАТА(71) Заявитель Могилевское ордена производственное объединение волокно им. В.И. Ленина(73) Патентообладатель Могилевское ордена Ленина производственное объединение Химволокно им. В.И. Ленина(57) Способ переработки кубового остатка производства диметилтерефталата, заключающийся в том, что в кубовый остаток в атмосфере инертного газа добавляют многоосновную неорганическую кислоту при соотношении кубовый остатоккислота, равном 10,006-0,1, поднимают температуру до 180-200 С и при перемешивании выдерживают реакционную смесь при этой температуре до прекращения выделения летучих продуктов, поднимают температуру до 250-260 С и при перемешивании выдерживают реакционную смесь при этой температуре до образования продукта с кислотным числом не менее 60 мг КОН/г и температурой размягчения 40-100 С.(56)2503 , 1996.3647759 , 1972.0761639 1, 1997. Изобретение относится к химической промышленности, а именно к технологии получения новых химических продуктов при переработке кубового остатка производства диметилтерефталата (ДМТ). Продукты переработки могут использоваться в рецептурах резин шинного назначения, в бумажной промышленности,электронной, радио, при производстве лаков и красок в качестве заменителя канифоли. Известен способ получения химических продуктов по патенту фирмы Геркулес, заключающийся в том,что кубовый остаток производства диметилтерефталата нагревают до температуры, при которой возможно перемешивание, добавляют этиленгликоль, после чего перемешивают при температуре 150-200 С до полного удаления метанола 1. Недостатком этого способа является большая материалоемкость процесса и получение термопластической смолы с температурой размягчения от 20 до 250 С и кислотным числом от 0 до 40 мг КОН на 1 г продукта. Известен способ получения химических продуктов, где в качестве этерифицируещего агента используют алифатические мономеры, содержащие в среднем 6-12 атомов углерода, а также гептанол, деканол, октанол или их смеси. В результате образуются вязкие жидкости с температурой кипения выше 200 С и кислотным числом ниже 5 мг КОН на 1 г продукта 2. Недостатком данного способа является получение химического продукта с кислотным числом не более 5 мг КОН на 1 г продукта. Наиболее близким способом переработки химических продуктов производства ДМТ, образующихся на стадии метанолиза, к заявляемому является способ, при котором к кубовому остатку в атмосфере инертного газа при температуре 100-130 С добавляют этиленгликоль 3. Недостатком данного способа является получение химического продукта с кислотным числом не выше 15 мг КОН на 1 г продукта и температурой размягчения 70-100 С. Задачей изобретения является получение химического продукта с более высоким кислотным числом, что дает возможность использовать данный продукт вместо натуральной канифоли. 4809 1 Указанная задача решается слудующим образом. К кубовому остатку производства диметилтерефталата в атмосфере инертного газа добавляют многоосновную неорганическую кислоту при соотношении кубовый остатоккислота, равном 10,006-0,1, нагревают со скоростью 20 С/ч до температуры 180-200 С, перемешивая и выдерживая до прекращения выделения летучих продуктов, после чего ведут дальнейший подъем температуры со скоростью 30 С/ч до температуры 250260 С. Продолжительность выдержки при данной температуре контролируют по разнице температур продукта через каждый час. Химизм процесса переработки отходов производства ДМТ заключается в переэтерефикации эфирных групп кубового остатка, при которой происходит замена метильных групп ароматических карбоновых эфиров на кислотные остатки многоосновных минеральных кислот. Способ реализуется в приведенных опытах пример 1 и 2. Пример 1. В двухгорловую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и ловушкой ДинаСтарка, помещают 300 г твердого остатка, добавляют серной кислоты (табл. 1) в атмосфере инертного газа, нагревают до температуры 180-200 С, перемешивая до прекращения выделения в ловушке летучих побочных продуктов реакции, затем температуру повышают до 250-260 С и перемешивают. Продолжительность выдержки при данной температуре контролируют по температуре размягчения продукта через каждый час (табл. 1). Процесс ведут в атмосфере инертного газа. Пример 2. В двухгорловую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и ловушкой Дина-Старка, помещают 300 г твердого остатка, добавляют фосфорную кислоту (табл. 2) в атмосфере инертного газа, нагревают до температуры 180-200 С, перемешивая до прекращения выделения в ловушке летучих побочных продуктов реакции, затем температуру повышают до 250-260 С и перемешивают. Продолжительность выдержки при данной температуре контролируют по температуре размягчения продукта через каждый час (табл. 1). Процесс ведут в атмосфере инертного газа. Таблица 1 Примеры, поясняющие способ переработки кубового остатка в присутствии 24 Характеристика получаемого продукта Количество Пример Кислотное число, мг Температура 24 Внешний вид КОН/1 г в-ва размягчения, С 1 1,84 60 40 2 3,7 80 60 Твердое, темно 3 7,4 100 70 коричневого цвета 4 9,2 160 75 5 11,04 180 80 6 12,88 200 95 Таблица 2 Примеры, поясняющие способ переработки кубового остатка в присутствии Н 3 РО 4 Характеристика получаемого продукта Количество Пример Кислотное число, мг Температура Н 3 РО 4 Внешний вид КОН/1 г в-ва размягчения, С 1 11 122 60 2 14,96 130 72 Твердое, темно 3 18,78 175 76 коричневого цвета 4 22,44 180 80 5 25,68 195 90 6 29,34 205 100 Источники информации 1. Патент США 3617759. 2. Заявка Франции 2477535. 3. Заявка РБ 2503. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220072, г. Минск, проспект Ф. Скорины, 66.