Способ фиксации микро- или наноразмерной частицы для исследования посредством силовой спектроскопии

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ФИКСАЦИИ МИКРО- ИЛИ НАНОРАЗМЕРНОЙ ЧАСТИЦЫ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ПОСРЕДСТВОМ СИЛОВОЙ СПЕКТРОСКОПИИ(71) Заявитель Учреждение образования Гомельский государственный медицинский университет(72) Авторы Стародубцева Мария Николаевна Егоренков Николай Иванович Воропаев Евгений Викторович(73) Патентообладатель Учреждение образования Гомельский государственный медицинский университет(57) 1. Способ фиксации микро- или наноразмерной частицы для исследования посредством силовой спектроскопии, в котором указанную частицу размещают на поверхности твердого тела, а затем закрепляют путем формирования вокруг нее слоя из твердого материала, высота которого меньше высоты частицы. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что указанный слой формируют посредством электролитического осаждения металла. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что указанный слой формируют посредством электрохимического осаждения соли металла. Изобретение относится к испытательной технике (технологии), предназначенной для определения механических свойств (например, нанотвердости) отдельных частиц дисперсных систем (например, частиц порошкообразных полимеров, металлов, силикатов и др. клеток растений, животных, человека и т.д.) посредством силовой спектроскопии на атомно-силовом микроскопе. Для осуществления механического воздействия на отдельную частицу (например, при индентировании частицы - вдавливании в ее поверхность твердого тела), необходимо решить минимум две задачи. Во-первых, частицу необходимо закрепить на твердой подложке. Во-вторых, необходимо устранить или свести к минимуму проблему изменения формы частицы (проблему краевых эффектов) - после контакта индентора с поверхностью исследуемой частицы дальнейшее его перемещение связано не только с деформацией материала частицы (проникновением индентора в поверхностный слой частицы), но и с уменьшением толщины (высоты) частицы, вызванной ее деформацией в горизонтальной плоскости 16482 1 2012.10.30 вторая задача, то решается, как правило, автоматически и первая задача. Решение второй задачи является необходимым условием применения теории Герца - наиболее обоснованной теории расчета модуля упругости твердого тела при вдавливании в него полусферического индентора. Первую задачу можно решить достаточно просто, приклеив частицу к твердой подложке или прикрепив ее каким-то другим способом (например, биологические клетки можно прикрепить к стеклянной поверхности, предварительно обработав ее раствором полилизина) 1. Для одновременного решения обеих задач частицу обычно помещают в заранее приготовленную выемку (колодец) в поверхностном слое твердого тела. Выемки на поверхности твердого тела получают двумя способами либо каким-то образом удаляют объем материала твердой подложки, соответствующий объему необходимой выемки, либо на твердую подложку-субстрат как жесткую основу наносят материал, в котором более легко можно получить выемку. Наиболее близким к предлагаемому способу фиксации микро- или наноразмерной частицы является способ, сущность которого заключается в следующем. На твердую подложку (например, стекло) наносят слой фоточувствительного материала, помещают на него маску-трафарет и подвергают его ультрафиолетовому облучению. Затем маскутрафарет снимают, а подложку помещают в растворитель, который растворяет (удаляет) фоточувствительный материал в тех местах, где он не подвергался воздействию ультрафиолетового облучения. В результате получаются углубления (колодцы) в фоточувствительном материале, в которые затем и помещают исследуемые частицы (например,клетки) 2 (прототип). Недостатки прототипа в том, что такая технология лишь частично решает необходимые задачи, так как заранее получить точно соответствующую форме исследуемой частицы выемку на поверхности твердого тела и поместить в нее частицу - трудновыполнимая задача. Реально всегда имеется некоторый зазор между внешней поверхностью исследуемой частицы и внутренней поверхностью выемки, что приводит к неустранимым погрешностям при испытаниях. Кроме того, сложной и трудоемкой является технология помещения частицы в выемку. Нами предлагается не помещать отдельные частицы (например, отдельные частицы дисперсных полимеров, силикатов и т.д. клеток растений или животных и др.) в заранее подготовленные выемки, а формировать вокруг помещенных на поверхность твердого тела (например, металла, графита, полимера, стекла и т.д.) частиц слой твердого материала,толщина которого меньше высоты частицы. Задача, на решение которой направлено предлагаемое изобретение, заключается в фиксации исследуемой частицы в поверхностном слое твердого тела с целью упрощения процесса препарирования и повышения точности результатов испытаний. Задача решается за счет того, что способ фиксации микро- или наноразмерной частицы для исследования посредством силовой спектроскопии заключается в том, что указанную частицу размещают на поверхности твердого тела, а затем закрепляют путем формирования вокруг нее слоя из твердого материала, высота которого меньше высоты частицы. При этом слой формируют несколькими способами, например частицу-образец помещают на поверхность электропроводного материала (металла, графита и т.д.), а формирование слоя вокруг нее осуществляют методом электролитического осаждения металла частицуобразец помещают на поверхность металла (например, железа), а формирование слоя вокруг частицы-образца осуществляют методом электрохимического осаждения из раствора соли металла более электроположительного (например, меди), чем металл, на котором размещена частица. 2 16482 1 2012.10.30 Примеры осуществления способа. Пример 1 (электролитический метод). На поверхность медной пластины помещают (или приклеивают) частицы полимера(например, полиэтилена, полиамида-6 и др.), помещают пластину в водный раствор медного купороса, подключают ее к отрицательному полюсу электрической батареи (аноду) и пропускают постоянный ток в течение времени, достаточного для получения слоя осажденной меди толщиной более половины высоты частицы полимера. При высоте частицы около 0,5 мм, составе электролитической ванны (200 г/л 4 40 г/л 24) и плотности тока 0,2-0,3 а/дм 2 высота осажденного слоя меди достигает 3/4 высоты частицы полимера за 45-55 мин (рис. закрепление частицы-образца на поверхности металла электролитическим методом). Пример 2 (электрохимический метод). На поверхность стальной (железной) пластинки помещают (приклеивают) частицы порошкообразного полимера (например, поливинилбутираля) и погружают в водный раствор медного купороса. На незащищенных частицами полимера участках стальной поверхности электрохимически осаждается слой чистой меди (железо имеет меньший, чем медь, элетрохимический потенциал, а осажденный слой меди является более рыхлым и занимает больший объем, чем растворенный слой железа). Основным преимуществом предлагаемого способа является простота и плотный охват поверхности частицы твердым материалом (практическое исключение зазора между поверхностью частицы и поверхностью углубления, в котором частица оказывается). Источники информации 1...// . . . . - 2006. - . 66. - . 1-11. 2. ПОВСТУГАР В.И. и др. Способы фиксации высокодисперсных частиц для АСМисследований. Зондовая микроскопия - 2000. Материалы всероссийского совещания, ИФН РАН, 2000. - С. 337-341. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3