Способ получения кристаллической сукралозы

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ СУКРАЛОЗЫ(71) Залвителъ Тэйт энд Лайл Пабдшк Лимитед Компани (СтВ)(72) Авторы Грэкэм Джексон, Майкл Ралъф Дженнер (СгВ)(73) Патентообладатель Тэйт энд Лайл Паблик Лимитед Компани (ОБ)Способ получения кристаллической сукраловы путем ее кристаллизации из растворителя,отличающийся тем, что кристаллическую сукралоау подвергают струйному измельчению при давлении текучей среды 207000-690000 Па до получения размера кристаллов, не превышающего 10 мкм.Изобретение относится к способу получения новой физической формы сукралозы сахаристого вещества высокой степени сладкости(4,1,6-трихлор-4.1,6 тридеоксигалоктосахарозы), являющейся более стойкой к изменению цвета при повышенных температурах в сухом состоянии, чем известные формы.Поставленная задача повышение термостабильности получаемого продукта.Задача решена тем. что в способе получения кристаллической сукралозы путем ее кристалЛИЗЗЦИИ ИЗ растворителя, КРИСТЦГЛЛЪЕЧССКУЮ сукралозу подвергают струйному измельчению при давлении текучей среды 207000-690000 Падо получения размера кристаллов, не превышающего 10 мкм.На рисунке представлен график изменения цвета кристаллической сукралозы.Пример 1. Сукралозу, полученную путем кристаллизации из водного раствора, с кристаллами размером около 10020 мкм загружали в ЗО-сантиметровую (12 дюймов) струйную мельницу Мйкгоптает (Мйсгоп М 1115 1.16, Аошезтеао 1 пап 51 г 1 а 1 Езтатс Топогшге Воао, Еазт Шскпаш Кеш, Великобритания) со скоростью 15 кг/ч. В качестве текучей среды для измельчения использовался сжатый воздух.При давлении сжатого воздуха 206820 Па(30 фунтов на кв. дюйм) размер частиц измельченного продукта, выходившего из струйной мельницы, находился примерно в пределах от 33 до бхб мкм. Большая часть частиц имела размер около 55 мкм. При увеличении давления до 413640, 551520 И 689400 Па (6030 и 100 фунтов на кв. дюйм) Получался измельченный продукт с частицами размером от околп 1 х 1 до 44 мим, причем большая часть частиц имела размер .33 шсм. По величине частицы получаемого продукта не очень отличались при изменении рабочего давления в указанных пределах.Пример 2. Кристаллическую сукралозу с размером частиц примерно 1 О 020 мкм из той же партии, что использовалась в вышеприведенном примере 1, и измельченную по способу в соответствии с примером 1 сукралозу выдерживали при постоянной температуре 65 С в открытых чашках до появления светло-коричневой окраски. При этом были получены следующие результаты (см. табл. 1).Время до появления светло-коричневого окрашивания при 65 СКристаллическая сук ралоза 17 часов(максимальный диаметр кристаллов 100 менее 700 мкм, средний диаметр 500 мкм) со скоростью 30 кг/ч подавали в 20 сантиметровую (8 дюймов) мельницу с помощью вибропитателя. При давлении в рабочей камере мельницы 689400 Па (100 фунтов на кв. дюйм) получался продукт с размером частиц 100 менее 4 мкм, средний размер 2 мкм. При испытании по способу в соответствии с примером 2 были получены следующие результаты время до Изменения цвета измельченного продукта при 65 С составляло 29, а исходного 15 часов.Во втором опыте тот же самый исходный продукт (время до появления коричневого окрашивания составляло 16 часов подавали в мельницу со скоростью 25 кг/ ч. В результате получали продукт с таким же размером частиц, как и в первом опыте, и временем до появления коричневой окраски при 65 С 31 час.Пример 4. Кристаллическую сукралозу, полученную путем кристаллизации из раствора этилацетата, со средним размером частиц около 1515 мкм испытывали таким же образом,как это описано в примере 2 (см. табл. 2).Сукралоза, кри- Средний Стабильсталлизовавшаяся размер ность при из частиц 65 Сструйного измель чения 33 мкм 31 часДанные, полученные в примерах 2-4, нанесены на график, изображенный на рисунке. Время до изменения цвета при 65 С может возрастать от 16 до 31 и более часов. 50-ное возрастание достигается при среднем размере частиц 10 мкм.Государственное патентное ведомство Республики Беларусь.