Способ определения содержания стронция-90 в природных объектах

НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СТРОНЦИЯ-90 В ПРИРОДНЫХ ОБЪЕКТАХ(71) Заявитель Государственное научное учреждение Институт радиобиологии Национальной академии наук Беларуси(73) Патентообладатель Государственное научное учреждение Институт радиобиологии Национальной академии наук Беларуси(57) 1. Способ определения содержания стронция-90 в природных объектах, включающий внесение в пробу стабильного носителя стронция-90, радиохимическую обработку пробы до выделения иттрия-90, определение его активности с последующим пересчетом на активность стронция-90 и определение химического выхода стронция-90, отличающийся тем, что стабильный носитель стронция-90 вносят в пробу в количестве 125-500 мг в пересчете на металл с радиоактивной меткой стронцием-85 в количестве 10-8-10-7 /л, а химический выход стронция-90 определяют по стронцию-85 гамма-спектрометрически. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что количество вносимого в пробу стабильного носителя стронция-90 увеличивают в соответствии с рядом почва, растительность, вода, а количество стронция-85 задают в соответствии с загрязненностью пробы стронцием-90 по зависимости(56) Инструкция и методические указания по оценке радиационной обстановки на загрязненной территории. М., 1987. - С. 43-46.1823652 1, 1995. Изобретение относится к прикладной радиохимии, а именно к способам определений содержания стронция-90 в объектах окружающей среды. Известен способ определения активности 90 при анализе его содержания в почве, включающий внесение в пробу стабильного изотопного носителя, осаждение носителя из раствора при нагревании с карбонатом аммония с последующим осаждением осадка, его фильтрованием, промывкой водой и спиртом, высушивание при 110 и взвешиванием. Химический выход 90 определяется как отношение стабильного изотопного носителя стронция-90, выделенного после проведения радиохимических операций в виде карбоната, к его количеству, введенному в пробу 1. К недостаткам данного метода следует отнести 1) длительность выделения носителя в виде осадка,2) применение весового метода тогда, как карбонат стронция не является весовой формой стронция,3) присутствие в пробе неконтролируемых количеств техногенного стронция. Известен также способ определения содержания 90 в почве, который использует радиохимический метод дли выделения его из почвы, конечным этапом которого является определение содержания иттрия-90,4597 1 выделенного из обработанной пробы и нанесенного на мишень, и определение соотношения между полученным результатом содержания 90 на мишени к количеству 23, внесенного в пробу 2. Недостатком данного способа является то, что учет потерь 90 при его радиохимическом выделении в виде оксалата не проводят. Так как процессы соосаждения стронция и иттрия не отвечают условиям изоморфизмарода, то неадекватность соосаждения 90 с его носителем и 90 с его носителем в виде оксалата приводят к неконтролируемым потерям 90 в процессе его радиохимического выделения. Наиболее близким по технической сущности к заявляемому является способ определения содержания 90 в объектах окружающей среды, включающий внесение в пробу стабильного изотопного носителя стронция,радиохимическую обработку пробы до выделения 90, определение его активности с последующим пересчетом на активность 90 и определение его химического выхода 3. При этом радиохимическое определение 90 основано на переводе данного радионуклида в растворимое состояние путем кислотной переработки проб почвы. Проводят необходимые радиохимические операции по очистке от ряда радионуклидов, мешающих определению стронция-90. Окончательное определение стронция-90 проводят по его дочернему продукту иттрию-90, который осаждают вместе с носителем в виде оксалатов. Оксалат (или окись) иттрия наносят на стандартную подложку, взвешивают для расчета химического выхода носителя и измеряют бета активность иттрия-90. Химический выход стронция определяют пламенно-фотометрическим методом и вычисляют по отношению количества стабильного носителя-90 в растворе к количеству стабильного носителя 90, введенного в пробу перед проведением радиохимического анализа почвы на содержание 90. Однако данный способ не позволяет получить надежные результаты по оценке потерь стронция-90 и это резко снижает