Способ получения двойного аммонийсодержащего трифосфата ванадия (III)

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВОЙНОГО АММОНИЙСОДЕРЖАЩЕГО ТРИФОСФАТА ВАНАДИЯ(71) Заявитель Учреждение Белорусского государственного университета Научно-исследовательский институт физико-химических проблем(72) Авторы Абрамович Екатерина Александровна Лесникович Анатолий Иванович Ивашкевич Людмила Сергеевна Селевич Анатолий Феликсович(73) Патентообладатель Учреждение Белорусского государственного университета Научно-исследовательский институт физико-химических проблем(56) ГЕДРОВИЦ Я.Я. Фосфаты титана и ванадия Автореф. дис. - Рига, 1978. С. 8-12. ГЕДРОВИЦ Я.Я. и др. Известия АН Латвийской ССР. - 1977. -2. - С. 244245.(57) Способ получения двойного аммонийсодержащего трифосфата ванадия 4310, заключающийся в том, что оксид ванадияподвергают взаимодействию с полифосфатом аммония 43 при температуре 325-375 С в течение 2-10 часов, при этом компоненты берут при мольном соотношении , равном 1(5-8), полученный продукт охлаждают, промывают и сушат. Изобретение относится к химической технологии, а именно к способу получения двойного аммонийсодержащего трифосфата ванадия 4310, относящегося к семейству двойных аммонийсодержащих трифосфатов металлов - потенциальных огнеретардантов полимерных композиций на основе полиамида-6 1. Наиболее близким техническим решением к заявляемому является способ получения двойного аммонийсодержащего трифосфата ванадия 4310 путем нагревания смеси оксида ванадия 25 с однозамещенным ортофосфатом аммония 424 в мольном соотношении 14 до температуры 400 С со скоростью 4 К/мин в течение 1,5-2,0 часов с последующими охлаждением реакционной массы, отмыванием водой и сушкой целевого продукта на воздухе 2. К недостаткам способа следует отнести его усложненность за счет необходимости поддержания постоянной скорости нагрева реакционной смеси, а также загрязнение целевого продукта (до 3-5 вес. ) другими сопутствующими конденсированными фосфатами ванадияи ванадия 3)2,(3)3 и др.). Задачей настоящего изобретения является упрощение технологической схемы получения, снижение температуры синтеза и повышение чистоты целевого продукта. 14678 1 2011.08.30 Поставленная задача достигается тем, что оксид ванадияподвергают взаимодействию с полифосфатом аммония 43 при температуре 325-375 С в течение 2-10 часов, при этом компоненты берут при мольном соотношении , равном 1(58),полученный продукт охлаждают, промывают, сушат. Для подтверждения эффективности заявляемого способа проводили серию экспериментов. При этом в качестве исходных реагентов использовали аналитически чистые 25 и 43. Смеси заданного состава в керамических тиглях помещали в муфельную печь при заданной температуре и выдерживали в течение определенного промежутка времени. Охлажденный до комнатной температуры продукт промывали водой, сушили на воздухе. Идентификацию и контроль чистоты целевого продукта проводили с использованием рентгенофазового, синхронного термического и химического анализа, а также бумажной хроматографии. Примеры, характеризующие эффективность способа, приведены в таблице.п/п СоотношениеТемпература, С Время, ч Целевой продукт Наличие примесей 1 16 350 8 4310 нет 2 15 375 2 4310-//Анализ примеров, приведенных в таблице, позволяет сделать следующие выводы. Использование в качестве фосфатсодержащего реагента полифосфата аммония вместо ортофосфата аммония позволяет упростить технологическую схему получения 4310 за счет устранения процедуры регулирования скорости нагрева, снизить температуру синтеза до 325-375 С, а также получать целевой продукт без сопутствующих примесей. Время синтеза 2-10 часов является достаточным для достижения заявляемого эффекта. Источники информации 1.,,,,,. -6//... ., 1998. - . 280-289. 2. Гедровиц Я.Я. Фосфаты титана и ванадия Автореф. дис.канд. хим. наук. - Рига Ин-т неорган. химии АН ЛатвССР, 1978. - С. 18. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.