Способ получения аммонизированного гранулированного суперфосфата

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ПАТЕНТНЫЙ КОМИТЕТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АММОНИЗИРОВАННОГО ГРАНУЛИРОВАННОГО СУПЕРФОСФАТА(71) Заявитель Гомельский химический завод(73) Патентообладатель Гомельский химический завод(57) Способ получения аммонизированного гранулированного суперфосфата, включающий разложение фосфатного сырья серной кислотой, нейтрализацию аммиаком, гранулирование и сушку готового продукта, отличающийся тем, что нейтрализацию ведут при соотношении Р 2 О 5 О 4, равном 0,4-0,9, до р 3-4.(56) 1. А.с. СССР 1799371, МКИ С 05 В 1/06, 1993. Изобретение относится к технологии получения гранулированных минеральных удобрений и может быть использовано для получения суперфосфата. Известен способ получения аммонизированного гранулированного суперфосфата, включающий разложение фосфатного сырья серной кислотой до образования суспензии влажностью 30-54, нейтрализацию аммиаком при тношении 2531(0,15-1), гранулирование и сушку готового продукта 1. Однако известный способ не обеспечивает достаточной прочности гранул. Основной задачей изобретения является повышение прочности гранул и снижение пылеуноса при производстве удобрения и внесении его в почву. Поставленная задача решается тем, что в способе получения аммонизированного гранулированного суперфосфата, включающем разложение фосфатного сырья серной кислотой, нейтрализацию аммиаком, гранулирование и сушку готового продукта, нейтрализацию ведут при соотношении 254, равном 0,4-0,9,до рН 3-4. Именно при таком ведении процесса прочность гранул возрастает до 60 кг/см и выше, при этом практически не наблюдается пылеуноса продукта. Неожиданным эффектом при осуществлении заявляемого способа является высокое содержание водорастворимых форм фосфора (до 70) при отсутствии свободной фосфорной кислоты. Эффект повышения прочности гранул является неожиданным, т.к. известно, что дикальцийфосфат (образуется при конверсии сульфата кальция) не способствует упрочению гранул. Авторы полагают, что одной из причин является разделение операций нейтрализации и грануляции, а главное проведение нейтрализации в заявляемых условиях. Именно проведение нейтрализации аммиаком при рН 3-4 при соотношении 2540,4-0,9 определяет получение на стадии грануляции более прочных гранул, которые практически не пылят при сушке и на последующих операциях. Выделяющиеся при аммонизации фосфаты полуторных металлов и кальция служат зародышами, на которых происходит выделение фосфатов и сульфатов аммония,1 1639 1 а гелеобразная двуокись кремния, образующаяся при аммонолизе кремнефтористоводородной кислоты,склеивает всю эту разнородную массу, прочность которой при сушке еще больше возрастает, достигая такой величины, когда практически не наблюдается истирание продукта и его пыление. При нижении рН аммонизации ниже 3, видимо, не происходят в достаточной степени два процесса конверсия сульфата кальция с образованием сульфата аммония и гидролиз кремнефтористоводородной кислоты с образованием необходимого количества активной двуокиси кремния. При рН выше 4, видимо, образуется большое количество дикальцийфосфата. Наибольший эффект по прочности гранул имеет место при соблюдении соотношения 2540,4-0,9, видимо, при этих условиях на стадии аммонизации образуется оптимальное количество сульфата аммония и активной двуокиси кремния. Заявляемый способ был опробирован в лабораторных условиях в Центральной заводской лаборатории Гомельского химического завода, а в цехе двойного суперфосфата того же завода в производственных условиях наработана опытная партия нового удобрения по заявляемому способу. Ниже приводятся результаты лабораторных испытаний. Пример 1. Прототип. 100 грамм апатитового концентрата разлагают серной кислотой, взятой в количестве 205 гр с концентрацией, необходимой для получения пульпы с влажностью 48. Затем в суспензию вводят аммиак до получения мольного соотношения в ней 25 Н 3108. Полученный продукт в количестве 315,6 гр направляют на грануляцию. Грануляцию проводят на лабораторном грануляторе. Полученный продукт сушат, анализируют на содержание интересующих компонентов и определяют прочность гранул. Результаты представлены в таблице (опыт 1). Пример 2. 100 грамм апатита распульповывают в 200 граммах воды, нагревают смесь до температуры 60 градусов по Цельсию и при перемешивании вводят в течение 15 минут 106 грамм 94 серной кислоты в опыте 7, 101 грамм в опыте 8 и по 97 грамм 94 серной кислоты в опытах 2-6, 9-15. Суспензию выдерживают при перемешивании и заданной температуре в течение 3 часов, а затем направляют на аммонизацию. При необходимости в суспензию вводят экстракционную фосфорную кислоту, полученную из апатита в стандартном дигидратном режиме и содержащую 28 25, в количествах, обеспечивающих заданное соотношение 254 (опыты 2-6, 10-15). Полученный продукт аммонизируют до заданного значения рН и направляют на грануляцию на лабораторном грануляторе. Полученные гранулы сушат, анализируют на содержание интересующих компонентов и определяют их прочность. Полученные результаты представлены в таблице. Режим аммонизации рН 25/4 прототип 2,4 3,0 3,5 4,0 4,5 3,5 3,5 3,5 3,5 3,5 3,5 3,5 3,5 3,5 1,6 1,1 отс отс отс отс отс отс отс отс отс отс отс отс отс Из анализа данных таблицы следует, что проведение аммонизации суспензии до рН 3,0-4,0 (опыты 3-5, 715) позволяет получить более прочные гранулы по сравнению с прототипом (опыт 1). Снижение значения рН с 3,0 (опыт 3) до 2,4 (опыт 2) приводит к снижению прочности гранул с 62,2 до 36,4 кг/см 2. Увеличение рН аммонизации с 4,0 (опыт 5) до 4,5 (опыт 6) приводит к снижению прочности гранул с 64,3 до 38,8 кг/см 2. Наиболее прочные гранулы (62,2-75,9 кг/см 2) получены, когда на стадии аммонизации, кроме 3-4, выдержано соотношение 254 в пределах 0,4-0,9 (опыты 3-5, 8-14). Снижение соотношения 25/4 с 0,4 2(опыт 8) до 0,37 (опыт 7) приводит к снижению прочности гранул с 63,3 до 41,2 кг/см 2. Увеличение указанного соотношения с 0,90 (опыт 14) до 0,97 (опыт 15) приводит к снижению прочности гранул с 67,1 до 43,5 кг/см 2. На основании лабораторных опытов был разработан технологический регламент и проведены промышленные испытания заявляемого процесса получения удобрения, которые подтверждали результаты лабораторных опытов, отмечено практическое отсутствие пылеуноса.