Способ определения содержания свинца в жидких пищевых продуктах

(51) МПК (2009) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СВИНЦА В ЖИДКИХ ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ(71) Заявитель Государственное учреждение Республиканский научнопрактический центр гигиены(72) Авторы Ивашкевич Людмила Станиславовна Филонов Валерий Петрович Велентей Юлия Николаевна Гонта Павел Петрович(73) Патентообладатель Государственное учреждение Республиканский научно-практический центр гигиены(57) Способ определения содержания свинца в жидких пищевых продуктах с использованием атомно-абсорбционной спектрометрии с графитовой атомизацией, заключающийся в том, что анализируемый образец жидкого пищевого продукта смешивают с 0,1 -ным раствором неионогенного детергента-100 и 5 -ным раствором азотной кислоты,содержащей антивспениватель, при соотношении компонентов 122 соответственно, вносят в графитовую кювету, проводят измерение содержания свинца по методу стандартных добавок, при этом время сушки образца составляет 45-50 с и сушка проходит в 3 стадии при температурах 80, 90 и 120 С, температура озоления составляет 800 С, температура атомизации - 1200 С, а в качестве модификатора матрицы используют магний в виде нитрата магния, и рассчитывают содержание свинца в жидком пищевом продукте с учетом 5-кратного разведения образца. Изобретение относится к аналитической и санитарной химии, в частности к способам контроля содержания свинца в пищевых продуктах, и предназначено для лабораторных служб госэпиднадзора и других медицинских учреждений, осуществляющих контроль качества и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов. Заявителю неизвестен способ атомно-абсорбционного определения свинца в пищевых продуктах без стадии предварительной минерализации образцов, в силу чего не может быть указан объект, являющийся наиболее близким аналогом заявляемого способа. Задачей заявляемого изобретения является создание экспресс-способа, позволяющего с высокой точностью определить содержание свинца в жидких пищевых продуктах. Поставленная задача достигается следующим образом. 14018 1 2011.02.28 Предложен способ определения содержания свинца в жидких пищевых продуктах с использованием атомно-абсорбционной спектрометрии с графитовой атомизацией, заключающийся в том, что анализируемый образец жидкого пищевого продукта смешивают с 0,1 -ным раствором неионогенного детергента-100 и 5 -ным раствором азотной кислоты, содержащей антивспениватель, при соотношении компонентов 122 соответственно, вносят в графитовую кювету, проводят измерение содержания свинца по методу стандартных добавок, при этом сушка образца составляет 45-50 с и сушка проходит в 3 стадии при температурах 80, 90 и 120 С, температура озоления составляет 800 С, температура атомизации - 1200 С, а в качестве модификатора матрицы используют магний в виде нитрата магния, и рассчитывают содержание свинца в жидком пищевом продукте с учетом 5-кратного разведения образца. Результаты определения свинца заявляемым способом приведены в табл. 2-4. Пример 1. Определение содержания свинца в образце сока. Готовят 10 мл 5 -ного раствора азотной кислоты на деионизованной воде, добавляют в него 10 мкл антивспенивателя. Приготовление 0,1 -ного раствора-100. Взвешивают 0,01 г-100, добавляют к нему 7 мл деионизованной воды, 10 мкл концентрированной азотной кислоты,доводят деионизованной водой до объема 10 мл, тщательно перемешивают. 200 мкл анализируемого образца вносят в пластиковую емкость, добавляют 400 мкл 5 -ного раствора азотной кислоты, 400 мкл раствора-100, интенсивно встряхивают и проводят измерение содержания свинца на атомно-абсорбционном спектрометре с графитовой атомизацией при длине волны 283,3 нм 1. В качестве модификатора используют магний в количестве 5 мкг в виде нитрата магния. Температура инжекции образца - 30 С. Температурная программа графитовой печи представлена в табл. 1. Калибровку проводят методом стандартных добавок 1. Таблица 1 Температурная программа графитовой печи при анализе свинца в жидких образцах без стадии предварительной минерализации Скорость подъема Стадия Время, с Температура, С температуры, С/с Сушка 80 15 10 Сушка 90 30 10 Сушка 120 1 10 Озоление 800 20 150 Атомизация 1200 3 0 Очистка 2500 3 0 Поскольку анализируемый образец разводился в 5 раз, полученный результат умножают на 5. За конечный результат принимают среднее арифметическое 3 определений. Погрешность опыта - 15 . Полученные данные по определению свинца в соке приведены в табл. 2. Таблица 2 Результаты определения содержания свинца в соке Найденное значение 2,98 мкг/100 г Референсное значение 3,25 мкг/100 г Пример 2. Определение содержания свинца в молоке. Определение содержания свинца в молоке ведут аналогично определению содержания свинца в соке. 2 14018 1 2011.02.28 Полученные данные по содержанию свинца в молоке приведены в табл. 3. Таблица 3 Результаты определения содержания свинца в молоке Найденное значение 4,6 мкг/100 г Референсное значение 5,1 мкг/100 г Пример 3. Определение содержания свинца в вине. Определение содержания свинца в вине ведут аналогично определению содержания свинца в соке. Полученные данные по содержанию свинца в вине приведены в табл. 4. Таблица 4 Результаты определения содержания свинца в вине Найденное значение 22,8 мкг/100 г Референсное значение 24,9 мкг/100 г Использование данного способа позволяет упростить анализ определения содержания свинца в образцах жидких пищевых продуктов, уменьшить время его проведения на 2-3 ч,в силу чего себестоимость определения снижается на 25-50 . Таким образом, достигаемый технический результат заявляемого способа заключается в возможности с высокой точностью определить содержание свинца в жидких пищевых продуктах молоке, напитках, соках, нектарах, вине, пиве, коктейлях. Источники информации 1. Ермаченко Л.А. Атомно-абсорбционный анализ в санитарно-гигиенических исследованиях / Под ред. Л.Г.Подуновой. Методическое пособие. - М., 1997. - 207 с. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3