Способ получения N-алкил(циклогексилалкил)аминов

(71) Заявитель Государственное научное учреждение Институт химии новых материалов Национальной академии наук Беларуси(72) Авторы Жаврид Александр Степанович Тарасевич Владимир Александрович Малашко Павел Митрофанович(73) Патентообладатель Государственное научное учреждение Институт химии новых материалов Национальной академии наук Беларуси(56) КОЗЛОВ Н.С. и др. Весц Акадэм навук БССР, сер. хм. навук.- 1983. 3.- С. 57-60.542609, 1942.0284398 2, 1988.6018048 , 2000... . . ., гдеозначает целое число от 1 до 6- алифатический алкил,при котором ароматический нитрил общей формулы, где-1,подвергают взаимодействию с алифатическим спиртом при температуре 150-300 С и давлении водорода 5-100 атм в присутствии катализатора, в качестве которого используют никель, нанесенный на оксид магния. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют катализатор, в котором содержание никеля на оксиде магния составляет 5-50 . 12474 1 2009.10.30 Изобретение относится к области синтеза органических соединений, а именно к синтезу -алкил(циклогексилалкил)аминов общей формулы, гдеозначает целое число от 1 до 6- алифатический алкил,которые могут быть использованы в качестве исходных соединений для синтеза стабилизаторов полимеров, лекарственных веществ, средств защиты растений и других органических соединений. Известны способы получения -алкил(циклогексилалкил)аминов алкилированием аминов галоидными алкилами восстановлением соответствующих -алкиламидов циклогексанкарбоновых кислот гидридом бора гидрированием соответствующих алкил(фенилалкил)аминов в присутствии рутениевого катализатора и др. К их недостаткам относятся образование в результате реакции смеси первичных, вторичных, третичных аминов и четвертичных аммониевых оснований, труднодоступность и высокая стоимость исходных соединений и катализаторов. Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ получения -алкил(циклогексилалкил)аминов 1, включающий стадию взаимодействия нитрила со спиртом при повышенной температуре в присутствии катализатора и водорода. Задачей данного изобретения является расширение сырьевой базы исходных соединений для получения -алкил(циклогексилалкил)аминов. Поставленная задача достигается тем, что ароматический нитрил общей формулы, где-1,подвергают взаимодействию с алифатическим спиртом при температуре 150-300 С и давлении водорода 5-100 атм. в присутствии катализатора, в качестве которого используют никель, нанесенный на оксид магния. Содержание никеля на носителе может варьироваться от 5 до 50 . Изобретение иллюстрируется следующими примерами. Пример 1 Приготовление катализатора 20/ 62,7 г 2 22 растворяют при нагревании в 1 л воды и профильтровывают. Полученным раствором заливают 80 ги упаривают при перемешивании до получения пасты. Пасту формуют в гранулы и сушат на воздухе в течение суток. Получают 350 см 3 катализатора, имеющего насыпной вес 0,4 г/см 3. Катализатор активируют нагреванием при 400 С непосредственно перед проведением реакции. Пример 2 Синтез -пропилциклогексилметиламина Смесь из 6,0 г (0,1 моль) пропанола-1 и 12,3 г (0,12 моль) бензонитрила пропускают при температуре 210 С и давлении водорода 40 атм над катализатором 20/ с объемной скоростью 0,3 час-1. Вакуумной перегонкой катализата выделяют 11,0 г (71 в расчете на взятый пропанол-1) -пропилциклогексилметиламина. Т кип. 82-83 С (10 мм рт. ст.), 4200,8441, 201,4539. Пример 3 Синтез -(1-метилпропил)циклогексилметиламина Смесь из 7,4 г (0,1 моль) бутанола-2 и 12,3 г (0,12 моль) бензонитрила пропускают при температуре 210 С и давлении водорода 40 атм над катализатором 20/ с объем 2 12474 1 2009.10.30 ной скоростью 0,3 час-1. Вакуумной перегонкой катализата выделяют 11,3 г (67 в расчете на взятый бутанол-2) -(1-метилпропил)циклогексилметиламина. Т кип. 90-91 С(11 мм рт. ст.), 4200,8428, 201,4539. Пример 4 Синтез -(1-метилэтил)-2-циклогексилэтиламина Смесь из 6,0 г (0,1 моль) пропанола-2 и 14,0 г (0,12 моль) фенилацетонитрила пропускают при температуре 210 С и давлении водорода 40 атм над катализатором 20/ с объемной скоростью 0,3 час-1. Вакуумной перегонкой катализата выделяют 11,0 г (69 в расчете на взятый пропанол-2) -(1-метилэтил)-2-циклогексилэтиламина. Т кип. 91-92 С (10 мм рт. ст.), 4200,8424, 201,4540. Источники информации 1. КОЗЛОВ Н.С. и др. // Весц Акадэм навук БССР, сер. хм.навук.- 1983.-3.- С. 57-60. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3