надежность контроля химического выхода отронция-90. Задачей настоящего изобретения является оседание способа, обеспечивающего информативность о состоянии загрязнения окружающей среды стронцием-90. В результате решения этой задачи достигается новый технический результат, заключающийся в увеличении надежности, экспресности и определения активности отронция-90 в природных объектах (почва, растительность, вода). Поставленная задача решается тем, что способ определения содержания стронция-90 в природных объектах включает внесение в пробу стабильного носителя стронция-90, радиохимическую обработку до выделения иттрия-90, определение его активности с последующим пересчетом на активность стронция-90 и определение химического выхода стронция-90. Отличительной особенностью изобретения является то, что стабильный носитель стронция-90 вносят в пробу в количестве 125-500 мг в пересчете на металл с радиоактивной меткой стронцием-85 в количестве 108 10-7 К/л, а химический выход отронция-90 определяют по стронцию-85 гамма-спектрометрически, причем количество вносимого в пробу стабильного носителя стронция-90 увеличивают в соответствии с рядом почва, растительность, вода, а количество стронция-85 задают в соответствии с загрязненностью пробы по зависимости(85)(10-710-9) - (90),где (85) - количество вносимого в пробу 85, /л,(90) - содержание 90 в пробе природного объекта, /л. В процессе проведения работы по определению применимости способа к различным компонентам водных систем эксперименты проводили на пробах воды, водной растительности и почвы. Пример 1. Пробу почвы (80 г) озоляли при температуре 650 в течение 6 часов при периодическом перемешивании. После термообработки пробу помещали в термостойкий стакан, вносили 5 мл раствора стабильного изотопного носителя стронций-90, содержащего 125 мг стронция (по металлу), и 1 мл раствора 85 активностью 100 Бк (1). Приливали 150 мл 6 н соляной кислоты, смесь кипятили на песчаной бане в течение часа,охлаждали и раствор декантировали через бумажный фильтр белая лента. Осадок повторно обрабатывали 6 н соляной кислотой (100 мл), нагревая до кипения в течение 30 мин и раствор декантировали. Осадок на фильтре промывали горячей дисциллированной водой, фильтраты объединяли, а осадок отбрасывали. Раствор упаривали до 200 мл и добавляли безугольный аммиак до рН 8,0-9,0 при перемешивании до выпадения осадка гидроокисей. Горячий раствор с осадком переносили на фильтр белая лента, смесь фильтровали,осадок промывали горячей подаммиаченной без 2 дистиллированной водой и отбрасывали. В фильтрат вносили раствор хлорного железа (10 мл по металлу), доводили рН раствора до 8,0 и проводили повторное осаждение гидроокисей. Затем вносили по каплям 10 мл 30 раствора перекиси водорода и смесь грели в течение 30 мин. Раствор с осадком переносили на фильтр белая лента, фильтровали, осадок промывали и отбрасывали. Фильтрат нагревали до кипения, вносили твердый углекислый аммоний до помутнения раствора и нагревали. После проверки на полноту осаждения карбонатов раствор охлаждали и фильтровали через фильтр синяя лента. Осадок промывали 2 раза горячей подаммиаченной дисциллированной водой, спиртом, растворяли в минимальном количестве 0,1 Н соляной кислоты, доводили раствор до 50 мл. Затем из 4597 1 раствора отбирали аликвоту (1 мл), разбавляли ее в 25 для определения концентрации стабильного носителя стронция-90 в растворе. Так как в результате радиохимической обработки выделяли 90, то по нему измеряли активности пробы на бета-радиометре и по полученным данным вычисляли активность 90 и химический выход носителя стронция-90. Концентрацию стабильного носителя стронция-90 в растворе определяли атомноабсорбционным методом на спектрофотометре -30. Так как 85 является чистым гамма-излучателем с энергией 515 кэВ и имеет 100 выход гаммаквантов, то его концентрацию в растворе измеряли гамма-спектрометром на основе полупроводникового детектора ДГДК-100 В и амплитудного анализатора 4900 В. По полученным данным вычисляли активность 90 и выход стабильного носителя стронция-90. Проводили сравнение выхода 90 по данным, полученным на спектрофотометре -30, и данным, полученным на гамма-спектрометре. Активность (2) 85 в растворе после проведения радиохимических операций составляла 85 Бк. Поэтому значение химического выхода 85, равное 2/1, составляет 0,85. Концентрация