Способ определения содержания кадмия в жидких пищевых продуктах

(51) МПК (2009) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАДМИЯ В ЖИДКИХ ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ(71) Заявитель Государственное учреждение Республиканский научно-практический центр гигиены(72) Авторы Ивашкевич Людмила Станиславовна Филонов Валерий Петрович Ермоленко Григорий Леонидович(73) Патентообладатель Государственное учреждение Республиканский научнопрактический центр гигиены(56)2095 , 1996.1654731 1, 1991.69921 , 2004.2239828 1, 2004.4355 1, 2002.1278705 1, 1986. МВИ ФР.1.31.2002.00591. Методика выполнения измерений массовой концентрации кадмия, свинца, меди и цинка в пищевой продукции методом инверсионной вольтамперометрии.2037824 1, 1995.(57) Способ определения содержания кадмия в жидких пищевых продуктах с использованием атомно-адсорбционной спектрометрии с графитовой атомизацией, заключающийся в том, что анализируемый образец жидкого пищевого продукта смешивают с 0,1 -ным раствором неионогенного детергента-100 и 5 -ным раствором азотной кислоты,содержащей антивспениватель, при следующем соотношении компонентов 122 соответственно, вносят в графитовую кювету, проводят измерение содержания кадмия по методу стандартных добавок, при этом сушка образца составляет 45-50 сек и проходит в 3 стадии при температурах 80 С, 90 С и 120 С, температура озоления составляет 800 С, температура атомизации - 1000 С, в качестве модификатора матрицы используют магний в виде нитрата магния, и рассчитывают содержание кадмия в анализируемом образце с учетом 5-кратного разведения образца. Изобретение относится к аналитической химии, санитарной химии, в частности к способам контроля содержания кадмия в пищевых продуктах и предназначено для лабораторных служб госэпиднадзора и других медицинских учреждений, осуществляющих контроль качества и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов. Заявителю неизвестен способ атомно-абсорбционного определения кадмия в пищевых продуктах без стадии предварительной минерализации образцов, в силу чего не может быть указан объект, являющийся наиболее близким аналогом заявляемого способа. Задачей заявляемого изобретения является создание экспресс-метода, позволяющего с высокой точностью определить содержание кадмия в жидких пищевых продуктах. Поставленная задача достигается следующим образом. Предложен способ определения содержания кадмия в жидких пищевых продуктах с использованием атомно-абсорбционной спектрометрии с графитовой атомизацией, за 13834 1 2010.12.30 ключающийся в том, что анализируемый образец жидкого пищевого продукта смешивают с 0,1 -ным раствором неионогенного детергента-100 и 5 -ным раствором азотной кислоты, содержащей антивспениватель, при следующем соотношении компонентов 122 соответственно, вносят в графитовую кювету, проводят измерение содержания кадмия по методу стандартных добавок, при этом сушка образца составляет 4550 сек и проходит в 3 стадии при температурах 80 С, 90 С и 120 С, температура озоления составляет 800 С, температура атомизации - 1000 С, в качестве модификатора матрицы используют магний в виде нитрата магния, и рассчитывают содержание кадмия в анализируемом образце с учетом 5-кратного разведения образца. Результаты определения кадмия заявляемым способом приведены в табл. 2-4. Пример 1. Определение содержания кадмия в образце сока. Готовят 10 мл 5 -го раствора азотной кислоты на деионизованной воде, добавляют в него 10 мкл антивспенивателя. Приготовление 0,1 -го раствора-100. Взвешивают 0,01 г-100, добавляют к нему 7 мл деионизованной воды, 10 мкл концентрированной азотной кислоты,доводят деионизованной водой до объема 10 мл, тщательно перемешивают. 200 мкл анализируемого образца вносят в пластиковую емкость, добавляют 400 мкл 5 -го раствора азотной кислоты, 400 мкл раствора-100, интенсивно встряхивают и проводят измерение содержания кадмия на атомно-абсорбционном спектрометре с графитовой атомизацией при длине волны 228,8 нм 1. В качестве модификатора используют магний в количестве 5 мкг в виде нитрата магния. Температура инжекции образца - 30 С. Температурная программа графитовой печи представлена в табл. 1. Калибровку проводят методом стандартных добавок 1. Таблица 1 Температурная программа графитовой печи при анализе кадмия в жидких образцах без стадии предварительной минерализации Скорость подъема температуры, С/сек Сушка 80 15 10 Сушка 90 30 10 Сушка 120 1 10 Озоление 800 20 150 Атомизация 1000 3 0 Очистка 2500 3 0 Поскольку анализируемый образец разводился в 5 раз, полученный результат умножают на 5. За конечный результат принимают среднее арифметическое 3 определений. Погрешность опыта - 15 . Полученные данные по определению кадмия в соке приведены в табл. 2. Стадия Таблица 2 Результаты определения содержания кадмия в соке Найденное значение Референсное значение Пример 2. Определение содержания кадмия в молоке. Определение содержания кадмия в молоке ведут аналогично определению содержания кадмия в соке. Полученные данные по содержанию кадмия в молоке приведены в табл. 3. 2 13834 1 2010.12.30 Таблица 3 Результаты определения содержания кадмия в молоке Найденное значение Референсное значение Пример 3. Определение содержания кадмия в вине. Определение содержания кадмия в вине ведут аналогично определению содержания кадмия в соке. Полученные данные по содержанию кадмия в вине приведены в табл. 4. Таблица 4 Результаты определения содержания кадмия в вине Найденное значение Референсное значение Использование данного способа позволяет упростить анализ определения содержания кадмия в образцах жидких пищевых продуктов, уменьшить время его проведения на 2-3 часа, в силу чего себестоимость определения снижается на 25-50 . Таким образом, достигаемый технический результат заявляемого способа заключается в возможности с высокой точностью определить содержание кадмия в жидких пищевых продуктах молоке, напитках, соках, нектарах, вине, пиве, коктейлях. Источники информации 1. Ермаченко Л.А. Атомно-абсорбционный анализ в санитарно-гигиенических исследованиях. Методическое пособие / Под ред. Л.Г. Подуновой. - М., 1997. - . 207. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3