Способ получения циклических лактамов, преимущественно капролактама

(12) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛИЧЕСКИХ ЛАКТАМОВ,ПРЕИМУЩЕСТВЕННО КАПРОЛАКТАМА(72) Авторы Эберхард ФУКС Том ВИТЦЕЛЬ(57) 1. Способ получения циклических лактамов, преимущественно капролактама, путем взаимодействия с водой при повышенной температуре в присутствии гетерогенного катализатора, соответствующего производного аминокислоты общей формулы 2-(2)-1 , 1 в которойозначает гидроксил, группу -О-алкил с 1-12 атомами углерода или группу 23 2 и 3 независимо друг от друга означают водород, алкил с 1-12 атомами углерода- целое число от 3 до 12,отличающийся тем, что реакцию осуществляют в жидкой фазе с применением в качестве гетерогенного катализатора двуокиси титана. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что реакцию ведут при температуре от 140 до 320 С. 3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что в качестве производного аминокислоты используют соединение, выбранное из группы, включающей 6-аминокапроновую кислоту, сложный метиловый эфир 6-аминокапроновой кислоты, сложный этиловый эфир 6-аминокапроновой кислоты, метиламид 6-аминокапроновой кислоты, диметиламид 6 аминокапроновой кислоты, этиламид 6-аминокапроновой кислоты, диэтиламид 6 аминокапроновой кислоты и амид 6-аминокапроновой кислоты. 4. Способ по пп. 1-3, отличающийся тем, что реакцию ведут в смеси воды и органического растворителя. 4924 1 Изобретение относится к технологии производства лактамов, в частности к способу получения циклических лактамов, преимущественно капролактама. Известен способ получения циклических лактамов из аминокислот или их эфиров взаимодействием с водой в присутствии гетерогенного катализатора, в качестве которого используют -оксид алюминия (см. заявку ЕР 0151440 А 2, кл. С 07 201/08, 1985). При этом выход целевого продукта не превышает 76 , в пересчете на исходную аминокислоту. Задачей изобретения является разработка способа получения циклических лактамов,преимущественно капролактама, обеспечивающего более высокий выход целевого продукта. Поставленная задача решается в способе получения циклических лактамов, преимущественно капролактама, путем взаимодействия с водой при повышенной температуре в присутствии гетерогенного катализатора соответствующего производного аминокислоты общей формулы 2-(2)-1 , 1 в которойозначает гидроксил, группу -О-алкил с 1-12 атомами углерода или группу 23,2 и 3 независимо друг от друга означают водород, алкил с 1-12 атомами углерода,- целое число от 3 до 12, за счет того, что реакцию осуществляют в жидкой фазе с применением в качестве гетерогенного катализатора двуокиси титана. В качестве производного аминокислоты вышеприведенной общей формулы предпочтительно используют соединение, выбранное из группы, включающей 6-аминокапроновую кислоту, сложный метиловый эфир 6-аминокапроновой кислоты, сложный этиловый эфир 6-аминокапроновой кислоты, метиламид 6-аминокапроновой кислоты, диметиламид 6-аминокапроновой кислоты, этиламид 6-аминокапроновой кислоты, диэтиламид 6-аминокапроновой кислоты и амид 6-аминокапроновой кислоты. Реакцию предпочтительно ведут при температуре 140-320 С, в частности 160-300 С. Давление обычно выбирают в интервале от 0,5 до 25 МПа, причем реакционная масса должна при этих условиях оставаться в жидкой фазе. Время реакции находится, как правило, в интервале от 5 до 120, предпочтительно от 10 до 60 минут. Выгодно применять производное аминокислоты в форме раствора с концентрацией от 1 до 50, предпочтительно от 5 до 50 вес. , особенно предпочтительно от 5 до 25 вес. , в воде или в смеси воды с растворителем. В качестве растворителя следует назвать, например, спирты, в частности, спирты с 1-4 атомами углерода, такие как метанол, этанол,н.пропанол, изопропанол, н., втор. и трет.бутанол, полиолы, такие как диэтиленгликоль и тетраэтиленгликоль, лактамы, в частности, -(С 1-С 4)-алкил-лактамы, такие как метилпирролидон, -метилкапролактам или -этилкапролактам. Возможно и применение аммиака. Разумеется, могут находить применение также и смеси органических растворителей. Количество катализатора зависит, как правило, от вида процесса при периодическом проведении процесса выбирают количество катализатора в интервале от 0,1 до 50, предпочтительно от 1 до 30 вес. , в расчете на производное аминокислоты, а при непрерывном проведении процесса выбирают количество катализатора в интервале от 0,1 до 5 кг/л/час., в расчете на производное аминокислоты. Предлагаемый способ поясняется следующими примерами. Пример 1 В обогреваемый трубчатый реактор емкостью 100 мл (диаметр 9 мм длина 400 мм),заполненный двуокисью титана (анатаз) в форме прутков размером 1,5 мм, подают под давлением 100 бар раствор 6-аминокапроновой кислоты в воде. Выходящий из реактора поток продукта подвергают газохроматографическому анализу и жидкостной хроматографии высокого давления. Условия и результаты процесса сведены в таблице 1. 2 Пример 2 Процесс проводят аналогично описанному в примере 1, раствор аминокапроновой кислоты в смеси этанола и воды пропускают под давлением через трубчатый реактор, заполненный прутками двуокиси титана. Условия и результаты процесса сведены в таблице 2. Таблица 2 Аминокапроновая кислота 10 10 Пример 3 Процесс проводят аналогично описанному в примере 1, раствор сложного этилового эфира аминокапроновой кислоты в этаноле в присутствии воды пропускают под давлением через трубчатый реактор, заполненный прутками двуокиси титана. Условия и результаты процесса сведены в таблице 3. Таблица 3 Сложный этиловый эфир Вода аминокапроно вой кислоты Время Степень Селективреакции превращеность Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.