стабильного носителя стронция-90 в растворе по данным атомно-абсорбционного метода составила 2,15 мг/л, а общее его количество - 107,5 мг. Так как в пробу вводили 125 мг стабильного носителя стронция-90 (по металлу), то химический выход 90 по результатам изменения содержания стабильного носителя-90 составил 0,86. Пример 2. Высушенную и измельченную пробу (весом примерно 100 г) растительной культуры помещают на противень и озоляют при температуре до 200 в сушильном шкафу. Полученную так называемую серую золу, взвешивают на технических весах с точностью до 0,01 г и помещают в фарфоровый тигель. Второе озоление проводят в муфельной печи при температуре 700 в течение двух часов до получения белой золы. Остывшую золу вновь взвешивают с точностью до 0,01 г, помещают в термостойкий стакан, вносят 5 мл раствора стабильного носителя стронция-90, содержащую 125 мг стронция (по металлу) и 1 мл стронция-85 активностью 100 Бк (1). Приливают НС из расчета 2-4 мл на 1 г золы, нагревают раствор до кипения, выпаривают содержимое стакана досуха, охлаждают. К сухому остатку приливают 100 мл 6 н НС, кипятят 30 мин, дают отстояться нерастворившемуся остатку и декантируют раствор через бумажный фильтр белая лента. Фильтрат сохраняют. Осадок на фильтре объединяют с сухим остатком в стакане, доливают 50 раствором карбоната натрия и кипятят в течение 30 мин для перевода нерастворимых сульфатов в раствор. Осадок отфильтровывают черев фильтр синяя лента, промывают горячей водой. Фильтрат отбрасывают. Осадок вновь обрабатывают 100 мл 6 н НС, нагревая на песчаной бане в течение 30 мин. Раствор фильтруют в стакан с первым фильтратом, осадок на фильтре промывают горячей водой и отбрасывают. Полученный фильтрат упаривают почти досуха, доводят объем до 200 мл, нагревают. Далее определяют стронций-90 радиохимическим методом по методике, описанной в примере 1. Так как в результате радиохимической обработки выделяли 90, то по нему измеряли активность пробы на бета-радиометре и по полученным данным вычисляли активность 90 и химический выход стабильного носителя стронция-90. Концентрацию стабильного носителя стронция-90 в растворе определяли атомноабсорбционным методом на спектрофотометре -30. Так как 90 является чистым гамма-излучателем с энергией 515 кэВ и имеет 100 выход гаммаквантов, то его концентрацию в растворе измеряли гамма-спектрометром на основе полупроводникового детектора ДГДК-100 В и амплитудного анализатора -4900 В. По полученным данным вычисляли активность 85 и выход стронция-90. Проводили сравнение выхода стронция-90 по данным, полученным на спектофотометре -30, и данным, полученным на гамма-анализаторе. Активность (А 2) 85 в растворе после проведения радиохимических операций составила 84 Бк, поэтому значение химического выхода стронция, равное 2/1, составляет 0,84. Концентрация стабильного носителя стронция-90 в растворе по данным атомно-абсорбционного метода составила 2,1 мг/мл, а общее его количество 105,1 мг. Так как в пробу вносили 125 мг (по металлу) стабильного носителя стронция-90, то химический выход стронция по результатам измерения содержания стабильного носителя стронция-90 составил 0,84. Пример 3. Определение активности стронция-90, цезия-137 в пробах воды основано на совместном осаждении радионуклидов стронция и цезия из одной пробы. В пробу воды 40 л, взятую из открытого водоема, вносят 4 мл носителя стронция-90 (500 мл по металлу), 1 мл стандартного носителя цезия-137 (40 мг по металлу) и 1 мл стронция-85 активностью 100 Бк (1). Затем последовательно вносят 32 мл 0,1 М раствора азотнокислого никеля и 36,2 мл 0,1 М раствора феррационида натрия. Добавляют 80 г углекислого натрия и 2 г хлористого кальция соответственно. Пробу тщательно перемешивают, проверяют полноту осаждения и оставляют на ночь емкость с водой для осветления воды и каогуляции осадков. Отстоявшийся раствор максимально де 3 4597 1 кантируют, осадок с оставшимся раствором переносят в химический стакан. Осадок растворяют в 6 н соляной кислоте, нагревают до кипения и определяют стронций-90 радиохимическим методом по методике, используемой в 1 примере. Так как в результате радиохимической обработки выделяли 90, то по нему измеряли активность пробы на бета-радиометре и по полученным данным вычисляли активность 90 и химический выход стабильного носителя отронция-90. Концентрацию