Способ определения америция – 241 в почве

(51)01 1/00 НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ(71) Заявитель Государственное научное учреждение Институт радиобиологии Национальной академии наук Беларуси(72) Авторы Кудряшов Владимир Петрович Миронов Владислав Петрович Матусевич Жанна Леонидовна Крюк Алла Ивановна Горбатова Татьяна Александровна(73) Патентообладатель Государственное научное учреждение Институт радиобиологии Национальной академии наук Беларуси(56) Ярошевич О.И. и др. // Доклады Академии наук Беларуси. - 1993. - Т. 37, 6. - С. 49-52.2142127 1, 1999.5190881 , 1993.(57) Способ определения америция-241 в почве, включающий извлечение радионуклидов из пробы почвы массой 1 кг, добавление соли металла, изготовление счетной мишени, измерение активности америция-241 на мишени с использованием Х,-спектрометра и математическую обработку полученных результатов, отличающийся тем, что радионуклиды извлекают путем озоления пробы с последующим кипячением с азотной кислотой, полученный раствор отфильтровывают, в качестве соли металла добавляют раствор 0,5-0,7 г соли стронция, затем 5-10 г щавелевой кислоты, после чего раствор нейтрализуют водным аммиаком до рН 3-4, осадок отфильтровывают и из осадка изготавливают счетную мишень. Изобретение относится к области охраны окружающей среды, а именно к радиоэкологическому мониторингу объектов внешней среды на содержание 241. Известно, что 241 относится к группе альфа-излучающих трансурановых элементов и вследствие этого является одним из наиболее токсичных радионуклидов. Вследствие своей высокой подвижности в основных компонентах биосферы в организм 241 может поступать не только ингаляцией радиоактивных аэрозолей, но также с продуктами питания и водой. 241 является искусственным радионуклидом и в природе не встречается. Его появление в окружающей среде связано с развитием ядерной энергетики как в мирных, так и в военных целях, кроме того, его содержание в окружающей среде после Чернобыльской катастрофы непрерывно возрастает, поскольку он образуется в результате -распада 241. 241 кроме -частиц испускает также и гамма-кванты с энергией 14 Кэв (43 ) и 59 Кэв(34 ), что позволяет проводить его регистрацию на Х,-спектрометре 1. 7579 1 2005.12.30 Известны методы анализа на содержание 241 путем его радиохимического выделения из объектов окружающей среды, очистки, изготовления мишеней и альфа-спектрометрического измерения 1, 2. Недостатками этих методов является трудоемкость и длительность радиохимических процессов по определению содержания америция-241. Наиболее близким по техническому решению является способ определения содержания 241, включающий извлечение радионуклидов из пробы почвы массой до 1 кг, добавление соли металла, изготовление мишени, измерение мишени на ,-спектрометре и математическую обработку результатов измерений 3. При кипячении с азотной кислотой в раствор переходят радионуклиды и макрокомпоненты - железо, кальций, магний и т.д., в то время как кремнеземные основы остаются в осадке, поэтому при выпаривании образовывают небольшое количество твердого вещества, что позволяет изготовить счетную мишень. Мишень обсчитывается на Х,-спектрометре по линии 59 Кэв. Недостатком способа является невысокая точность измерения, поскольку радиоактивный изотоп цезий-137, попавший в окружающую среду в результате испытаний ядерного оружия и различных ядерных аварий, присутствует в окружающей среде в гораздо более высоком количестве по активности и имеет одну из линий -излучения 32,8 Кэв. При высоком содержании цезия-137 в мишени вследствие комптон-эффекта повышается уровень фона для более высоких энергий, в результате снижается чувствительность определения америция-241. Кроме того, операция выпаривания раствора трудоемка и длительна. Задачей настоящего изобретения является создание способа, обеспечивающего информативность о загрязнении объектов внешней среды (почва, аэрозоли, вода и др.) 241 по гамма-излучению с высокой чувствительностью определения и упрощение процесса. В результате решения данной задачи достигается новый технический результат, заключающийся в создании способа определения содержания 241 с высокой чувствительностью и экспрессностью. Отличительной особенностью изобретения