Способ очистки водного раствора капролактама

(12) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ОЧИСТКИ ВОДНОГО РАСТВОРА КАПРОЛАКТАМА(71) Заявитель Открытое акционерное общество Гродно Азот(72) Авторы Грушова Евгения Ивановна Юсевич Андрей Иосифович Фарафонтов Валерий Николаевич Юрша Иосиф Антонович Савош Эдуард Казимирович Мосев Сергей Леонидович(73) Патентообладатель Открытое акционерное общество Гродно Азот(57) 1. Способ очистки водного раствора капролактама, полученного путем экстракции капролактама из нейтрализованной реакционной массы после бекмановской перегруппировки циклогексаноноксима органическим растворителем и последующей реэкстракции капролактама из органического растворителя водой, включающий пропускание водного раствора капролактама через адсорбент, отличающийся тем, что в качестве адсорбента используют систему адсорбентов, состоящую из углеродного волокна Увисорб и ионообменных смол. Изобретение относится к способам очистки водного раствора капролактама, получаемого оксимированием циклогексанона с последующей бекмановской перегруппировкой циклогексаноноксима. Известен способ очистки водного раствора капролактама, включающий экстракцию капролактама из нейтрализованной реакционной массы после перегруппировки циклогексаноноксима органическим растворителем (бензолом, толуолом, трихлорэтиленом), реэкстракцию капролактама водой, очистку водного раствора капролактама адсорбентом,6075 1 где в качестве последнего используют ионообменные смолы (систему анионит-катионитанионит) 1. Этот способ широко используется в промышленной практике. Однако известный метод не обеспечивает высокой степени очистки, т.к. не все органические примеси улавливаются ионообменными смолами, повышение температуры свыше 50 С вредно сказывается на свойствах ионообменных смол 2. Известен способ очистки капролактама, включающий экстракцию капролактама из нейтрализованной реакционной массы после бекмановской перегруппировки циклогексаноноксима, реэкстракцию водой, очистку водного раствора капролактама методом гидрирования в присутствии катализатора 3. Однако реализация этого способа требует больших материальных и энергетических затрат, не обеспечивает эффективного удаления окрашиваемых и ненасыщенных примесей из капролактама. Известен способ очистки 4 водного раствора капролактама, включающий экстракцию капролактама из нейтрализованной реакционной массы после перегруппировки циклогексаноноксима органическим растворителем, реэкстракцию водой, очистку водного раствора капролактама адсорбентом, где в качестве последнего углеводородное волокно Бусофит 5. Однако известный способ не обеспечивает высоких показателей очистки водного раствора капролактама. Задачей предлагаемого технического решения является повышение качества очистки водного раствора капролактама. Поставленная задача решается тем, что в способе очистки водного раствора капролактама, полученного путем экстракции капролактама из нейтрализованной реакционной массы после бекмановской перегруппировки циклогексаноноксима органическим растворителем и последующей реэкстракции капролактама из органического растворителя водой, включающий пропускание водного раствора капролактама через адсорбент. Согласно изобретению в качестве адсорбента используют систему адсорбентов, состоящую из углеродного волокна Увисорб и ионообменных смол. Из источников информации не известно применение углеродного волокна Увисорб или системы углеродное волокно - ионообменные смолы для очистки водного раствора капролактама. Предлагаемое техническое решение доступно для использования для каждого предприятия, производящего капролактам по любому из известных методов 6. Кроме того,оно позволяет увеличить цикл работы ионообменной очистки как до регенерации, так и до потери сорбционной активности. Изобретение поясняется примером. Пример. 30 -ный водный раствор капролактама, полученный после экстракции бензолом капролактама из нейтрализованной реакционной массы после бекмановской перегруппировки циклогексаноноксима, реэкстракции капролактама из бензола водой, подвергали очистке методом адсорбции. Для этого раствор пропускали через адсорбционную колонку,наполненную соответствующим сорбентом при температуре 25 С. Очищенный раствор капролактама анализировали, определяя перманганатную устойчивость 1, оптическую плотность 1 и экстинкцию 3. Результаты испытаний предлагаемого, известного и промышленного способов приведены в таблице. 6075 1 Результаты очистки водного раствора капролактама после очистки на адсорбенте Показатели качества До(Протоводного раствора ка- очист- ный способ) тип) Бупролактама ки ионообменные Увисорбионософит Увисорб смолы обменные смолы Перманганатная устой- 93,3 97,3 99,5 99,8 99,8 чивость,Оптическая плотность 1,5 0,2 0,5 0,2 0,1 при длине волны 413 нм,100 Экстинкция при длине 0,124 0,094 0,058 0,020 0,016 волны 290 нм Как видно, известный способ очистки позволяет существенно улучшить показатели качества очищенного водного раствора капролактама, т.к. почти в 3 раза уменьшается экстинкция, в 2,5 раза - оптическая плотность, а перманганатная устойчивость возрастает на 0,3 , и, соответственно, уменьшить количество микропримесей в капролактаме - исходном мономере для производства поликапроамида. Источники информации 1. Вайнштейн Г.М., Ручинский В.Р. Химическая промышленность. - 1967. -8. - С. 1113. 2. Овчинников В.И., Ручинский В.Р. Производство капролактама. - М. Химия, 1977. 3. Иоселиани Э.Г., Вайнштейн Г.М., Ручинский В.Р., Мерман С.М. Химическая промышленность. - 1969. -4. - С. 7-11. 4. Юсевич А.И., Грушова Е.И./Ресурсо- и энергосберегающие технологии в химической и нефтехимической промышленности. Материалы конференции. - Мн. БГТУ, 1998. С. 117-119. 5. ТУ РБ 00204056-108-95. 6. Справочник нефтехимика. - Т. 2/Под ред. С.К. Огородникова. - Л. Химия, 1978. - С. 305-313. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3