стабильного носителя стронция-90 в растворе определяли атомноабсорбционным методом на спектрофотометре -30. Так как стронций-85 является чистым гамма-излучателем с энергией 515 кэВ и имеет 100 выход гамма-квантов, то его концентрацию в растворе измеряли гамма-спектрометром на основе полупроводникового детектора ДГДК-100 В и амплитудного анализатора -4900 В. По полученным данным вычисляли активность стронция-85 и выход стронция-90. Проводили сравнение выхода стронция-90 по данным, полученным на спектрофотометре -30, и данным, полученным на гамма-спектрометре. Активность (2) 85 в растворе после проведения радиохимических операций составила 81 Бк. Поэтому значение химического выхода стронция равно 2/1 составляет 0,81. Концентрация изотопного стабильного носителя стронция-90 по данным атомно-абсорбционного метода составила 8,2 мг/л, а общее его количество в пробе - 410 мг. Так как в пробу вносили 500 мг (по металлу) стабильного носителя стронция-90, то химический выход по результатам измерения - 0,82. Расчетные значения химического выхода 90, полученные по данным гамма-спектрометрических и спектрофотометрических измерений, представлены в таблице. Вид объекта почва (100 г) растительность (100 ) сух. вес. вода (40 л) Опытным путем установлены оптимальные интервалы внесения стандартного носителя и радиоактивной метки уменьшение количества вносимого носителя и радиоактивной метки влияет на чувствительность и точность эксперимента, увеличение интервальных добавок (носитель-метка) не целесообразно ввиду повышенного расхода реактивов и ограничивается параметрами гамма-спектрометра и правилами радиационной техники безопасности. И пришли к выводу, что диапазон количества внесенного стабильного носителя стронция-90 необходимо задавать следующим возрастающим рядом почва, растительность, вода, а количество стронция-85, вносимого в пробу, задают в соответствии с загрязненностью пробы 90 по зависимости(-90) - содержание 90 в пробе природного объекта, /л. По данным 4 внесение в пробу любого изотопа исследуемого элемента и, в частности, стронция-85 не может повлиять на химическое поведение всех других изотопов стронция, присутствующих в растворе, при проведении радиохимического анализа, т.к. вносимый изотоп также радиоактивен. Введение стронция-85,который является чистым гамма-излучателем, позволяет перейти на определение выхода стронция-90 по данным измерения стронция-85 на гамма-спектрометре. Таким образом, использование предлагаемого способа определения содержания стронция-90 в природных объектах окружающей среды по сравнению о прототипом имеет следующие преимущества дает возможность проведения контроля химического выхода 90 при анализе содержания его в природных объектах по внесенному в пробу строго контролируемому количеству радиоактивного вещества (85) введение в пробу изотопа стронция-85, имеющего другие ядерно-физические характеристики (период полураспада и являющегося гамма-излучателем) по сравнению со 90 (долгоживущий бета-излучатель) позволяет перейти на определение контроля выхода на более удобный прибор - гамма-спектрометр дает возможность определения количества 90 проводить без внесения стабильного носителя стронция 90, если в анализируемом объекте присутствуют вещества, обладающие свойствами носителя 90 повышает надежность контроля потерь 90 при радиохимических операциях, т.к. присутствие природного стронция не влияет на метод контроля устраняет необходимость входного контроля пробы на содержание стронция отпадает необходимость применения прибора, использующего метод атомно-абсорбционной спектрофотометрии, эксплуатация которого связана с соблюдением специальных мер предосторожности по пожаро- и взрывоопасности 4 4597 1 упрощение проведения радиохимического анализа сокращает время анализа, делает его более технологичным. Источники информации 1. Химия долгоживущих осколочных элементов / Под ред. А.В. Николаева. - М. Атомиздат, 1970. - С. 107. 2. Методические указания по санитарно-дозиметрическому контролю в районах расположения ядерных реакторов. - Л., 1963. - С. 21. 3. Инструкция и методические по оценке радиационной обстановки на загрязненной территории/Межведомственная комиссия по радиационному контролю природной среды. - М., 1987. - С. 43-45. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220072, г. Минск, проспект Ф. Скорины, 66.