Способ определения содержания селена в жидких пищевых продуктах

(51) МПК (2009) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СЕЛЕНА В ЖИДКИХ ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ(71) Заявитель Государственное учреждение Республиканский научно-практический центр гигиены(72) Авторы Ивашкевич Людмила Станиславовна Зайцев Виктор Александрович Филонов Валерий Петрович(73) Патентообладатель Государственное учреждение Республиканский научно-практический центр гигиены(57) Способ определения содержания селена в жидких пищевых продуктах с использованием атомно-абсорбционной спектроскопии с графитовой атомизацией, заключающийся в том, что анализируемый образец жидкого пищевого продукта смешивают с 0,1 -ным раствором неионогенного детергента-100 и 5 -ным раствором азотной кислоты,содержащей антивспениватель, при соотношении компонентов 122 соответственно вносят в графитовую кювету, проводят измерение содержания селена по методу стандартных добавок, при этом время сушки образца составляет 45-50 сек и сушка проходит в 3 стадии при температурах 80 С, 90 С и 120 С, температура озоления составляет 1100 С, температура атомизации - 2200 С, а в качестве модификатора матрицы используют никель в виде нитрата никеля, и рассчитывают содержание селена в жидком пищевом продукте с учетом 5-кратного разведения образца. Изобретение относится к аналитической и санитарной химии, в частности к способам контроля содержания селена в пищевых продуктах и предназначено для лабораторных служб госэпиднадзора и других медицинских учреждений, осуществляющих контроль качества и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов, обогащенных пищевых продуктов, а также исследующих обеспеченность организма человека важнейшим незаменимым микроэлементом селеном. 14110 1 2011.02.28 Заявителю неизвестен способ атомно-абсорбционного определения селена в пищевых продуктах без стадии предварительной минерализации образцов, в силу чего не может быть указан объект, являющийся наиболее близким аналогом заявляемого способа. Задачей заявляемого изобретения является создание экспресс-способа, позволяющего с высокой точностью определить содержание селена в жидких пищевых продуктах. Поставленная задача достигается следующим образом. Предложен способ определения содержания селена в жидких пищевых продуктах с использованием атомно-абсорбционной спектроскопии с графитовой атомизацией, заключающийся в том, что анализируемый образец жидкого пищевого продукта смешивают с 0,1 -ным раствором неионогенного детергента-100 и 5 -ным раствором азотной кислоты, содержащей антивспенивательВ, при соотношении компонентов 122 соответственно вносят в графитовую кювету, проводят измерение содержания селена по методу стандартных добавок, при этом время сушки образца составляет 45-50 с и сушка проходит в 3 стадии при температурах 80 С, 90 С и 120 С, температура озоления составляет 1100 С, температура атомизации - 2200 С, а в качестве модификатора матрицы используют никель в виде нитрата никеля и рассчитывают содержание селена в жидком пищевом продукте с учетом 5-кратного разведения образца. Результаты определения селена заявляемым способом приведены в табл. 2-4. Пример 1. Определение содержания селена в образце сока. Готовят 10 мл 5 -го раствора азотной кислоты на деионизованной воде, добавляют в него 10 мкл антивспенивателя. Приготовление 0,1 -го раствора-100. Взвешивают 0,01 г-100, добавляют к нему 7 мл деионизованной воды, 10 мкл концентрированной азотной кислоты,доводят деионизованной водой до объема 10 мл, тщательно перемешивают. 200 мкл анализируемого образца вносят в пластиковую емкость, добавляют 400 мкл 5 -го раствора азотной кислоты, 400 мкл раствора-100, интенсивно встряхивают и проводят измерение содержания селена на атомно-абсорбционном спектрометре с графитовой атомизацией при длине волны 196 нм 1. В качестве модификатора используют никель в количестве 5 мкг в виде нитрата никеля. Температура инжекции образца 30 С. Температурная программа графитовой печи представлена в табл. 1. Калибровку проводят методом стандартных добавок 1. Таблица 1 Температурная программа графитовой печи при анализе селена в жидких образцах без стадии предварительной минерализации Скорость подъема температуры, С/сек Сушка 80 15 10 Сушка 90 30 10 Сушка 120 1 10 Озоление 1100 20 150 Атомизация 2200 3 0 Очистка 2500 3 0 Поскольку анализируемый образец разводился в 5 раз, полученный результат умножают на 5. За конечный результат принимают среднее арифметическое 3 определений. Погрешность опыта 20 . Полученные данные по определению селена в соке приведены в табл. 2. Стадия 14110 1 2011.02.28 Таблица 2 Результаты определения содержания селена в соке Найденное значение 3,81 мкг/100 г Референсное значение 4,13 мкг/100 г Пример 2. Определение содержания селена в пиве. Определение содержания селена в пиве ведут аналогично определению содержания селена в соке. Полученные данные по содержанию селена в пиве приведены в табл. 3. Таблица 3 Результаты определения содержания селена в пиве Найденное значение 3,0 мкг/100 г Референсное значение 3,3 мкг/100 г Пример 3. Определение содержания селена в яйцах куриных. Яйцо гомогенизируют. 200 мкл анализируемого образца вносят в пластиковую емкость, добавляют 400 мкл 5-го раствора азотной кислоты, 400 мкл раствора 100. Дальнейший анализ ведут аналогично определению содержания селена в соке. Полученные данные по содержанию селена в яйцах приведены в табл. 4. Таблица 4 Результаты определения содержания селена в яйцах куриных Найденное значение Референсное значение Использование данного способа позволяет упростить анализ определения содержания селена в образцах жидких пищевых продуктов, уменьшить время его проведения на 2-3 часа, в силу чего себестоимость определения снижается на 25-50 . Таким образом, достигаемый технический результат заявляемого способа заключается в возможности с высокой точностью определить содержание селена в жидких пищевых продуктах молоке, напитках, соках, нектарах, пиве, коктейлях и др. Источники информации 1. Ермаченко Л.А. Атомно-абсорбционный анализ в санитарно-гигиенических исследованиях Методическое пособие / Под ред. Л.Г. Подуновой. - М., 1997. - 207 с. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3