является то, что радионуклиды извлекают путем озоления пробы с последующим кипячением с азотной кислотой, в качестве соли металла добавляют 0,5-0,7 г раствора соли стронция, затем 5-10 г щавелевой кислоты, после чего раствор нейтрализуют водным аммиаком до рН 3-4, осадок отфильтровывают и из осадка изготавливают счетную мишень. Примеры 1-4 Навеска почвы массой 1000 г переносится в фарфоровый тигель и озоляется в муфельной печи при 55050 С в течение 6-ти часов. Зола переносится в 2-литровый стакан и в нее добавляется известное количество соли стронция. В стакан вносится 2-кратный объем 8-молярной азотной кислоты и содержимое кипятится в течение 0,5-1 часа при перемешивании. Жидкость отфильтровывается и в нее добавляется щавелевая кислота. Раствор нейтрализуется аммиаком при рН 2, 3, 4, 5. Осадки отфильтровываются. Измерение содержания 241 проводится на Х,-спектрометре по линии, соответствующей энергии гамма-квантов 59 кэВ. Математическая обработка полученных результатов проводилась по программе обработки гамма-спектров 3. Пример 5 Америций-241 определяли по методу-прототипу, причем предварительно проводилось определение химического выхода с использованием радиохимического метода из 20 образцов почвы. Величина химического выхода составила 20 . Результаты измерений представлены в табл. 1. 7579 1 2005.12.30 Примеры 6-10 Обработка пробы проводилась методом, описанным для примеров 1-4. Нейтрализацию аммиаком проводили до рН 3. Предварительно в раствор добавляли 0,4 0,5 0,6 0,7 0,9 г соли стронция. Результаты измерений представлены в табл. 2. Таблица 1 примера Величина рН Минимально детектируемая активность америция-241 (Бк) 1 2 0,5 2 3 0,2 3 4 0,2 4 5 1,0 5 (прототип) 2,5 Таблица 2 примера Количество добавленной соли стронция (г) Ошибка определения ( ) 6 0,4 40 7 0,5 20 8 0,6 15 9 0,7 20 10 0,9 40 Навеска пробы внешней среды кипятится в течение часа с азотной кислотой, жидкость фильтруется и в фильтрат добавляют 0,5-0,7 г соли стронция при нейтрализации раствора аммиаком, в осадок выпадают оксалаты стронция и кальция. Начало выпадения оксалатов рН 2. Америций, находящийся в растворе нацело, соосаждается с оксалатами стронция и кальция. Цезий-137 в кислой среде не соосаждается с оксалатами. При рН выше 3 происходит наиболее полное осаждение оксалатов. Однако при рН выше 4 в осадок попадает цезий-137, что понижает точность измерений. Применение в качестве соосадителя соли стронция оправдано тем, что в дальнейшем осадок может быть использован для определения содержаниястронция-90 в образце внешней среды. Для образования осадка используют 5-10 г щавелевой кислоты. При использовании менее 5 г может быть не достигнута полнота осаждения. Использование более 10 г нецелесообразно вследствие того, что в кислой среде щавелевая кислота выпадает в осадок и увеличивает время дополнительной промывки осадка. Использование менее 0,5 г соли стронция не позволяет полностью собрать осадок в счетную мишень, что понижает точность измерений. Использование более 0,7 г приводит к более толстым мишеням, что также увеличивает ошибку определения. Экспрессность способа достигается тем, что концентрирование америция производится путем осаждения и фильтрования осадка, что требует более меньшего времени по сравнению с прототипом, где изготовление мишени проводится выпариванием. Таким образом, предложенный способ позволяет проводить измерения содержания америция-241 в объектах внешней среды с высокой точностью и исключить трудоемкие операции по выпариванию раствора, что упрощает технологию определения содержания амерация-241 в объектах окружающей среды. 7579 1 2005.12.30 Источники информации 1. Кавхута Г.А., Башарин А.В., Ицакова Д.А. Методика определения содержания америция в биологических объектах // Перечень методических документов в области радиационного контроля, допущенных Белстандартом к применению в Республике Беларусь. Минск, 1992. 2. Промышленный стандарт Германии. ДИН 3804/14-87. Определение общей концентрации альфа-радиоактивности в питьевой, грунтовой и поверхностной воде. - Введен 07.1987. 3. Ярошевич О.И., Жук И.В., Светлакова И.Н. и др. // Доклады Академии наук Беларуси. - 1993. - Т. 37,6. - С. 49-52. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.